化学试剂标准滴定溶液的制备ppt课件

GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备，1，1。范围。本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的制备和校准方法。本标准适用于滴定化学试剂纯度和杂质含量的标准滴定溶液的制备和校准。其他字段也可用。2，2。GB/T603化学试剂试验方法GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法GB/T6379.6-2009测量方法和结果的准确度(准确度和精密度)第6部分：准确度值的实际应用GB/T6682-2008分析实验室用水规范和试验方法GB/T9725-2007化学试剂电位滴定通则本标准所用试剂的等级应高于分析纯度(包括分析纯度)，所用的制剂和产品应按照GB/T603制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。 三级水用于一般化学分析实验。三级水可以通过蒸馏或离子交换来制备。本标准配制的标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液和亚硝酸钠标准滴定溶液外，均指20时的浓度。如果在校准、直接制备和使用标准滴定溶液期间温度不是20，标准滴定溶液的体积应进行校正(见下图)。如果校准和使用之间的温差不大，则要求“使用前校准”的标准滴定溶液可能无法校正。6、标准滴定溶液在不同温度下的体积校正值：7、本表中的值均以20为标准温度用实端法测量。表中带“-”的数值除以20。室温下20以下的修正值为 20以上的修正值为-当将IL硫酸溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L从25转换至20时，其体积校正值为-1.5mL，因此，当将40.00mL转换至20时，体积为：8，3.2标准滴定溶液校准、分析天平、滴定管、单线容量瓶、单线移液管等。用于直接制备和使用时，应根据相关验证规定进行定期验证或校准。单线容量瓶和单线吸管应具有容量校正系数。9、滴定管体积测定方法：BLLQ005(白色25mL)y=0.9987x 0.0005，以滴定40.00mL为例，滴定管消耗的实际体积为：0.9987 * 40.00 0 0.0005=39.9485ml，10，3.3校准和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6 ml/min-8 ml/min。3.4当称重参考试剂的质量小于或等于0.5g时，应称重至最接近0.01mg当重量超过0.5克时，称量至最接近0.1毫克.3.5标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的5%以内。11，3.6除非另有规定，在校准标准滴定溶液的浓度时，需要两个人分别进行实验和四个平行实验。每个人的四个平行校准结果的相对范围不得大于相对重复性临界范围0.95(4)R=0.15%，两个人的八个平行校准结果的相对范围不得大于相对重复性临界范围0.95(8)R=0.18%。在计算过程中，保留5位有效数字，两人八平行校准结果的平均值作为校准结果，上报结果取4位有效数字。必要时，一些标准滴定溶液的浓度可以通过比较法进行验证。12，极差：也称为范围误差或范围，是最大值和最小值之间的差值。相对范围：指测量结果的极端差异与平均浓度的比值。对于0.1mol/LHCL盐酸的校准，本标准第13 . 3 . 7条中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。其评估方法见附录D。测量不确定度的评估应当标准滴定溶液的浓度精度要求较高时，可以用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作参考试剂进行校准或直接制备，在计算标准滴定溶液的浓度时，可以将其质量分数代入计算公式。14、3.9当标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02摩尔/升时(乙二胺四乙酸二钠和氯化锌的标准滴定溶液除外)，高浓度的标准滴定溶液应在使用前立即用煮沸的冷水(不含非水溶剂的标准滴定溶液)稀释，必要时重新校准。当需要本标准规定浓度以外的标准滴定溶液时，可参照本标准中相应标准滴定溶液的制备方法进行制备和校准。除非另有规定，标准滴定溶液应密封并在10-30下储存不超过6个月。碘标准滴定溶液和亚硝酸钠标准滴定溶液C (NaNO 3)=0.1 mol/L的密封储存时间为4个月。高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液和硫酸铁铵标准滴定溶液的密封储存时间为2个月。超过储存时间的标准滴定溶液可在重新校准后继续使用。B、标准滴定溶液在10-30时，开封使用的标准滴定溶液储存时间一般不超过2个月(倒出溶液后立即盖紧)；碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月；亚硝酸钠标准滴定溶液C (NaNO3)=0.1摩尔/升一般不超过15d天数；高氯酸标准滴定溶液在打开后的同一天使用。c、当标准滴定溶液出现浊度、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。16、3.11储存标准滴定溶液的容器材料不得对溶液产生物理和化学影响，最薄的壁厚不得小于0.5毫米。3.11本标准中使用的溶液均为质量分数，但“乙醇(95%)”除外，用“%”表示。17岁。氢氧化钠标准滴定溶液的制备和校准，制备：称取110克氢氧化钠，溶于100毫升无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，置于密闭的地方，直至溶液澄清。根据下表的规定，用塑料管测量上清液，用二氧化碳游离水稀释至1000毫升，摇匀。18.氢氧化钠标准滴定溶液的制备、校准和校准：在105 110的电炉中，按照下表规定的量，称取工作参考试剂邻苯二甲酸氢钾至恒量。加入无二氧化碳的水溶解。加入2滴酚酞指示剂溶液(10克/升)，用准备好的氢氧化钠溶液滴定，直到溶液呈粉红色。保存30秒。同时做空白测试。氢氧化钠标准滴定溶液浓度计算公式：19。盐酸标准滴定溶液的制备和校准。制备：按照下表测量盐酸，用无二氧化碳的水稀释至1000毫升，摇匀。盐酸标准滴定溶液的制备、校准和校准：称取工作参考试剂无水碳酸钠，在270 300的电炉中干燥至恒量，加入50毫升无二氧化碳水，按下表规定量溶解。加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂溶液，用配制好的盐酸溶液滴定，直至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，用橡胶塞和钠钙管盖好，冷却，继续滴定，直至溶液再次变为暗红色。同时做空白测试。21、乙二胺四乙酸滴定溶液的制备和校准：按下表规定的量称取乙二胺四乙酸二钠，加入1000毫升水，加热溶解，冷却摇匀。22、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的制备和校准，校准(0.1摩尔/升，0.05摩尔/升)根据下表中的规定量，称取氧化锌，一种工作参考试剂，其为23、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的制备和校准，校准(0.02摩尔/升)按0.42克在800和50高温炉中燃烧至恒量的工作标准试剂氧化锌，用少量水润湿，加入3mL盐酸溶液(20%)溶解，放入250毫升容量瓶中稀释至刻度，摇匀。取35 40毫升，加入70毫升水，用氨水溶液(10%)调节溶液的酸碱度至78，按缓冲液A(酸碱度10)加入10毫升氨氯化，加入5滴铬黑T指示剂溶液(5克/升)，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝，同时缩短自测时间。24、标准滴定溶液、氢氧化钠标准滴定溶液的比较方法：量取35.00-40.00毫升浓度如下表规定的盐酸标准滴定溶液，加入50毫升无二氧化碳的水和2滴酚酞指示剂溶液(10g/L)，用浓度如下表规定的氢氧化钠标准滴定溶液滴定，加热至接近终点80，继续滴定，直至溶液变成粉红色。同时做空白测试。25、含汞废液的处理方法，在碱性介质中，加入过量的硫化钠以沉淀汞，并用过氧化氢氧化过量的硫化钠以防止汞以多硫化物的形式溶解。在处理步骤中，废液被收集在大约5L