白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯含量测定方法确认

方 法 确 认 报 告方法名称： GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 酒中甲醇含量的测定验证人员： 日期： 审核人员： 日期： 报告编制人： 日期： 批准人： 日期： 秭归县食品药品检验检测中心秭归县食品药品检验检测中心 方法确认报告酒中甲醇含量的测定依据：GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法1、适用范围此方法适用于酒中甲醇含量的测定，符合本实验室的需求2、主要仪器耗材情况2.1仪器2.1.1气相色谱仪Ks29-1该检测设备经宜昌市计量检定测试所检定，结果为：外观检查：合格温度：柱箱温度稳定性 0.1%，程序升温稳定性：0.2%。检测器性能： FID检测器，基线噪声0.018mV，基线漂移0.096mV，检测限2.110-13g/s，定量重复性0.6%。 FPD检测器，基线噪声0.163mV，基线漂移0.224mV，检测限1.810-15g/s，定量重复性0.9%。2.1.2 微量移液器（100L-1000L）Ks25-3该检测设备经宜昌市计量检定测试所检定，结果为：标称值（L）实测值（L）100101.298750050055242.1.3 毛细管柱 Wondacap Wax ,柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25m。2.1.4容量瓶10mL该检测设备经宜昌市计量检定测试所检定，结果为：标称值（mL）实测值（mL）109.9990实验室所配备的仪器符合酒中甲醇测定的要求。2.2 主要试剂2.2.1 标准物质：水中甲醇溶液标准物质 BW3666 (中国计量科学研究院)2.2.2乙醇（色谱纯，德国默克股份两合公司）3.标准曲线测试数据绘制甲醇标准曲线，观察线性效果，如下表所示：表1 甲醇的标准曲线测试数据次数12345标线梯度（mg/L）50100200300500峰面积2101429983891228620459标线公式y=40.5889x+171.281相关系数r=0.99994.方法精密度测试数据 在重复性条件下对同一份白酒样品中的甲醇含量进行两次检测，其结果如下：表2 甲醇的精密度测试数据项目名称平行实测值平均值绝对差值平均值的20%甲醇平行一0.080g/L0.082g/L0.004g/L0.016g/L平行二0.084g/L在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的20%，符合GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法的要求。5、方法重复性测试数据 分别连续进行6次甲醇溶液的测试，计算甲醇分析的定性重复性和定量重复性，测试结果如下表2所示：表3 甲醇重复性测试数据平行号保留时间面积高度浓度甲醇检测结果17.44684291923203.45427.44683481984201.44437.44682831996199.83947.44783941938202.59057.44784311960203.50567.44483451964201.379平均值7.44683721961202.035%RSD0.0140.6891.4030.703标准偏差0.00158281.4206.方法检出限测试数据 配置小浓度甲醇溶液进样测定，当仪器的信噪比S/N值接近3时，根据对应溶液浓度计算检出限。 甲醇检出限：1.76ng7. 实际样品加标测试数据 对酒样进行两次甲醇含量测定，取平均值为该酒样甲醇含量，取该酒样1mL,加入10.0mg/L的甲醇标准物质10L.进行两次平行试验，计算加标回收率，如表5所示：表4 甲醇的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量41ng加标测定结果（ ng ）190290平均值（ ng ）90加标量（ ng ）50加标回收率（%）98.08.说明 以GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 测得样品中甲醇含量结果满足方法中精密度的要求，甲醇分析定性重复性为0.014%，定量重复性为0.703%。甲醇的检出限为1.76ng，实际样品加标回收率为98.0%。本次方法确认采用的标准 GB/T 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法经确认现行有效，符合标准方法申请要求，已纳入体系受控文件。参加该方法验证的人员已通过本实验室的培训和上岗考核，符合标准方法确认申请要求。该方法验证相关仪器及耗材经检定校准和验收后均符合方法要求。该方法验证所需原始记录符合方法验证申请要求。该方法所用实验场地为