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文档简介
LiNbO3晶体的生长,报告人:王路平,目录CONTENT,PARTONE,研究背景,铌酸锂(LiNbO3)晶体近年来引起了极大的关注度,这是因为它具有优异的电光效应和非线性光学效应,还具有其他的优异性能,包括优良的电学、声光学性能,较高的表面硬度,能够进行高质量的表面加工,造价低廉等,因此它被广泛的应用于全息储存器、压电、光电、波导和非线性光学设备。目前对于铌酸锂晶体的研究主要集中在掺杂改性,铌酸锂本身有光损失阈值低和光折变效应弱等缺陷,限制了它更广泛的应用,人们经过研究发现,在铌酸锂晶体中掺杂一定的元素能够在不改变晶体结构的前提下,改善它的性能,这为铌酸锂晶体更广泛的应用指明了前进的方向。,晶体结构,PARTTWO,LiNbO3是无色或略带黄绿色的透明晶体,熔点为12405,密度4.70103Kg/m3,莫氏硬度为6。它具有铁电相结构,属3m点群,顺电相结构属3m点群。其结构如图所示LiNbO3晶体为类钙钛矿结构,可看作是由氧原子的畸变六角紧密堆积形成的三种氧八面体,m3,理想的情况下六角堆积最紧密,形成正八面体。但实际上,该八面体是畸变的,而且LiO6和NbO6八面体畸变的程度不同。顺电相时,Li位于氧三角形平面内,Nb位于两层氧平面之间,即氧八面体中心,无自发极化。转变为铁电相后,晶格发生畸变,Li和Nb都有一小段位移,Li沿着晶体的+c轴移动0.071nm,Nb移动约0.026nm,这样Li进入两层氧平面之间,而Nb也偏离氧八面体中心,由此晶格产生畸变。理想的阳离子堆积顺序为LiNb-Li-Nb-周期性重复,晶体生长炉,生长晶体所用的坩埚为铂金坩埚,晶体的熔点1225,铂金的熔点为1773。延展性强导热导电性能良好,化学性质极其稳定,不溶于强酸强碱,不会在空气中氧化。在高温下的化学性能稳定。纯净的铂金呈银白色,具有金属光泽,铂金的颜色和光泽使天然形成的,且历久不变。它比贵金属中的黄金和白银更加的珍贵和稀少,晶体提拉法Czochralski,首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化,调整炉内温度场,使熔体上部处于过冷状态;然后在籽晶杆上安放一粒籽晶,让籽晶接触熔体表面,待籽晶表面稍熔后,提拉并转动籽晶杆,使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上,在不断提拉和旋转过程中,生长出圆柱状晶体。,前期准备工作,晶体生长前期准备工作包括:坩埚的清洗,原料的称量和晃料,坩埚的清洗,用体积1:1的HF酸和HNO3酸在加热的条件下对铂金坩埚进行清洗,原料的称量,根据实验配比计算所需原料的质量,用精度万分之一的电子天平称取所需原料,为了获得高质量的晶体,原料的纯度均为99.99%。,晃料,将精确称取的原料放入晃料瓶中,然后放入晃料机中进行晃料使原料充分混合,晃料时间一般不小于10h,生长流程图,2LiCO3(s)Li2O(s)+CO2(g),Li2O(s)+Nb2O5(s)2LiNbO3(s),1,收肩后,进入等径生长阶段。采用匀速降温实现等径生长,降温幅度与生长的晶体尺寸以及提拉速度有关,当等径生长到所需的晶体长度后,停止提拉然后快速把晶体向上提升,使晶体脱离液面约5mm,影响因素,温度梯度,温度梯度是晶体生长的推动力,包括轴向温度梯度和径向温度梯度。轴向温梯大,晶体容易生长,温度容易控制,但晶体内应力大,容易产生裂纹;轴向温梯小,可以减小内应力,避免开裂,但晶体外形难以控制,易出现组分过冷。一般都是通过大量的实验数据得出的。,晶体生长速度,晶体生长面沿其法线方向(轴向)在单位时间内增长的厚度,称为晶体的生长速度,它包括机械上引速度和液面下降速度两部分。选择合适生长速度的另一个作用是排除生长晶体的过程中的气泡。,晶体旋转速度,。,退火速率,应当尽量降低退火速率,使热应力完全完放,避免晶体开裂。,1转速加快,可使扩散层厚度减薄,提高液面以下的温度梯度,因此有利于避免组分过冷和气泡的产生2旋转可搅拌熔体产生强制对流,增加温场的径向对称性3晶体的质量也受生长时固液界面平坦程度的影响,转速是影响固液界面的重要因素。晶体生长过程中固液界面可能出现如图3-2所示的三种情况。,正常生长液面,平坦的固-液界面是保证晶体质量,减少晶体缺陷的重要条件,凹液面,旋转速度慢则界面变凸(b)),熔体受自然对流影响,界面热交换缓慢,晶体易产生组分过冷或包裹体。,凸液面,晶体旋转速度快则液面变凹(如图(c)),这时固-液界面稳定性不好,易产生生长条纹,晶体后处理,定向切割,极化,抛光,晶体后处理,晶体的后处理包括极化,定向切割和抛光。晶体极化的是否完全,定向的是否准确,抛光是否完美在很大的程度上影响测试的结果。,LiNbO3晶体是一维铁电体,存在着自发极化,由于自发极化的方向不同,在晶体中形成一个个的“畴区”,当激光束入射时,在畴壁处将发生散射。所以需要进行人工极化,变为单畴晶体。,晶体定向切割由定向仪和切割机完成,所有晶体沿着C轴切割成C面晶体,厚度为2mm.,将
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