实验13过氧化钙的制备及其含量测定

实验13 过氧化钙的制备及其含量测定一、目的要求：1. 了解过氧化钙的制备原理和方法；2. 练习无机化合物制备的一些操作；3. 学习量气法的基本操作。二、原理： 本实验以大理石、过氧化氢为原料，制备过氧化钙。大理石的主要成分是碳酸钙，还含有其他金属离子及不溶性杂质。首先制取纯的碳酸钙固体，再将碳酸钙溶于适量的盐酸中，在低温和碱性条件下，与过氧化氢反应制得过氧化钙。从溶液中制得的过氧化钙含有结晶水，其结晶水的含量随制备方法不同而有所变化,最高可达8个结晶水,含结晶水的过氧化钙呈白色，在100 C下脱水生成米黄色的无水过氧化钙。加热至350 C右，过氧化钙迅速分解，生成氧化钙，并放出氧气。实验中采用量气法测定过氧化钙含量。称取一定量的无水过氧化钙，加热使之完全分解，并在一定温度和压力下，测量放出的氧气体积，根据反应方程式和理想气体状态方程式计算产品中过氧化钙的含量。（1）请查明大理石的主要成分及杂质，并分析如何除去这些杂质。（2）请写出本原理部分所涉及的所有化学方程式。（3）请思考过氧化钙的制备为何要在低温和碱性条件下进行？（4）请查阅相关资料了解量气法有哪些注意事项？注意项目：1. 本实验会用到盐酸和氨水，二者都是易挥发的液体，请尽量在通风厨内使用。三、实验内容： （1）制取纯的碳酸钙： 量取实验 “二氧化碳的制备及分子量测定冶中的氯化钙废液20mL(或者称取5g 大理石溶于20mL 6molL-1的盐酸溶液中，反应减慢后，将溶液加热至60 80 C，待反应完全)，加50mL 水稀释，往稀释后的溶液中滴加2 3mL 6%的过氧化氢溶液，并用6molL-1的氨水调节溶液的pH 至弱碱性，以除去杂质铁，再将溶液用小火煮沸数分钟，趁热过滤。另取7.5 g碳酸铵固体，溶于35mL 水中，在不断搅拌下，将其慢慢加入到上述热的滤液中，同时加入5mL 浓氨水，搅拌均匀后，放置、过滤，以倾滗法用热水将沉淀物洗涤数次后抽干。（2）过氧化钙的制备:将以上制得的碳酸钙置于烧杯中，逐滴加入6molL-1 的盐酸,直至烧杯中仅剩余极少量的碳酸钙固体为止，将溶液加热煮沸，趁热过滤除去未溶的碳酸钙。另外量取30mL 6%的过氧化氢，加入到15mL 浓氨水中，将制得的氯化钙溶液和过氧化氢-氨水混合液分别置于冰水中冷却。待溶液充分冷却后，在剧烈搅拌下将氯化钙溶液逐滴滴入过氧化氢-氨水溶液中(滴加时溶液仍置于冰水浴内)。滴加完后，继续在冰水浴内放置半小时，观察白色的过氧化钙晶体的生成；抽滤，用5mL 无水乙醇洗涤2 3 次，将晶体抽干。将抽干后的过氧化钙晶体放在表面皿上，于烘箱内在105 C下烘1h，最后取出冷却，称重，计算产率。将产品转入干燥的小烧杯中，放于干燥器，备用。（3）过氧化钙的定性检验取少量自制的过氧化钙固体于试管中，加热。将带有余烬的卫生香伸入试管，观察实验现象，判断是否为过氧化钙。（4）过氧化钙含量的测定按右边装置图将量气管与水准管用橡皮管连接，旋转量气管上方的三通活塞，使量气管与大气相通，向水准管内注入水，并将水准管上下移动，以除去橡皮管内的空气。测试前需检查系统是否漏气，先旋转三通活塞,将量气管通向大气，提高水准管，使量气管内液面升至接近顶端处，再旋转三通活塞，将量气管通向试管，然后将量气管向下移动一段距离，使两管内的液面高度保持较大差距。固定水准管位置，观察量气管内液面是否有变化，如果数分钟后液面保持不变，表示系统不漏气。精确称取0.20g (精确到0.01g) 无水过氧化钙加入试管中，转动试管使过氧化钙在试管内均匀铺成薄层。把试管连接到量气管上，塞紧橡皮塞。旋转活塞，使量气管通向大气，调整量气管内液面读数在1 2mL之间，再旋转活塞使量气管通向试管，并与水准管的液面相平，记下量气管内液面的初读数。用小火缓缓加热试管，过氧化钙逐渐分解放出氧气，量气管内的液面随即下降，为了避免系统内外压差太大，水准管也应相应地向下移动，待过氧化钙大部分分解后，加大火焰，使之完全分解，然后停止加热。当试管完全冷却后，使量气管与水准管的液面相平，记下量气管内液面的终读数，并记录实验时的温度和大气压力。计算出产品中过氧化钙的百分含量。？在反应过程中加过氧化氢的主要作用是什么？小火煮沸有何意义？加入碳酸胺反应后，再次加入氨水的意义何在？为什么不反应完?？为何要在过氧化氢溶液中加入氨水？此过程中反应滴加的顺序是否对产物的生成有影响？课后思考题：1. 大理石中一般都含有少量的铁、锰等重金属，如果不提纯，对过氧化钙的制备有何影响?2. 在碳酸钙纯化过程中，前后两次将溶液加热煮沸，其目的分别是什