旋光度的测定

1、实验目的1、了解光学仪器进行旋转测量的基本原理2、掌握用光学旋转器测量溶液或液体物质旋转量的方法3、布洛芬的旋转测定二、实验内容1、布洛芬溶液分布。以乙醇为溶剂，具有一定溶解度的布洛芬溶液。2、光学计零校正3、布洛芬旋转测量三、实验原理仅在一个平面振动的光称为平面偏振，简称偏振。物质能够旋转偏振光振动平面的特性，称为光学活性或光学活性。具有光学旋转或光学活性物质的光学特性的物质。光学旋转物质旋转偏振光振动平面的角度称为旋转强度。许多有机化合物，特别是氨基酸、生物碱、碳水化合物等生物中的大部分天然产物，都是有光泽的。这是因为他们的分子结构具有手的特点。因此，旋转测量对研究这种有机化合物的分子结构有重要作用，旋转测量对确定某些有机反应的反应机制也很重要。测量溶液或液体旋转量的工具称为光学旋转器。光学旋转器的光学系统如图1所示。单色光源发出的光线经过偏移，变成线偏振，在放护目镜前调整护目镜使视野更清晰，调整偏差使视线最暗。放入测量用溶液时，由于光学旋转，视线从黑暗中变亮。通过旋转偏置使视角再次变暗，旋转角度，可以将浓度推导到世代公式(1)。图1的半坡是位于光路截面中央的矩形石英片，光路的圆形截面直径分为三部分，两侧是空气，通过护目镜组看到的视野是由此分割的三点视野。石英晶片的光轴方向位于与偏振器、偏振器的振动方向相同的仪器光轴垂直的平面内(图2中的CD方向)。实验中，偏移固定在振动方向上，旋转偏移，使推进方向在图2的平面上旋转，通过护目镜可以观察到明亮、黑暗和连续变化的三分视野。偏置在振动方向变为360的过程中产生了4个特殊的三分视野，并以此为例说明了三分视野原理。在图2中，P11是偏振器的振动方向，P2是偏振器的振动方向，P11和半波片的光轴方向角度为，通常约为10。在实验过程中，P11保持固定，保持固定，只能连续更改P2。线AB垂直于线CD，钠灯发出的光通过偏振，变为线偏振，光路中央的线偏振通过半波长板，振动方向变为2，P12。旋转百度使P2方向连续变化，3分钟视野的中间部分和两侧的底纹相同。其中两侧的着色如下所示：(1)如果P2平行于P12，则图2(a)显示了图3(a)所示的视野中的中间部分较亮，两侧较暗。(2)当P2与P11平行时，图2(b)可以看到如图3(b)所示，视野中的中间部分较暗，两侧较亮。(3)如果P2平行于CD，则图2(c)在偏压下，直接两边的光偏角方向P11和P2的夹角为，通过中间的光偏角方向P12和P2的夹角，因此中间和两边的光偏角方向P2和P2的夹角都为，从马略定律中可以看出，3点光亮度必须均匀，视野必须均匀。仪表正常使用时约为10，因此视野如图3(c)所示，3点视角均匀。(4)如果P2平行于AB，则图2(d)在偏移处，直接两边的光偏光面与P2之间的角度为90-，通过中间的光偏光面与P2之间的角度也为90-，因此中间和两边的光和偏光为90-，马略定律要求三点场亮度相同，视野要均匀，视野要更暗。如图3(d)所示。通过以上分析，可以看出3点视野均匀明亮，在均匀暗的时候图3(d)l中，因为在暗的视野中，亮度随角度变化的灵敏度高于亮的视野的灵敏度，所以3点视野均匀暗的位置被用作仪表的读数位置。4、实验设备装置：WXG-4磁盘光学装置试剂：乙醇，布洛芬固体5、实验阶段和现象1，0.4g布洛芬固体在光球瓶中，用两桶测定30毫升乙醇，倒入光球瓶中。布洛芬在乙醇中的溶解度小，因此布洛芬溶液的浓度要适当。2、清洁和填充样品管松开样品管一端的螺母，卸下玻璃罩，然后用去离子水清洗样品管。然后用样品溶液冲洗样品管两次。使用滴管将要测量的溶液或蒸馏水注入喷嘴，将溶液的液体水平从喷嘴挤出。小心地将玻璃罩盖在喷嘴的方向上，将多余的溶液压得紧紧的，以将螺母盖在管子里，没有气泡。管子里有气泡的话，要重新装满。设备齐全后，把样品管外面擦干净，以免污染仪器的样品室。3、仪表零点校正打开电源，打开光源开关，5-10分钟后钠光源灯必须正常(黄光)发光，才能开始测量。通常在正式测量前必须校准仪器的零。将装满蒸馏水或要测试的样品的样品管放入样品室，将粗按钮和微调按钮与目镜视野的3分钟视野的亮度和明暗完全匹配(更暗)，然后按照游览者的原理记录读数，这样重复5次测量。平均值是仪器的零值。在上述零点校正过程中，3点视野的明暗(黑暗)完全匹配的位置是仪器的半暗部位置。通过零点校准，学习正确识别和判断仪器半暗部位置的方法，并在此基础上进行样品旋转光度测定。4、样品旋转测量调整偏移，使视野最暗。放入测量用溶液时，由于光学旋转，视线从黑暗中变亮。旋转偏移使视线再次变暗的角度就是旋转角度。实验测量的旋转为57.5。6、注意事项1、经测试的液体或固体物质的溶液不得含有看起来混浊或混合的小颗粒。2、物质的非旋转度与光源测量、波长测量、溶剂、浓度和温度等有关。因此，在表示物质的特定旋转时，必须标明测量条件。3、光学仪器读数。本仪器使用双光标卡尺读数消除度盘偏心差。图版是360格，1格，20格的卡尺20格，相当于图版19格，用光标直接读出到0.05。如图4所示，光标0刻度位于图版9和10之间，光标的第六个单元与图版中的一个单元完全对齐，显示为alpha=(9 . 00 . 0 . 056)=9.30。仪器光标窗口正面装有两个读数时使用的4倍放大镜。图4光学仪器读数4、左手和右手物质的判断(1)取3个长度不同的试管，注入相同的溶液，不留下气泡，测量并记录每个试管的长度(即液体柱长度：该实验室提供3个试管，长度分别为l1=1.00 DM、l2=2.00dm和l3=2.20 DM)。(2)在没有将试管放在旋转器镜筒上的情况下，检查旋转器零点的误差。(3)将每个准备好的试管分别放入旋转器，测量相应的旋转 1， 2， 3，并记录实验中总是根据右侧旋转物质调整、读数和长