实验五邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

实验中用五邻菲罗啉分光光度法测定铁含量。一、实验目的1.掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法；2.了解分光光度计的结构、性能和用途。二、实验原理邻菲罗啉是测定痕量铁的良好试剂。在ph=2 9的条件下，二价铁离子与试剂形成非常稳定的橙红色络合物。配合物的摩尔吸收率为11，000摩尔-1厘米-1。在显色之前，盐酸羟胺用于将三价铁离子还原成二价铁离子。4Fe3 +2NH2OH4Fe2 + N2O + 4H+ H2O在测定过程中，将溶液的酸碱度控制在3是合适的。当酸度高时，反应将缓慢进行，如果酸度太低，亚铁离子将水解并影响显色。邻菲罗啉用于测定时，许多元素会干扰测定，必须事先掩蔽或分离。例如，钴、镍、铜和铅与试剂形成有色络合物。钨、铂、镉、汞和试剂形成沉淀，一些金属离子，如锡、铅和铋，在邻菲罗啉铁络合物形成的酸碱度范围内水解。因此，当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰。Iii .仪器和试剂1.醋酸钠：lmole-1；2.氢氧化钠：0.4摩尔-1；3.盐酸：6摩尔-1；4.盐酸羟胺：100gL-1(临时制剂)；5.邻菲罗啉(1.5 GL-1):将0.5克邻菲罗啉溶于100mL1:1乙醇溶液中。6.铁标准溶液(1)100gmL-1铁标准溶液：在200ml烧杯中准确称量0.8634gNH4Fe(SO4)212H20，用20mL 6 mLL1盐酸溶解，移至1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)10 gmL-1(即0.01 mgmL-1)铁标准溶液：将10ml 100GMl-1铁标准溶液吸至100ml容量瓶中，加入2ml 6 moll-1盐酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。7.仪器7230G分光光度计和1厘米比色皿。四.实验步骤准备：打开仪器电源开关并预热。调解设备。测量工作：(透过空白溶液的透射光强度为I0，透过待测液体的透射光强度为I，透过率t由仪器给出，然后由t值计算吸光度a值。)1.确定条件的选择(1)吸收曲线的绘制：取两个50毫升的容量瓶，用移液管准确吸取0.0毫升和1.0毫升100微克/升铁标准溶液，分别放入50毫升容量瓶，加入1毫升盐酸羟胺溶液，摇匀，加入5毫升乙酸钠溶液和2毫升邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后，在分光光度计上，使用1厘米的比色皿，以试剂空白(即0.0毫升铁标准溶液)作为参考溶液，使用不同的波长，从440到560纳米，每10纳米测量一次吸光度，并在最大吸收波长附近再测量几个点。然后画一条吸收曲线，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，从吸收曲线中确定测定铁的合适波长(即最大吸收波长)。波长(nm)440450460470480490494496498500吸光度波长(nm)502504506508510520530540550560吸光度(2)用上述溶液连续测量邻菲罗啉和铁的络合物的稳定性。在最大吸收波长为510 nm时，在加入人类显影剂后立即测量吸光度。15分钟、30分钟、45分钟和60分钟后，分别测量一次吸光度。以时间(t)为横坐标，吸光度(a)为纵坐标，绘制a-t曲线，由曲线判断配合物的稳定性。(3)显影液浓度的影响取7个容量为25毫升的容量瓶，用移液管准确地将1.0毫升100微升铁标准溶液吸入每个容量瓶，加入1毫升盐酸羟胺溶液，摇匀，加入5毫升1微升乙酸钠，然后分别加入0.3、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0和4.0毫升的0.1%邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用合适波长(510 nm)和1 cm的比色皿和水作为参考，测量不同量的显影剂溶液的吸光度。然后，以加入的邻菲罗啉试剂毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制a-v曲线，确定显影剂的最佳加入量(1)取6个50毫升容量瓶中，分别准确吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0毫升10微克升铁标准溶液，分别加入盐酸羟胺溶解1毫升，摇匀，分别加入5毫升乙酸钠溶液和2毫升邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟后，在最大吸收波长(510 nm)下，用1厘米试管、试剂空白作为参考溶液、水作为参考，在分光光度计上测量每种溶液的吸光度。以总铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。铁标准溶液的体积(毫升)002.04.06.08.010.0铁浓度(微克/毫升)吸光度a(2)吸收5 mL未知溶液，并按照上述标准曲线的相同条件和步骤测量其吸光度。根据未知液体的吸光度，找出标准曲线上对应于未知液体的铁含量，然后计算样品中微量铁的含量