水杨酸比色法测定水中硝酸盐氮的含量

水杨酸比色法测定水中硝酸盐氮的含量谢红伟摘要应用水杨酸比色法替代经典酚二磺酸比色法直接测定水中硝酸盐氮的含量，最大吸收波长410 nm，硝酸盐氮含量在050 mg/L 的浓度范围内符合朗伯-比耳定律，回归方程为A=0.513C+0.033,线性相关系数r=0.9995,表观摩尔吸光系数=7.8103 L/mol。cm，精密度较高,回收率为97%104%。关键词水杨酸比色法； 硝酸盐氮； 水中图分类号 S132文献标识码 A文章编号 1001-3601(1999)03-0040-02Determination of Nitrogen Content in Nitrate by Salicylic Acid Colorimetry in WaterXIE Hong-wei(Department of Basic Courses, Guizhou University, Guiyiang 550025 CHINA)ABSTRACTSalicylic acid colorimetry was used to replace the way of classical phenol disulfonic acid colorimetry to determine the nitrogen content in water. The maximum absorption wave length is 410nm and it is very accordant with the lamber-bier law when the nitrogen content in nitrate is 050mg/L. The regression equation is A=0.513C+0.033, linear correlation coefficient is 0.9995， apparent molar extinction coefficient is 7.8103L/mol。cm，and the accuracy is higher, the recollection rate is 97%104%.KEY WORDS: salicylic acid; colorimetry; nitrate-nitrogen; water 硝酸盐污染问题已在国际上引起广泛关注。我国现已将地表水中的硝酸盐含量纳入监测范围。水溶液中硝态氮的测定方法虽然很多（酚二磺酸法、一次还原亚硝态氮的比色法、硝酸根电极法、紫外分光光度法和离子色谱法等)，但都存在一些弊端。例如，电极法虽然速度快，但干扰离子较多，电极液膜不稳定；紫外分光光度法虽然很灵敏、快速，但需要价格昂贵的仪器；酚二磺酸法有较高的灵敏度和准确度，但耗时太多。本文引入一种用于测定植物体内的硝态氮CATALDO水杨酸比色法作为对酚法的一种改进，并进行自来水和瓶装饮用水中硝酸盐氮含量的测定，由于水杨酸在常温下即能迅速与浓H2SO4发生磺化作用，极大程度上节省了反应时间，简便了分析过程。1基本原理在常温下，水杨酸即与浓H2SO4作用发生磺化反应，同时脱羧，生成2，4-苯酚二磺酸，该产物在有NO3存在的情况下，继续生成6-硝基-2，4-苯酚二磺酸（二磺酸硝基酚）。在碱性条件下，二磺酸硝基酚发生分子重排产生黄色化合物，在410 nm波长处测定该化合物的吸光度，便可测得NO3的含量。2实验部分2.1仪器和试剂721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。硝酸盐标准贮备液(1 mg/ml)：准确称取烘干的0.6071 g的NaNO3,加少量水溶解后,定量转移至100 ml容量瓶中,定容至100.0 ml, 加2 ml氯仿。硝酸盐标准使用液（10 mg/ml）：准确移取硝酸盐标准贮备液5.00 ml于25 ml的瓷质蒸发皿中,水浴蒸干后,加2.00 ml浓H2SO4水杨酸溶液,迅速用玻棒磨擦,放置25 min后,加少量水,定容至500.0 ml。水杨酸浓H2SO4溶液(100 g/L)：准确称取30.00 g水杨酸溶于300 ml浓H2SO4中。NaOH溶液(2 mol/L)：准确称取80.00 g的NaOH溶于1 L水中。所用试剂均为A.R级,所用水均为重蒸水。2.2实验方法取适当硝酸盐标准使用液于50 ml容量瓶中,加入水杨酸浓H2SO4溶液1.00 ml,放置25 min后,用2 mol/L NaOH溶液调节pH值为12以上(或溶液颜色最深),并用水稀释至刻度,摇匀,冷至室温后,以试剂空白作参比,用1 cm比色皿于410 nm处测吸光度值。3结果与讨论3.1吸收光谱按实验方法,仅加5.00 ml硝酸盐氮标准使用液在390700 nm波长范围内,以试剂空白作参比,测定吸光度,绘制光吸收曲线。由图1可知,最大吸收波长max=410 nm。图1光吸收曲线3.2显色剂用量的影响在50 ml容量瓶中加入5.00 ml硝酸盐氮标准使用液,依次分别加入0.20 ，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40 ml等不同量的水杨酸浓H2SO4溶液,按实验方法测其吸光度。由图2知,当V=1.00 ml时,A值最大且恒定,本实验选择显色剂用量1.00 ml。图2A-V曲线3.3显色时间影响在不同显色时间下测定吸光度(图3),可以发现,显色20 min后吸光度最大且恒定不变,所以本实验选择显色时间为25 min。图3A-t曲线3.4标准曲线分别取不同浓度的硝酸盐氮标准溶液,按试验方法测吸光度,标准曲线如图4。结果表明,在050 mg/L的浓度范围内符合朗伯-比耳定律,回归方程为A=0.513C+0.033,线性相关系数r=0.9995。图4标准曲线3.5样品测定和回收率试验分别取20.00 ml自来水、纯露牌天然矿泉水、北极熊太空水等饮用水于50 ml瓷质蒸发皿中，水浴蒸干后，加1.00 ml水杨酸浓H2SO4溶液,按试验方法进行硝酸盐氮含量的测定,并加入定量的硝酸盐氮进行回收试验,同时计算相对标准偏差，结果见表。3种饮用水中硝酸盐氮的含量（以NO3-计）均小于45 mg/L，符合中华人民共和国饮用天然矿泉水标准（GB8537-87），同时由测定回收结果表明，该方法对水中硝酸盐氮含量的测定是可行的，结果准确，可靠。表样品测定及回收率试验样品测定值(mg/ml)平均值(mg/ml)CV(%)硝酸盐氮加入量(mg) 回收量(mg)回收率(%)平均值(%)CV(%)自来水2.82002.69002.68002.75002.71002.67002.76002.80002.74002.0615.0015.0015.0015.0014.9814.5014.7214.8699.8796.6798.1399.0798.441.40纯露天然矿泉水0.62380.61400.61900.61900.62380.64820.65800.64810.63182.6750.0050.0050.0050.0052.9651.9851.9851.79105.9104.0104.0103.6104.41.0北极熊太空水0.19000.19980.20470.22900.19980.21440.19490.20470.20475.97