实验1 气相色谱-质谱联用仪实验

*注：NIST质谱库是美国国家标准技术研究所建立的标准质谱库，通过比较未知化合物的质谱库和光谱库的质谱，可以确定未知物体的结构。实验实验1 (1)气相色谱-质谱质谱联用仪基本操作基本操作实验目的：实验目的：1。了解气相色谱-质谱计的基本操作；学习如何打开和关闭设备的电源。参观资源综合利用和清洁生产的核心实验室。实验原理：实验原理：1。气相色谱-质谱计的调谐目的：用标准物质全氟三丁胺(FC-43)校准质谱计的质量指示；优化质谱参数，提高最佳峰值和分辨率；消除质量歧视。能够获得表征组件分子结构的特性光谱的ei离子源，目前有大量的有机标准质量光谱。计算机将未知的质谱自动处理为标准化的棒状质谱，根据一定的搜索方法与光谱库的标准光谱进行比较，计算相似度指数(匹配度)，并按相似度指数大小顺序列出最相似光谱化合物的最未知成分的识别结果，以供分析参考。仪器和试剂：仪器：气相色谱-质谱(美国安达伦，型号7890A-5975C)试剂：全氟三丁胺标准，高纯氦实验内容：实验内容：1。打开氦气(纯度超过99.999%)瓶开关；打开UPS电源。打开打印机电源。启动在线计算机后，打开气相色谱仪电源开关。2.气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。如果长期没有使用质谱仪，实际空空侧门是打开的，要打开质谱电源，必须轻按实际空空侧门一分钟，这样可以方便真空。打开电源约1.5小时后，预热工作站。开机约2小时，确认真空度，然后进入调节菜单，单击“auto tuning(自动调节)”进行调节。4.调谐完成，进入仪器操作界面，方法，定性分析(即实验项目2)。对苯系物进行GC-MS定性分析)5 .分析结束。进入Vent菜单，单击“诊断”，进入“真空”菜单，单击“Vent”，等Vent结束后(50分钟)，气相色谱仪入口温度下降到80 ，关闭工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气缸开关，然后关闭UPS电源开关。注意：1。必须严格按照操作手册中规定的顺序打开、关闭程序。设备可以通过调谐进行样品分析。3.频谱库搜索结果不是定性分析的唯一方法，匹配度和大小仅表示可能性大小。思考题：1。为什么质谱计将FC-43用作标准物质？质谱仪真空度不好会产生什么影响？溶剂延迟的含义是什么？*注：NIST质谱库是美国国家标准技术研究所建立的标准质谱库，通过比较未知化合物的质谱库和光谱库的质谱，可以确定未知物体的结构。实验实验一对一(2)苯系物的苯系物的GC-MS定性分析定性分析实验目的：实验目的：1。学习苯系物的GC-MS定性分析方法2。初步了解软件的仪器参数设置、分析方法编辑、频谱库搜索。实验原理：有机混合样品通过GC分为单个成分进入离子源，在离子源上样品分子离子化，离子经过质谱后按m/z顺序排列光谱，检测器检测后获得质谱，由计算机工作站软件收集和存储质谱，经过适当处理后，可以获得样品的色谱和质谱图。然后，数据分析软件通过NIST05库*搜索后，得到化合物的定性结果，色谱图可以对各组进行定量分析(省略本实验)。仪器和试剂：仪器：气相色谱-质谱(美国安达伦，型号7890A-5975C)试剂：苯系物混合，高纯氦实验内容：实验内容：1。样品制备：对于矩阵复合环境样品，通过提取、富集、衍生物等样品预处理技术，制备符合要求的样品(省略本实验)，进入GC-MS分析的样品在GC工作温度下必须与气化、堵水、浓度和仪器灵敏度相匹配，本实验中使用的样品是苯系列的二氯甲烷溶液，满足了预处理要求。2.设定分析条件：在工作站上设定并储存GC条件(自动注入器、入口温度、提升温度程式、载波气体流量等)和MS条件(扫描速度、扫描范围等)后，设定呼叫者方法；工具准备就绪后，设定资料路径、资料档名、范例资讯等；启动范例并收集资料。3.分析程序结束后