五组乙酸正丁酯的制备PPT课件

,乙酸正丁酯的制备,第五组,JunAkizakiThePowerofPowerPoint,实验目的,1、学习酯化反应的基本原理和制备方法；PowerPointtemplate,P2、掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，复习萃取、洗涤、蒸馏等纯化技术。owerPointtemplate,.,3,实验原理,乙酸正丁酯的制备：,反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。,实验原理,实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝管。,分水器的工作原理：,反应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上升，经过分水器到达球形冷凝管，蒸汽被冷却后转换成液体进入分水器中，因液体中各组分的极性、密度不同，分水器中的液体形成分层。分水器中液体的液面超过支管口，上层的液体流回反应瓶。,本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇的密度均低于水，故上层液体主要为乙酸正丁酯、正丁醇。,实验原理,干燥是用来除去固体、气体或液体中含有少量水分和少量有机溶剂杂质的方法之一。,干燥剂的使用：,干燥方法大致可分为物理法和化学法。,吸附、分馏、利用共沸蒸馏将水分带走等,利用干燥剂与水发生反应来除去水,干燥剂可分为两类：一类是能与水可逆地结合成水合物，因此可再生后反复使用，如无水氯化钙、无水硫酸钙、无水硫酸镁等；另一类干燥剂则与水反应生成新的化合物，如五氧化二磷、氧化钙、金属钠等，此类干燥剂不能反复使用。,液体有机化含物的干燥：在液体有机化合物中加入一定量合适的干燥剂，在振荡下使水被干燥剂吸收，然后静置一段时间，最后将其与干燥剂分离。,用干燥剂干燥液体有机化合物，只能除去少量的水，若试样含有大量水，必须事先设法除去。,干燥用时取决于干燥剂与被作用杂质间的相互作用的速率，一般要求静置30min以上。,可采用过滤或倾倒的方法分离干燥剂,实验原理,干燥剂的选择：所用的干燥剂不能与该物质发生化学反应或催化作用，不溶解于该液体中。同时还要考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能。,干燥剂的使用：（续）,干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.51g；具体实验操作中，一般靠观察干燥剂的形态来判别干燥剂的用量是否合适。,干燥实验操作：将该液体置于锥形瓶中，用勺子取适量的干燥剂直接放入液体中，塞好塞子，振摇片刻。如干燥剂附着瓶壁，相互粘结，则干燥剂量不够；如干燥剂散落在瓶底，且干燥剂棱角清楚可辨，则表明用量已合适。加入足够的干燥剂后，液体静置一段时间，最后通过滤纸（或棉花）和漏斗过滤即可。,实验装置,球形冷凝管,圆底烧瓶（反应瓶）,分水器,加热套,1cm,水层,有机层,.,8,仪器&试剂,仪器：50ml，单口烧瓶，球形冷凝管，分水器，锥形瓶，直形冷凝管，尾接管。药品：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸，10%Na2CO3溶液。无水MgSO4。,.,9,实验步骤,1、250毫升圆底烧瓶中，加25毫升正丁醇、16毫升冰醋酸、2-3滴浓硫酸，混匀。2、接口上回流冷凝管和水分离器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为12cm)，目的：使上层酯中的醇回流回烧杯瓶中继续参与反应，用笔做记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度12d/s。3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度，记下产生的水量。4、大约40min后，不再有水生成（即液面不再上升），即表示完成反应。5、停止加热，记录分出的水量。,.,10,实验步骤,6.将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10ml水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10ml10Na2CO3洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10ml的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层倒入小锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。7、将溶液进行过滤处理。8、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50毫升烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126的馏分。,实验流程,100mL圆底烧瓶,11.5mL正丁醇,7.2mL冰乙酸,23滴浓硫酸,安装分水器、回流冷凝管,加热回流约40min,无水生成，反应完成,烧瓶需干燥,2粒沸石,反应液,分水器上层液体,粗产物,酯层,水层,酯层,水层,酯层,水层,干燥（无水MgSO4）,蒸馏,馏分,10mLH2O洗涤,10mL10%NaCO3洗涤,10mLH2O洗涤,注意混合均匀,分水器先要预先装好水，水面离支管口1cm左右,分水器水层的高度要维持不变，记录分出的水量,如何判断无水生成？,合并,124126,过滤（棉花）,各步操作所用到的玻璃仪器必须经过干燥,.,12,浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。,当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7），其回流液组成为：上层三者分别为86、11、3，下层为1、2、97。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。,注意事项,思考题,1.煮菜时加酒加醋为什么产生香味？答：酒和醋在锅里起化学反应，生成一种香料-乙酸乙酯。2.为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不能用分水器？此时为了提高乙酸乙酯的产率，又该如何？答