浙江省近三年高考化学 实验题分析素材 苏教版

浙江近三年高考实验题分析一、试卷考查点分析（09、10、11年样卷和高考题及12年的样卷）【09样卷】硫酸亚铁氨的制备（实验化学）考查点：1、结晶操作 2、晶体的洗涤与干燥 3、实验设计与评价 4、含量的计算【09高考】高纯硅制备过程中四氯化硅的制备考查点：1、氯气的制备 2、杂质的分析 3、根据物质的物理常数理解实验过程及装置的作用4、氧化还原滴定及指示剂 6、产品质量分数的计算【10样卷】硫铁矿中FeS2含量的分析考查点：1、沉淀称重的一般过程。 2、基本操作和实验仪器 3、离子的检验方法 4、氧化还原滴定法 5、产品质量分数的计算【10高考】一水硫酸四氨合铜（）的制备考查点：1、根据物质的物理性质与化学性质等信息，理解和掌握化学实验的方案和步骤2、抽滤装置与操作 3、反应产物中的杂质判断及其产生原因的分析4、根据物质的物理、化学性质，进行实验方案的设计与改进5、结晶水合物的洗涤与干燥【11样卷】苯甲醇与苯甲酸的制备考查点：1、萃取剂的选择 2、萃取操作 3、结晶和重结晶 4、操作目的分析5、晶体的洗涤 6、产品含量的定量计算【11高考】二苯基乙二酮的制备考查点： 1、实验仪器的名称 2、晶粒生成条件的影响因素 3、晶体的抽滤（过滤）与洗涤 4、结晶和重结晶 5、薄层色谱【12样卷】过碳酸钠的制备考查点： 1、实验仪器（恒压漏斗）的作用 2、实验操作（如何控温） 3、结晶 4、晶体的洗涤 5、物质的性质 6、含量的计算二、实验题考查点汇总具体的实验操作及操作目的分析 6次 晶体的结晶和重结晶 5次晶体（沉淀）的洗涤与干燥 5次 定量计算（如成分含量的测定） 5次滴定实验 3次 实验装置的评价 2次实验仪器 3次 抽滤装置及操作 2次新增考点（如层析） 1次三、化学实验题的考查动向 动向一：试题注重对基本实验知识的综合，重视对基本实验操作能力的考查。 动向二：试题注重对教材典型实验的拓展和延伸，重视对学生创新思维能力的培养。动向三：试题注重实验方案的设计和对原理的探究，重视对学生综合分析能力的考查。动向四：试题注重对实验定性和定量的有机结合，重视对学生分析和处理数据能力的培养。 四、实验复习的几点启示：（1）求基础、重覆盖，形成由点到面的实验知识系统（2）求深入、重发散，从教材中实验寻求拓展与变化（3）求综合、重探究，培养设计评价实验的创新能力（4）求规范、重表达，养成严谨准确周密逻辑的态度一、三年的样题和高考真题【09年样卷】28(17分)将绿矾(FeSO47H2O)、硫酸铵(NH4)2SO4以相等物质的量混合可制得摩尔盐FeSO4(NH4)2SO46H2O晶体。I根据上图回答：(1)步骤1的主要作用是_。(2)步骤3在溶液浓缩时不能蒸发至干，为什么?_ _。(3)制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水，理由是_。制摩尔盐的原料之一是硫酸铵，评价硫酸铵化肥的主要指标如下：某研究性学习小组对某硫酸铵化肥样品进行了如下实验探究：观察外观 该硫酸铵化肥无可见机械杂质。实验探究 按图示装置进行实验。交流讨论(1) 甲同学：根据此实验测得的数据，计算的硫酸铵化肥的(2) 含氮量可能偏高，因为实验装置中(3) 存在一个明显缺陷是：_。(2)乙同学：实验过程中，往烧瓶中加入的浓氢氧化钠溶液一定要足量并充分加热，原因是_。探究结论 称取135g硫酸铵化肥样品，用改进后的实验装置重新进行实验，测得实验后B装置增重34g。则该化肥含氮量为_，由此可判断该化肥的品质。【09年高考】28.(15分)单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450500 ）四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。相关信息如下：a.四氯化硅遇水极易水解；b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；c.有关物质的物理常数见下表：物质SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸点/57.712.8315熔点/-70.0-107.2升华温度/180300162请回答下列问题：(1)写出装置A中发生反应的离子方程式_。(2)装置A中g管的作用是_；装置C中的试剂是_;装置E中的h 瓶需要冷却的理由是_。(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是_（填写元素符号）。(4)为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe2+MnO4-+8H+5=5Fe3+Mn2+4H2O滴定前是否要滴加指示剂？_（填 “是”或“否”），请说明理由_。某同学称取5.000g残留物后，所处理后在容量中瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL试样溶液，用1.00010-2molL-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是_。【10年样卷】28（15分）以下是分析硫铁矿中FeS2含量的三种方法，各方法操作流程图如下：FeS2SO42-BaSO4Fe3+Fe(OH)3Fe2O3用KMnO4溶液进行氧化还原滴定称重氧化酸性氧化BaCl232NaOH2Fe2+方法方法方法请回答下列问题：（1）流程图中操作、分别指的是：_、_、_。 操作、用到的主要仪器是：_、_（每空填1-2个仪器）。（2）判断溶液中SO42-离子已沉淀完全的方法是 。（3）某同学用方法测定试样中Fe元素的含量，准确称取一定量的矿石试样，试样经溶解、预处理后，（A）用带有刻度的烧杯配制成100 mL试样溶液。（B）用量筒量取25.00 mL待测溶液，（C）并置于锥形瓶中。（D）用蒸馏水洗涤滴定管后装入KMnO4标准溶液，用该标准溶液滴定待测试样，（E）当溶液变成淡紫红色时，停止滴定，如30秒内不褪色，（F）读取并计算滴定管中消耗的KMnO4标准溶液体积，计算试样中的Fe元素含量。 请指出该实验过程中错误操作步骤的编号：_。（4）某同学采用方法分析矿石中的Fe含量，发现测定结果总是偏高，则产生误差的可能原因是_ 。（5）称取矿石试样1.60 g, 按方法分析，称得BaSO4的质量为4.66 g，假设矿石中的硫元素全部来自于FeS2，则该矿石中FeS2的质量分数是_。【10年高考】27. （15分）一水硫酸四氨合铜（）的化学式为Cu(NH3)4SO4H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为： 相关信息如下：Cu(NH3)4SO4H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：Cu(NH3)4SO4H2OCu(NH3)42+SO42- +H2OCu(NH3)42+ Cu2+4NH3（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数变化曲线示意图如下： 图3请根据以下信息回答下列问题： （1）方案1的实验步骤为：a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 （2）方案2的实验步骤为：a. 向溶液C中加入适量 ，b. ，c. 洗涤，d. 干燥请在上述内填写合适的试剂或操作名称。下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 。A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。【11年样卷】27（15分）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：重结晶过程：溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。请根据以上信息，回答下列问题：（1）萃取分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是 ，其理由是 。充分萃取并静置分层，打开分液漏斗上口的玻璃塞后，上下层分离的正确操作是 。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是 。sABCT（2）苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随温度变化的曲线如下图所示：重结晶时，合适的溶剂是 ，其理由是 。重结晶过程中，趁热过滤的作用是 。洗涤时采用的合适洗涤剂是 。A饱和食盐 BNa2CO3溶液 C稀硫酸D蒸馏水（3）为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样1.220 g，溶解后在容量瓶中定容至100 mL，移取25.00 mL试样溶液，用0.1000 molL-1 NaOH溶液滴定，滴定至终点时NaOH溶液共消耗24.65 mL，则试样中苯甲酸的含量 。【11年高考】28（15分）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌加热回流。反映结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥请回答以下问题：（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a ,b（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶，一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：（ ） A缓慢冷却溶液 B溶液浓度较高 C溶质溶解度较小 D缓慢蒸发溶剂如果溶液发生过饱和现象，可采用 等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略 （“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是 。 A无水乙醇 B饱和氯化钠溶液 C70乙醇水溶液 D滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30 min、45 min、和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。 A15min B30 min C45 min D60 min【12年样卷】28(14分)过碳酸钠（2Na2CO33H2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案和装置示意图如下：已知：主反应 2Na2CO3 (aq) + 3H2O2 (aq) 2Na2CO33H2O2 (s) H 0副反应 2H2O2 = 2H2O + O2滴定反应 6KMnO4 + 5(2Na2CO33H2O2) +19H2SO4 = 3K2SO4 + 6MnSO4 +10Na2SO4 + 10CO2 + 15O2 + 34H2O50 C时 2Na2CO33H2O2 (s) 开始分解请回答下列问题：（1）图中支管的作用是 。（2）步骤的关键是控制温度，其措施有 、