仪器分析实验习题及参考答案

色谱分析练习和参考答案一、填空1、调整保留时间减去保留时间。2.气相色谱仪由五部分组成，即3.在气相色谱中，色谱柱的效率通常用总和来评价，有时也用指示列性能。4.根据响应时间，色谱检测器可分为类型和类型。前者的色谱图为后者的色谱图是一条曲线。5、高效液相色谱是以流动相为基础的，俗称流动相，流动相的选择对分离有很大影响。6.通过色谱柱的总和之比称为阻塞因子，用符号表示。7.色谱中通常使用特定的偏移值。由于特定位移值Rf的再现性差，通常将其用作控制。他说这个比例与旅行的距离成正比。8.高效液相色谱固定相的设计原则是减少频带展宽。第二，选择题1.色谱分离混合物的可能性取决于样品混合物在固定相中的差异。A.沸点差，b .温度差，c .吸光度，d .分配系数。2.选择固定液体时，一般是基于_ _ _ _ _原则。A.沸点，熔点，相似溶解，化学稳定性。3.相对保留值指的是某一组分2和某一组分1的_ _ _ _ _ _ _。A.调整保留值的比率，b .死时间的比率，c .保留时间的比率，d .保留体积的比率。4、气相色谱定量分析时_ _ _ _ _ _要求进样量特别准确。A.内部标准法；b .外部标准方法；面积统一法。5.理论塔板数反映了_ _ _ _ _ _。A.分辨率；b .分配系数；c .留存价值；色谱柱效率。6.在以下气相色谱仪的检测器中，属于质量检测器的有A.热导池和氢火焰离子化检测器；火焰光度和氢火焰离子化检测器；C.热导池和电子俘获探测器；火焰光度和电子俘获探测器。7.在气液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以主要进行以下哪些操作？()A.改变固定相的类型b .改变载气的类型和流速C.改变柱温D. (A)和(c)8.在色谱分析过程中，过长的进样时间将导致_ _ _ _ _ _的半峰宽。A.无变化，b .加宽，c .变窄，d .无线性9.在气液色谱中，色谱柱的最高工作温度取决于_ _ _ _ _A.样品中沸点最高的组分的沸点，b .样品中组分的平均沸点。固定液体的沸点。d .定影液的最高使用温度10.下列哪个因素与分配系数相关？_ _A.温度相关；b .与柱压有关；c .与气相和液相的体积有关；它与组分和静止液体的热力学性质有关。11.下列哪项陈述对色谱柱效率n _ _ _a .色谱柱长度越长，色谱柱效率越高；塔效率随着塔板高度的增加而降低；c .指定的色谱柱对所有物质具有相同的柱效；成分是否能被分离取决于n的值。12、在气相色谱中，当两种组分不能完全分离时，是由于()甲塔的理论塔板数小于乙塔，乙塔的选择性差。底部的D柱的分布比e柱的分布高13.当通过硅胶G、环己烷-乙酸乙酯(9；1)作为显影剂，显影2小时后，从偶氮苯斑点中心到原点的距离为9.5厘米，从溶剂前端的距离为24.5厘米。该系统中偶氮苯的具体位移值Rf为()A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.3914、气相色谱分析下列因素对理论塔板高度没有影响()。填料a的颗粒尺寸、载气流速b、填料颗粒尺寸c的均匀性、组分d在流动相中的扩散系数e、柱长三、计算问题1.用2m长的色谱co分离组分A和B(1)柱的有效塔板高度h是有效的，相对保留值rA，B，(2)如果A和B的分辨率R=1.5，色谱柱必须至少延长多长时间？3.从环己烷和苯的色谱图中测量死体积VM=3、VR环己烷=9.5和VR苯=16。苯与环己烷的相对保留值是多少？4.色谱柱长度为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58分钟，峰底宽度为52s。计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度。5.为了测量氢火焰离子化监测器的灵敏度，注入0.5微升含0.05%苯的二硫化碳溶液。测得苯的峰高为12厘米，半峰宽为0.5厘米，记录仪的灵敏度为0.2毫伏/厘米，纸速为1厘米/分钟。计算监视器的灵敏度St。6.在具有9025个理论塔板的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间测量为840秒和865秒。通过该分离柱分离上述两种组分获得的分离度是多少？7.以下物质在60下在鲨鱼烷柱上的保留时间为：柱内气体(即TR0)157.9s；正己烷420.0；正庚烷829.2；苯553.3s计算了苯在60下在鲨烷柱上的保留指数8.对样品和标准样品进行薄层层析后，样品的斑点中心距原点9.0厘米，标准样品的斑点中心距原点中心7.5厘米，溶剂前沿距原点15厘米。计算样品和标准样品的特定位移值(rf)和相对Rf值(Rst)。四、简短回答问题1.色谱表征的基础和主要定性方法是什么？2.简述热导检测器的分析原理？回答一、填空1.死亡时间2.气体回路系统、样品注入系统、分离系统、监控系统和记录系统3.理论塔板数(n)、理论塔板高度(h)、单位柱长(m)、有效塔板数(n有效)4.积分、微分、单步、峰值5、液体、载液6、样品、载气移动速度、射频7.色谱中组分的位置、相对rf值Rst、样品迁移距离、参考物质8、缩短传质路径，降低传质阻力第二，选择题1、D2 C3 a4 b5 a6 B7 A8 b9d10D 11 AB 12 C 13 E 14 E三、计算问题1，解):n=16 (tr/WB) 2=16 (250/25) 2=1600kA=tRA/t0=(230-30)/30=6.7KB=tRB/t0=(250-30)/30=7.32，1=tRB/tRA=220/200=1.1r=(t RB-t RA)/Wb=(220-200)/25=0.8L=2(1.5/0.8)27m2，解: (1) n有效=h有效=左/右=(1.8103)/2681=0.67毫米rA，B088。1182/198t/t元素铷的符号RA=(2) n有效=16R 2(/(-1)2=161.52(1.088/0.088)2=5503L=n有效h有效=55030.67=3692毫米3.69米需要分机。368-1.8=1.89米四、简短回答问题1.色谱定性依据是：保留值主要定性方法：纯物质控制法；添加纯物质增加峰高法；保留指数定性方法；相对保留值法。2.热导检测器的分析原理：热导池检测器是基于各种物质和载气的热导率，使用热敏元件进行检测。(1)每种物质都具有导热性，并且待测组分和载气具有不同的导热性；(2)热敏电阻(金属热线)具有电阻温度系数；(3)利用惠斯通电桥测量等设计原理。原子吸收练习和参考答案一、填空1.当电子从基态跃迁到激发态时产生的吸收谱线叫做吸收谱线，当电子从激发态跃迁到基态时，它们发射一定频率的光。这条谱线叫做，两者都叫做。每个元素都有自己的特性，称为。2.原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的区别在于前者是后者是。3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪。主要部分是它由或组成制成。灯的内部填充物成为一种特殊的形式。5.原子吸收光谱仪中的火焰雾化器由、和三部分组成。6.分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同之处在于它们都是由外层的电子跃迁产生的8.分别列出紫外可见光谱、原子吸收光谱和红外吸收光谱中各仪器的组成(请按顺序排列):紫外线-Vis:AAS:IR:第二，选择题2.原子吸收分光光度计由光源、单色仪、探测器等主要部件组成。A.感应耦合等离子体；b .空心阴极灯；c .雾化器；辐射源。3.当使用C2 H2-空气火焰原子吸收光谱法测定易氧化但其氧化物难以分解的元素(如铬)时，最合适的火焰是自然火焰：_ _ _ _ _ _A.化学计量b .贫c .富d .明亮的火焰4、贫油燃烧是助燃气体_ _ _ _ _火焰的化学计算。A.大于；b .小于c .等于5、原子吸收光谱法是基于对光的吸收符合_ _ _ _ _ _，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析和检测。A.多普勒效应；b .兰伯特-比尔法；c .光电效应；乳化特性曲线。6、原子发射光谱法是一种成分分析方法，可以对大约70种元素(包括金属和非金属元素)进行分析，这种方法常用于_ _ _ _ _ _。A.表征；b .半定量；c .量化；d .定性、半定量和定量。7.原子吸收光谱法的基础是气体原子对光的吸收符合_ _ _ _ _，即吸光度与待测元素的含量成正比。多普勒效应，光电效应，朗伯-比尔定律，乳化特性曲线。8.在原子发射光谱法中，I是分析元素的谱线强度，C是元素的含量。在大多数情况下，I和C有_ _ _ _ _ _的函数关系(在下列公式中，A和B在某些条件下是常数)。A.c=abI。B. c=bIa。空调/空调；国际收支。9、富燃是助燃气体_ _ _ _ _火焰的化学计算。A.大于；b .小于c .等于10.空心阴极的主要操作参数是()a灯电流b灯电压c阴极温度d充电气体压力e阴极溅射强度11.在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度和干扰在很大程度上取决于()。空心阴极灯b火焰c正投影系统d分光系统e监控系统12、原子发射光谱和原子吸收光谱的共同点是()。来自激发态原子的辐射；辐射能导致气体原子内层的电子跃迁。C基态原子对共振线的吸收；能量导致气体原始字外层的电子跃迁；电能和热能使气体原子内层的电子移动得越来越多。三、计算问题1.原子吸收光谱法测定元素的灵敏度为0.01(微克/毫升)/1%吸收。为了最小化测量误差，要求吸光度值为0.434。在这种情况下，要测量的溶液浓度是多少？9.在原子吸收光谱仪上，用标准加入法测定样品溶液中的镉含量。将两种测试溶液各取20.0毫升，放入2个50毫升容量瓶中，其中一个加入2毫升镉标准溶液(1毫升含Cd10ug微克)，另一个容量瓶中不加入。稀释至刻度后，测量吸光度值。加入的标准溶液的吸光度为0.116，加入的标准溶液的吸光度为0.042。计算样品溶液中镉的浓度(毫克/升)？四、简短回答问题1.空心阴极灯能发出锐线，并简要叙述了其原因。2.简述发射线和吸收线轮廓对原子吸收光谱法的影响。参考答案一、填空1.共振吸收线、共振发射线、共振线、共振线、元素特征谱线2.单色仪的位置不同：光源-吸收池-单色仪，光源-单色仪-吸收池3.光源、杯形空心阴极、待测元素金属、其合金、低压氖或氩、辉光放电管4.发射线的波长和强度、同一元素的发射线的吸收、量化5.喷雾室、雾化室和燃烧器6.吸收光谱，电子光谱，同样，溶液中的分子或离子，基态原子蒸气7、_ 0.05毫米_8.光源、分光系统、比色皿、光电倍增管、记录系统光源、雾化系统、分光系统、检测系统三、计算问题1.解决方案：2，2，溶液：以浓度增量为横坐标，吸光度值为纵坐标的绘图：延伸直线和横坐标的交点是未知浓度Cx四、简短回答问题1.空心阴极灯能发出锐线，并简要叙述了其原因。因为元素可以在一个空阴极中溅射和激发许多次，而气态原子平均停留在由于长间隔和高激发效率，发射的谱线强度大。由于使用的工作电流通常只有几毫安或几十毫安，并且灯内的温度相对较低，因此热展宽非常小。因为灯中的膨胀压力非常低，所以由受激原子和不同气体原子之间的碰撞引起的压力加宽可以忽略不计。由于阴极附近的蒸汽金属原子密度低，由同类原子碰撞引起的共振加宽也很小。此外，由于气相具有低原子密度、低温和自吸收加宽，所以它几乎不存在。因此，通过使用空心阴极灯可以获得具有高强度和窄谱线的待测元件的特征共振线。2.简述发射线和吸收线轮廓对原子吸收光谱法的影响。加宽发射线的轮廓不利于分析，而加宽吸收线的轮廓有利于分析。