氧指数测定仪

1 设备简介检测极限氧指数的仪器称为氧指数测定仪,它主要用于测定各种材料,如纺织织物、橡胶、塑料、泡沫材料、木材和其它高分子材料的极限氧指数。氧指数测定仪主要由试样夹、燃烧筒、流量计、气源以及控制系统构成。其主要介绍如下。试样夹:用于支撑燃烧筒中央垂直的试样。根据标准规定,对于可以自撑的材料,试样夹夹持处距离试样燃烧的最近点至少保持15 mm。对于非自撑材料,如薄膜或薄片,应使用有垂直边的框架支撑,而且距离边框顶端20 mm和100 mm处划标线。所用夹具和支撑边框的制作应平滑,主要是为了减小上升气流受到的干扰。燃烧筒:该部分由一个垂直固定在基座上,并可均匀导入氧氮混合气体的耐热玻璃筒组成。标准规定燃烧筒高度为(50050) mm,内径在(75100) mm。气源:一般采用质量分数不低于98的氧气和氮气作为气源。控制系统和流量测量:该体系由稳压阀、压力表、转子流量计和管路组成。主要用于控制将计量后的氧、氮混合气体经混合后由燃烧筒底部进入燃烧筒。计时器:一般用高精度秒表测量时间可达5 min,准确度0.5 s。排烟通风系统:材料燃烧产生有毒有害气体,必须安装排烟通风系统。主要用于排除燃烧产生的烟尘和气体。但是风速不能过快,以免对燃烧筒内气体流速和温度产生干扰,影响测试准确性。点火器:标准规定由一根直径为(21) mm,并能连接燃气喷出火焰的金属管子构成。当管子引燃试样时,可以调节燃气大小以使火焰可以从出口垂直向下喷射(164) mm。规定燃烧气体为纯净的丙烷气体。2 影响极限氧指数的因素2.1 校准氧指数仪常见氧指数测试仪采用氧分析仪来直接测量氧浓度并直接数字显示数值。在进行每次试验之前,为了保证结果的准确无误,按照要求对设备进行校准,校准过程是利用标准气体进行。作者作为多年检测人员,在校验过程中发现如果只是打开“空气校验”旋钮,通过调节“满度”使数值显示为21后,测量结果一般会偏高,主要是因为通过氧分析仪的空气流速达不到规定要求。可以使用空气压缩机输入压缩空气使其达到(402) mms的流速,然后调节“满度”使数值显示为21,从而保证校准的准确。2.2 使用通风橱使用氧指数仪时由于材料的燃烧会产生大量烟尘,不仅污染环境而且对人体有较大的毒性,按照规定该实验应在通风橱中使用。但是要特别注意通风橱的开启时间问题。该问题主要是由于试验过程中氧氮混合气体以(402) mms的流速通过燃烧筒,如果打开通风橱就会加快混合气体在燃烧筒中的流速,从而导致结果偏高,影响结果准确性。正确的做法应该是在每次实验完毕后开启通风橱,进行下一实验时再关闭通风橱。2.3 清理燃烧残余物氧指数测定仪燃烧筒基座底部采用直径35 mm的玻璃珠填充,填充高度为80100 mm,目的是为了充分混合均匀气体。试验过程中有时会有灰烬、滴落物产生,有事会有大块的燃烧残渣直接落下,所以玻璃珠上方的金属网正是为了防止滴落的燃烧碎片阻塞气体入口而设置的。但是金属网也不是万能的,随着时间变长这些滴落的残余物不可避免会堵塞金属网眼,同时有些燃烧产生的熔融物质也会渗过金属网造成玻璃珠板结,这些情况都会导致堵塞气流使其不均匀。所以要定期清理和更换金属网和玻璃珠,保证实验数据的准确。2.4 制备试样的要求标准中对试样各方面有严格的要求,为了保证测试结果的准确性,制备试样时应严格保证试样的形状、大小、取向方向、表面及内部情况。一般要求试样应平整光滑,表面洁净,不存在裂纹、气泡、毛刺、飞边等影响结果的缺陷。此外应按照要求对试样进行前期养护,保证试样在温度(232) ,相对湿度(505)条件下至少养护8 h。养护的主要目的是为了消除试样的内应力,使样品达到要求的平衡状态,进而减少试验偏差,保证结果的准确性。另外被测试样的稳定性和均匀性也对检测结果产生较大的影响,主要存在的问题是试样的基料和添加的阻燃剂是否混合均匀。2.5 点燃试样的气体要求按标准要求点燃试样的气体应为在空气中燃烧的纯净的丙烷气体,但有时由于其他因素的影响,可能会使用常见的打火机气(主要成分为丁烷)作为点燃气体,但是气体的种类也会在一定程度上影响氧指数的测试结果。根据文献记载,丁烷的燃烧热值为2653 kJmo1,而丙烷的燃烧热值为2217.8 kJmol,所以两种气体燃烧时产生的火焰温度也不同,燃烧丁烷产生的热量更多,温度也更高。当使用丁烷点燃试样时,试样更容易燃烧,对结果产生较大偏差。2.6 温度控制点火方式是影响氧指数测试的一个非常重要的因素。当使用顶端点燃法时,标准要求火焰接触试样顶部的最长时间为30 s,并每隔5 s移开火焰观察试样燃烧情况。这样做的目的主要是防止给予试样太多的热量,影响最终结果的判断。另外长时间进行试验时,样条燃烧产生的热量会使燃烧筒的温度逐步提高,有的甚至可以达到80 90。这时如果继续用发热的燃烧筒进行试验就会提高燃烧筒里流过的气流温度,进而降低测试结果。所以在试验过程中最好配备23个燃烧筒,试验中轮换进行试验,保证试验的温度。2.7 仪器设备的影响因素正常情况下,我们可以从检定校准证书,说明书等资料中得到仪器的分辨率、精度、灵敏度等,从而得到仪器的不确定度。同时还应考虑到以下因素:出气口盖的密封性;进出气管是否堵塞;压力表和流量计是否正常运行;管路的气密性;开关弹簧是否堵塞。3 结论氧指数测试作为一种能够提供材料在实验室条件下燃烧特性的尺度,可