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化学实验专题复习第一讲 常用仪器和基本操作一 常用仪器及使用方法仪器识别:仪器主要用途使用方法试管少量试剂反应,少量气体收集,少量物质溶解液体不超1/2,加热时不超1/3,加热时用试管夹,外壁干燥,预热,口不对人,角度:液45,固口略下倾烧杯配制、浓缩、稀释溶液或较多试剂反应容器,加热液体,盛放液体加热时垫石棉网,液不超2/3,加热不超1/2,玻棒不碰壁,沿容器壁流下,规格50ml,100ml,250ml,500ml,1000ml等烧瓶蒸馏烧瓶分圆底、平底,较多物质反应容器,喷泉实验蒸馏加热垫石棉网或液浴,液量不超过1/2,外壁干燥,不适合长时间加热瓶内放碎瓷片,瓶口插温度计锥形瓶反应容器(中和制气)盛放试剂石棉网上加热,液不超1/2集气瓶收集、储存少量气体,某些物质与气体间的反应不能加热,瓶口上下随气体密度变化,燃烧生成物有固体时瓶底应放少量水或细沙广口瓶细口瓶存放固体试剂(区别集气瓶)存放液体试剂棕色瓶(挥发性).玻塞瓶、滴瓶不存放强碱、橡胶塞不放腐蚀性试剂。瓶塞倒放,标签对手心,不加热,不换塞蒸发皿蒸发液体,浓缩,结晶可直接加热,液不超2/3,放三脚架或铁圈上,加热搅拌,接近干燥停止坩埚高温灼烧固体直接加热至高温,垫泥三角,坩埚钳夹取,定量实验放干燥器冷却启普发生器固+液不加热制气不加热,块状固体加液体,气体难溶于液,先检查气密性容量瓶精确配制溶液标有温度20、容积,检漏,不反应、不加热、不换塞、不贮存、不溶解温度计测量温度注意量程,不可搅拌、不可骤冷骤热,使用注意位置托盘天平精度 0.1g 粗略称量固体不可直接放托盘,垫纸或玻璃容器(腐蚀性),物左码右,用前调平,取码用镊子,用后砝码归位,1g以下用游码,最小分度0.1g滴定管精度 0.01g 滴定反应,准确量取液体刻度由上而下,最大容量不知,可估读,酸碱式不换,氧化性用酸式,活塞专用,检漏,润洗,不受热,不用于稀释量筒精度 0.1ml 粗略量取液体刻度由下而上,无0,容量大的精度差,不估读.取用原则:次数越少越好,量筒越小越好.不反应,不溶解,不受热,不配制,读数平视滴管吸取、滴加少量液体0.05 ml/滴专用,垂直悬滴,不倒置,不排空气进液酒精灯热源,焰色反应酒精不超2/3,不少于1/2,用外焰,不对火,不吹灯,先灭后添酒精普通漏斗过滤,引流,防倒吸不用火加热,可液浴,过滤一贴二低三靠长颈漏斗装配反应器,注入反应液末端插入液体,不加热,检漏加水分液漏斗萃取,分液,反应加液体检漏,不宜碱,上下口分清,加热装置中不插入液体干燥管用固体干燥剂干燥气体大进小出 能直接加热的 试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙 容器与反应器中 垫石棉网加热的 烧杯、烧瓶、锥形瓶 不能加热的 集气瓶、广口瓶、启普发生器、容量瓶、量筒、滴定管 长期存放药品的仪器 广口瓶、细口瓶、烧杯 加热仪器 酒精灯、喷灯、水浴装置 计量仪器 温度计、天平、滴定管、量筒、容量瓶、移液管* 干燥仪器 干燥管、干燥器、洗气瓶 支持仪器试管夹、铁架台、镊子、坩埚钳、铁圈、三脚架、泥三角、石棉网、铁夹、滴定架 思考(1)下列量器和温度计的刻度表示正确的是(CD)A 量筒的刻度值是由下向上增大,“0”刻度在下B 250毫升容量瓶上一般刻有30250毫升的标记C 滴定管的刻度值由上而下增大,“0”刻度在上D 温度计的刻度是由下而上增大,“0”在有刻度标记区域(2)下列各项是关于玻璃棒在若干实验中的用途及操作,其中错误的是B溶解物质时搅拌蘸取少量溶液作焰色反应蘸取少量溶液测PH值过滤时用玻璃棒引流,其下端在漏斗内滤纸的任意部位A B. C.只有 D.全部错误(3)哪些常用仪器标有温度和容量?容量瓶、滴定管、量筒(4)哪些仪器使用以前都需检漏?检漏的方法?容量瓶 滴定管 分液漏斗二 重要的基本操作1 仪器洗涤基本方法:先注入少量水,振荡倒掉,几次,冲洗外壁,若仍有污迹,刷洗洗净的标准:内壁均匀附着一层水膜,不聚成水滴,不凝成股特殊污迹的洗涤:(1)内有油脂的试管 NaOH溶液 或洗衣粉或汽油 (2)附有银镜的试管 HNO3溶液 (3)还原新制Cu(OH)2后的试管 盐酸 (4)做过酚醛树脂制取的试管 酒精 (5)久置KMnO4溶液的试剂瓶 浓盐酸 (6)熔化硫的试管 NaOH溶液或CS2 (7)久置石灰水的试剂瓶 盐酸 (8)熔化苯酚的试管 酒精或NaOH溶液 (9)盛放乙酸乙酯的试管 NaOH溶液 酒精 (10)做过Cl,Br检验的试管 氨水 2.药剂取用(1)使用仪器: 固(块状)镊子(粉状)角匙,液 量筒,滴管,滴定管 取用方法:固 一横二放三慢竖 液 倾倒 口对口标签对手心 滴加 滴管洁净,吸液不太多,竖直悬滴 (2)定量取用用 天平量筒 仪器取用,不定量用最少量为 液1-2ml 固铺满试管底 (3)取完后 盖上盖子,放回原处 用剩药品 不可放回原处 (4)特殊试剂取用 白磷 小刀,镊子,水下切割 金属钠、钾 黄豆或绿豆大小,滤纸吸油,小刀切割 取用试剂不能 用手接触药品 不能 直闻气味 不能 尝味道 。3.加热 加热方法有哪些?适用范围?注意点?直接加热(不需严格控制温度,仪器可直接加热)垫石棉网(仪器不可直接加热)水浴加热(需严格控制温度100以下,加热缓和均匀)中学使用水浴加热的化学实验: 1溶解度测定2硝基苯制取3苯磺酸制取4银镜反应5酯、蔗糖水解 思考:在需控制温度的实验中温度计有哪些使用方法?观察上述装置是否有错误,并思考分别适合进行什么实验?1适合制取乙烯2装置有错误温度计水银球位于支管附近可用于蒸馏3适合溶解度测定4可用于硝基苯制取 酯的水解等需控温的实验 特别是有易挥发的物质的4.溶解与稀释一般方法:烧杯加药品,加水,搅拌仪器 烧杯 玻棒 固体加速溶解的方法有 加热 搅拌 振荡 研碎 特殊试剂的溶解与稀释:浓H2SO4稀释 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中(乙醇 硝酸 乙酸)中,并不断搅拌,切不可把水注入浓硫酸中 气体溶解(吸收)方法:思考:NH4NO3、NH4HCO3、NaOH结块能否研磨?不能易分解或变质 FeCl3、AlCl3、CuSO4、AgNO3、NH4Cl溶解能否加热?不能 易水解5.过滤(1)仪器 漏斗 烧杯 铁架台 玻棒 (滤纸) 画出装置图(2)注意事项:一贴二低三靠 滤纸紧贴漏斗内壁 滤纸低于漏斗边缘 液面低于滤纸边缘 上烧杯口紧靠玻棒 玻棒末端紧靠三层滤纸处 漏斗末端紧靠下烧杯内壁 6.蒸发结晶(1)仪器 蒸发皿 三脚架或铁架台带铁圈 酒精灯 玻璃棒 (2)操作:倾倒液体,不得超过 2/3 加热过程 不断搅拌 以免局部 过热 ,当多量晶体析出时 停止加热,利用 余热 把剩余水蒸干。7.萃取与分液(1)仪器 分液漏斗 烧杯 (2)萃取操作 在分液漏斗中加溶液和萃取剂,右手堵住漏斗上口塞,左手握活塞,倒转用力振荡,放气,正立放铁圈上静置 萃取剂选择:1与原溶剂互不相溶、互不反应2溶质在其中溶解度比原溶剂大得多(3)分液操作 让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,打开分液漏斗上口玻璃塞,打开活塞,让下层液体从下面流出到分界面,再关闭活塞,上层液体由上口倒入另一烧杯 8试纸使用常用试纸及用途:红色石蕊试纸 测试碱性试剂或气体蓝色石蕊试纸 测试酸性试剂或气体KI淀粉试纸 测试氧化性气体PH试纸 测试溶液酸碱性使用方法:检验溶液 取试纸放在表面皿上,玻棒蘸取液体,沾在试纸中心 检验气体 用镊子夹取,先用水湿润,再放在气体中 9指示剂使用用法:取少许溶液于试管中,滴加1-2滴指示剂,振荡10一般仪器连接和安装仪器连接顺序 从左到右 从下往上 铁夹位置决定于仪器的方向和高低,复杂装置先分别组装后连接检查平稳和气密性。连接:橡皮塞-烧瓶、大试管,导管-橡皮管 橡皮管或导管先用水湿润,再一边用力一边旋转将橡皮管或导管压入橡胶成分 聚异戊二烯 报废的原因: 溶胀(有机溶剂)、 老化(空气)、 氧化(氧化剂) 11.装置气密性检查和可燃性气体验纯气密性检查的方法有:加水 加热 如何操作:带长颈漏斗的制气装置,关闭止水夹,往长颈漏斗中加水到满过长颈漏斗末端,继续加水,长颈漏斗中形成一段水柱,证明气密性良好。其他装置将导管一端放入水中,在烧瓶底下加热,导管口有气泡冒出,停止加热,导管口有一段水柱可燃性气体验纯的操作方法:用排水法收集一试管气体,用大拇指堵住试管口,移近酒精灯,大拇指放开,若听到轻的爆鸣声说明气体较纯净,反之不纯,用大拇指堵住试管一会儿,再重新收集,重新检验。12意外事故处理(1) 灭火灭火方法有哪些? 1水 2沙土 3湿布 4干粉灭火器 5泡沫灭火器哪些物质着火不能用水、泡沫灭火器?如何熄灭?油等有机物质,活泼金属着火,要用沙土 CCl4可以灭火但有毒火警电话、急救电话号码?119 120 110(2) 重金属盐中毒 喝生鸡蛋清,生牛奶(3) 浓硫酸沾到皮肤上 干布拭去,冲洗,擦NaHCO3溶液 眼睛用NaHCO3淋洗,医生处理(4) 苯酚沾到皮肤上 先用乙醇洗涤,再用水洗(5) 浓NaOH沾到皮肤上 水冲洗,擦硼酸药膏(6) Br2(擦去,酒精洗)、磷灼伤(CuSO4溶液),汞洒落(硫粉覆盖)思考:测量一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应产生的氢气的体积,可求得合金中铝和锌的质量分数。现有下列实验用品:(中学化学实验常用仪器)800ml烧杯、100ml量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸(密度1.19gcm-3)、水。按图装置进行实验,回答下列问题。(设合金样品全部反应,产生的气体不超过100ml)(1) 补充下列实验步骤,直到反应开始进行(铁架台和铁夹的安装可省略):将称量后的合金样品用铜网小心包裹好,放在800ml烧杯底部,把短颈漏斗倒扣在样品上面。第二步 往烧杯中注入水中直到水面浸没漏斗颈第三步 在100ml量筒中装满水,倒置在盛水的烧杯中使漏斗颈伸入量筒中,烧杯中水面到杯口至少保留约100ml空间。第四步 将长颈漏斗插入烧杯并接近烧杯底部,通过它慢慢加入浓盐酸至有气体产生。(2) 合金样品用铜网包裹的目的是 使样品在反应时能保持在烧杯底部适当位置 第二讲 试剂存放和物质分离、提纯一 常用试剂的存放一般 固体 物质存放在广口瓶中, 液体 物质存放在细口瓶中。考虑某些试剂的特殊性质,易与空气中 O2 、 CO2 、 H2O 作用,需选择试剂瓶的颜色、瓶塞、外界条件。碱性物质有哪些种类?它们容易与空气中什么物质起作用?如何保存?易与CO2作用,应用橡胶塞的试剂瓶密闭保存1 可溶性强碱NaOH Ca(OH)2 等 2 部分碱性氧化物过氧化物Na2O K2O Na2O2等 3 水解显碱性的盐或溶液NaAlO2 Na2SiO3 苯酚钠 Ca(ClO)2 NaClO等 强氧化性物质有哪些?要如何保存?浓硫酸 浓硝酸 等 用玻璃塞的试剂瓶密闭保存 浓硝酸还要棕色瓶强还原性物质有哪些?易与空气中什么物质作用?要如何保存?1金属单质 Li Na K Ca等 2非金属单质 白磷 3有低价态元素的化合物 H2S Na2SO3 FeSO4 Fe(OH)2 HI 等 4部分有机物 酚 醛 蛋白质 橡胶 油脂等 易风化、易挥发、见光受热易分解而变质的物质有哪些?1易风化的物质 Na2CO310H2O 2易挥发的物质 浓HNO3 浓HCl 浓氨水 液溴 液汞 乙醇 乙醚 苯 CCl4等 3见光或受热易分解的物质 AgCl AgBr 氨水 氯水 浓HNO3 AgNO3 H2O2等 思考:哪些化合物易与空气中H2O作用而变质?1极易吸水水解的化合物有 CaC2 Al2S3 Mg3N2 FeCl3 AlCl3等 2与空气中水发生化合的物质有 Na2O K2O CaO P2O5 SO3 CuSO4 Na2SO4等 3与空气中水发生氧化还原反应的有 金属过氧化物Na2O2 K2O2等 4易吸水潮解的物质有 固体NaOH MgCl2 CaCl2 等 5易吸收空气中水分而被稀释的有 浓硫酸 等 二 物质的分离、提纯区别分离与提纯物理方法,举例说明过滤 固液分离 除去溶液中的沉淀 分液 液液分离 Na2CO3溶液与乙酸乙酯分离 萃取 溴水中提取溴 碘水中提取碘 蒸馏 制取蒸馏水 石油分馏 结晶 溶质提纯 提取食盐水中的食盐 分离NaCl和KNO3渗析 精制胶体 提纯蛋白质 盐析 豆浆加石膏 蛋白质溶液加饱和(NH4)2SO4 硬脂酸钠溶液加NaCl 直接加热(升华) NaCl与I2分离 化学方法 原则a一般试剂只与杂质反应 b不能带入新的杂质 c容易分离 d操作方便,效果明显举例使用下列化学方法分离的有:1.加热分解 CaO(CaCO3) NaCl(NH4Cl) 2.氧化还原 金属提纯 Fe2+与Fe3+的转化 3.复分解反应 将杂质转化为沉淀气体等 4.络合法 难溶固体中某些物质转化为可溶物 Fe3+ Ag+的化合物 5其他:水解、电解、离子交换法软化硬水 MgCl2中混有FeCl3 精炼铜 思考:如何除去下列物质括号内的杂质Na2CO3(NH4HCO3) 加热 称量 NaCl(Na2CO3)过量盐酸 蒸发Na2SO4(Na2CO3)溶解 加稀 Na2CO3(NaHCO3) 加热 称重或检气 FeCl3(FeCl2) 溶解 通氯气 在HCl中蒸发 FeCl3(AlCl3) 过量NaOH 过滤 加盐酸 AlCl3(FeCl3) 过量NaOH过滤,通CO2 Fe(Al) NaOH溶液(FeSO4过滤) Cu(Fe) 稀HCl,H2SO4 过滤 CaCO3(SiO2) NaOH溶液 过滤 C2H6(C2H4) 溴水 洗气 C6H6(C6H5-CH3) 酸性KMnO4 NaOH分液 C6H6(C6H5OH) NaOH溶液 分液 MgCl2(FeCl3) Mg MgO MgCO3 Mg(OH)2 过滤 BaSO4(AgCl) 足量氨水 过滤 第三讲 物质的检验 物质检验题型 鉴别 将不同物质区别开 鉴定 检出该物质各个成分 一、气体检验一般从色、味、燃烧、溶于水性质去考虑思考:气体H2、O2、CO2、HCl 、HBr、HI、Cl2、Br2、O3、SO2、NO、NO2、NH3、N2、CO、CH4、C2H4、C2H2中可以从颜色来识别的有哪些?Cl2、Br2、NO2、O3遇空气变红棕色NO哪些气体有特殊气味?NH3、SO2、NO2、Br2、Cl2、HCl、HBr、HI、O3哪些气体易溶于水?NH3、HCl、HBr、HI、SO2 (NO2)能在空气中形成白雾的气体有哪些?HCl、HBr、HI(HNO3)利用燃烧来鉴别的气体有哪些?燃烧现象有什么不同?H2、CO、CH4、C2H2、C2H4火焰颜色 亮度 烟 干冷的小烧杯罩在火焰上看是否有水出现 倒过来,注入澄清石灰水看是否会变浑浊溶于水显酸性的气体有哪些?碱性的呢?CO2、HCl、HBr、HI、Cl2、SO2、NO2; NH3利用通入溶液中产生沉淀的方法检验的气体有哪些?CO2 SO2 HCl HBr HI具有强氧化性的气体有哪些?有什么共同的实验现象?怎样区别它们?Cl2、Br2、NO2、O3 能使湿润的KI淀粉试纸变蓝 Br2与NO2的区别:1通入水中 2通入AgNO3溶液 3加压能使溴水褪色的气体有哪些?SO2、NH3、C2H2、C2H4能使澄清石灰水变浑浊的气体有哪些?你能用多少种方法鉴别它们?SO2、CO2 1气味2品红 3溴水(氯水) 4 KMnO4溶液 5FeCl3溶液具有漂白作用的气体有哪些?漂白原理有什么不同?Cl2、O3、SO2 前两种漂白是由于强氧化性,后者是与有机色素结合,可逆,只能漂白某些色素能使CuO变红的气体有哪些?H2、CO、NH3等什么气体遇蘸了浓氨水的玻棒产生白烟?HCl、HBr、HI、Cl2(HNO3)易液化的气体有哪些?Cl2、NH3、SO2二、溶液中离子的鉴别原则上固体盐中的离子先转化为气体,溶液中的离子可先转化为沉淀,再根据气体或沉淀的性质加以确定不溶于H+的沉淀有 AgCl、AgBr、AgI、BaSO4、S 等 待鉴离子加入试剂实验现象化学方程式或离子方程式Cl-AgNO3HNO3白色沉淀Br-1AgNO3HNO32氯水淡黄色沉淀溶液变橙色I- 1AgNO32氯水 淀粉3溴水 淀粉淡黄色沉淀变蓝变蓝SO42-Ba2+ HNO3白色沉淀NO3-浓硫酸 Cu产生红棕色沉淀或遇空气变红棕色的气体CO32-(HCO3-)H+ 石灰水CaCl2 H+产生使石灰水变浑浊的无味气体沉淀溶解产生使石灰水变浑浊的无味气体Ba2+SO42- HNO3白色沉淀不溶Mg2+NaOH过量白色沉淀不溶Al3+NaOH过量白色沉淀后溶Fe3+1色2NaOH3SCN-4苯酚棕黄色 红褐色沉淀血红色 紫色溶液Fe2+1NaOH2KSCN 氯水3苯酚 氯水变色龙反应后变血红色后变紫色Cu2+1色2NaOH(3H2S)3Fe蓝色 蓝色沉淀Ag+Cl- HNO3NaOH(NH3H2O)白色沉淀棕褐色沉淀(沉淀溶解)NH4+NaOH湿润红石蕊试纸产生使试纸变蓝的气体Na+焰色黄色K+焰色透过蓝玻璃紫色三、有机物鉴别总结:常温下呈气态的有机物:4个C以下的烃 CH3Cl CCl2F2 甲醛易溶于水的有机物:低级醇、醛、酸、盐 单糖等低聚糖不溶于水比水重的有机物:硝基苯 溴苯 CCl4 溴乙烷不溶于水比水轻的有机物:液态烃、酯、油脂、一氯代物能使石蕊试液变红的有机物:羧酸 苯磺酸既能由于反应而使溴水褪色又能使酸性高锰酸钾褪色的有机物:不饱和烃(除苯类)醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖等所有含醛基的物质能发生银镜反应的有机物:醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖等所有含醛基的物质能与新制氢氧化铜反应的物质:醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖等所有含醛基的物质 无机酸 羧酸能与三氯化铁溶液反应的物质:碱、KSCN、AgNO3、活泼金属、苯酚、SO2等还原性物质能与Na、NaOH、NaHCO3反应的有机物:1醇 水 酸 酚2酯酸酚卤代烃3羧酸除了这些试剂外,还有哪些实验方法可用于检验某些特殊的有机物?碘 HNO3 灼烧物质检验要求:(1)正确选择试剂,操作简单,反应灵敏,现象明显。 (2)同时检验多种物质应编号以免弄乱 (3)不能直接向待测物中直接加试剂,应取出少量(固体加水配制) (4)一般不能在同一试液中重复或连续操作。 (5)文字叙述简明、正确,不能把未知物当已知物叙述。一般先对试样进行外观观察,状态、颜色、气味,然后准备(固体加水,观察溶解、气体等情况)并进行检验。表述程序:操作现象结论原理(方程式)思考:(一)设计实验步骤鉴定(1)一种纯净的晶体是绿矾1验证结晶水 2验证SO42-3验证Fe2+(2) 混有铁的铝合金1加酸溶解2加过量NaOH验证铁元素3滤液滴加盐酸至过量验证铝元素(3) 一瓶澄清溶液,可能含有NH4+、K+、Ba2+、Al3+、Fe3+、Mg2+、NO3-、SO42-、CO32-、I-十种离子 。首先观察各离子之间是否由于反应而不能共存 再分为阳离子组、阴离子组设计实验1K+焰色反应2Fe3+观察颜色,取少量加KSCN溶液。若有Fe3+则加足量KSCN3Mg2+、NH4+继续加足量NaOH溶液,加热,观察沉淀和气体产生4Al3+取上述滤液滴加盐酸5Ba2+另取少量溶液滴加稀硫酸6NO3-另取少量加浓硫酸,铜片7SO42-、CO32-若无Ba2+,Fe3+、Al3+另取少量加Ba2+,HNO38I-若无Fe3+,另取少量加AgNO3HNO3(氯水,淀粉)9CO32-若无Ba2+、Al3+、Fe3+,另取少量加H+(二)鉴别:1.任加试剂鉴别鉴别固体NaCl和Na2CO3你有几种方法?设计实验步骤。1指示剂2Cl- 3CO32- 4CaCl2 5Ca(OH)2 6浓硫酸 7Al2(SO4)3 8Fe3+ 9浓硫酸KMnO410电解11饱和溶液结晶看结晶水12饱和溶液通CO2看析晶如何鉴别溶液HCl、MgSO4、NH4Cl、Na2SO4、(NH4)2SO4、BaCl2?推断画出检验过程的图表:方案一推断加Ba(OH)2溶液溶液1 白色沉淀 MgSO4推断加石蕊试液溶液2 变红 气体 NH4Cl 推断溶液3 沉淀和气体 (NH4)2SO4加Ba2+溶液推断溶液4 无现象 HCl推断溶液5 不变红 白色沉淀 Na2SO4溶液6 无现象 BaCl2方案二:先加钡试剂分组,再另取加NaOH溶液和指示剂石蕊试剂方案三:先加NaOH分组,再加钡试剂,指示剂2.一剂鉴别 常用试剂:三碱,二酸,盐:Na2CO3 FeCl3 AlCl3AgNO3 KMnO4用一种什么试剂鉴别溶液NaHSO4、KNO3、Na2CO3?1指示剂 2HCl二步 3两两混合,再检SO42-二步 NaCl、(NH4)2SO4、NH4NO3、AlCl3、MgCl2、FeSO4、Fe(NO3)3、AgNO3 Ba(OH)2 NaHCO3、KAlO2、K2SO3、Na2SiO3、KCl (H2SO4) NaNO3、BaCl2、NaOH、Na2CO3 Al2(SO4)3 NaNO3、BaCl2、NH3H2O、NaOH、KI AgNO3 CaCl2、FeCl3、Al2(SO4)3、Na2SO4、H2SO4 Na2CO33.无剂鉴别如何鉴别溶液NaBr、CuCl2、AgNO3、NaOH、HCl、NaNO3 固体NH4Cl、NH4HCO3、Ca(HCO3)2、CaSO4 溶液Na2CO3、Ba(NO3)2、Na2SO4、HCl 溶液HCl、AlCl3、NaCl、Ba(NO3)2、Na2CO3观察是否有明显的外部特征:颜色,气味再看两两混合能否产生沉淀和气体等两种不同现象第四讲 物质制备 实验室物质制备 思路:反应原理制备装置,物质性质收集方法,注意事项 气体:H2,O2,CO2,Cl2,NH3, C2H4,C2H2液体:乙酸乙酯 Fe(OH)3 胶体 (蒸馏水 溴乙烷 )固体:肥皂 FeSO4的制备(尿醛塑料 固体酒精)反应原理:试剂选择原则:方便、经济、安全收集较纯气体 注意某些试剂浓度的影响,HCl,H2SO4,HNO3,饱和NaCl溶液等写出上述物质制备的反应式*注意实验室常用方法并非唯一方法实验仪器:根据 反应物 、 反应条件 选择实验装置:气体制备包括 发生 装置 净化 装置 验证或收集 装置 尾气处理 装置实验操作:仪器装配顺序,气密性检查,验纯,有毒气体必须 通风橱 或在 密闭系统 中操作,拆卸考虑 安全 问题。(一) 气体的制备固+固 气 画出发生装置图: 包括 O2、NH3、气体 固+液 气 画出发生装置图: 包括 Cl2、C2H4 气体固+液气 画出发生装置图: 包括 H2、CO2、C2H2 气体 其中 H2、CO2 可用启普发生器 启普发生器变形装置:破洞 画出制取H2最简单装置:如何操作可以不让H2漏出?将试管倾斜,加入稀盐酸,在试管壁上放几颗锌粒,塞好带导管的橡皮塞,将试管慢慢竖起,让锌滑下,开始反应。思考:设计用三种方法制备O2,书写具体实验方案。实验名称:实验室制取氧气实验目的:从多种角度思考如何制取氧气,学会根据反应设计实验装置和实验步骤达到制取少量O2的目的。MnO2实验原理:1含氧酸盐分解2KMnO4=K2MnO4+MnO2+O22 H2O2分解2H2O2= 2H2O+O23Na2O2与水反应2Na2O2+2H2O =4NaOH+O2实验用品:1试管、带导管的橡皮塞、铁架台、酒精灯、水槽、集气瓶、玻片、火柴、角匙 KMnO4、水 2大试管或烧瓶(配双孔橡皮塞)、分液漏斗、导管、水槽、集气瓶、玻片、角匙、MnO2、H2O2、水3大试管或烧瓶(配双孔橡皮塞)、分液漏斗、导管、水槽、集气瓶、玻片、角匙、Na2O2、水实验步骤:1(1)装配好试管和橡皮塞,检查气密性(2)在大试管里装入KMnO4,固定在铁架台上,导管放入水槽中(3)集气瓶装满水倒立在水槽中(4)用酒精灯在大试管底部加热(5)待导管口气泡密集,开始收集氧气2、3(1)装配好有分液漏斗的气体发生器,检查气密性(2)在大试管里装入固体试剂,分液漏斗里加入液体试剂,装置固定在铁架台上,导管放入水槽中(3)集气瓶装满水倒立在水槽中(4)打开分液漏斗,将液体滴入大试管(5)待导管口气泡密集,开始收集氧气实验现象记录及结果处理:集气瓶集满后,盖上玻片,进行氧气检验,性质实验 H2、CO2、Cl2、NH3还可以用什么方法制取?H2电解食盐水、电解水等 CO2可用CaCO3、NaHCO3分解Na2CO3与稀硫酸反应,含碳物质燃烧 Cl2可用KMnO4、KClO3、HClO、NaClO等氧化HCl,电解食盐水 NH31碱加石灰2加热氨水3氨水滴入碱石灰(二) 气体的净化水蒸气 酸性气体SO2、HCl、Cl2、NO2、CO2 不用碱性干燥剂,应用 浓H2SO4、P2O5、CaCl2 干燥 碱性气体 NH3 不用酸性干燥剂,应用 碱石灰 干燥 还原性气体 HI 不用 浓H2SO4 干燥 NH3由于络合反应,不用 CuSO4、CaCl2 干燥杂质气体 a.酸性杂质用 碱液 吸收 H2(CO2),C2H4(CO2,SO2) b.酸性气体中含较强的酸性杂质用 主要气体的酸式盐饱和 溶液 举例:CO2(HCl ), Cl2(HCl) c.碱性杂质气体 NH3 可用 酸 吸收 d.杂质气体为O2时,可用 加热的铜网 吸收 e.杂质气体为CO、H2时,可用 加热的CuO粉 除去装置:思考:总结常用干燥剂以及它们的使用装置、使用范围 碱石灰、CaO、NaOH干燥NH3、中性气体浓H2SO4、P2O5 干燥Cl2、SO2等酸性及中性气体CaCl2、Mg(NO3)2、CuSO4 干燥中性及酸性气体(三)气体的收集 收集方法:a 排液法 b 排空气法 能溶于水,但溶解度不大的气体,可以用排饱和溶液的方法画出气体收集的各种装置图:思考:1.哪些气体不能用排空气法收集?NO、C2H4、CO、C2H2AB 2.收集CO2可用排 饱和的 NaHCO3 溶液,SO2,排 饱和的 NaHSO3 溶液,H2S,排 饱和的 NaHS 溶液,Cl2,排 饱和的 NaCl 溶液 3.利用右图装置收集以下8种气体 H2 Cl2 CH4 HCl NH3 NO H2S SO2A若烧瓶是干燥的,则由A口进气,B口出气,可收集的气体有 1,3,5 .B若烧瓶充满水,可收集的气体有 1,3,6 ,这时气体由 A 口进入.C若在烧瓶内装入浓H2SO4,进行气体干燥,则可用此装置的气体有 1,2,3,4,6,8 . 这时气体由 B 口进入.D若烧瓶是干燥的,不能用此装置收集的气体是 NO .(四)气体的吸收和量取气体量取思考:用这些装置收集气体该如何操作?比较各套装置,能否保证收集到的气体为1atm?若气体能溶于水,如何收集?导管中水会不会引起误差?如何处理?气体吸收安全装置防倒吸安全装置 1 2 3 4 5 6 7这些装置在整套装置中处于什么位置?效果如何?1中间,吸收效果不好 2最后,不好 3最后,好 4最后,好 5中间 6 最后 7中间(若气压大气体将液体压到U形管右边的球形部分,液层变薄,压强减小,气体穿过液体;若气压小液体被压入U形管左边的球形部分,而不会倒吸)HCl水CCl4 让学生思考下面装置为什么也能防倒吸防污染安全装置 1 2 3 4这些装置分别针对怎样的气体?1可燃性气体 2 溶解度不特别大的可吸收尾气 3 4不能吸收尾气暂时贮存 其他安全装置棉花尖嘴管金属丝 防堵塞 保证液体顺利滴下 防固体冲入导管 防倒火这些装置分别起什么作用?(五)乙酸乙酯的制取实验名称:乙酸乙酯的制取浓H2SO4实验目的:加深对酯化反应的认识实验原理:CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O实验用品:试管、酒精灯、带导管的橡皮塞、长导管、铁架台、乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液实验步骤:1试管加3ml乙醇,边摇动边加2ml浓硫酸和2ml冰醋酸2连接好装置,用酒精灯小火加热3min-5min,3产生的蒸汽通到饱和碳酸钠溶液液面上实验现象记录及结果处理:在液面上可看到透明的油状液体,并可闻到香味以苯甲酸为原料设计制取苯甲酸甲酯的实验方案。(苯甲酸微溶于水,苯甲酸甲酯不溶于水比水重)实验名称:苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯实验目的:根据酯化反应原理设计方案制取、提纯苯甲酸甲酯实验原理:根据酯化反应原理,用H2SO4作催化剂,苯甲酸与甲醇酯化 增大甲醇的浓度有利于平衡向正方向移动实验步骤:1用烧瓶取15g苯甲酸与20ml甲酸混合均匀后,小心加入3ml浓H2SO4,在烧瓶上竖接冷凝管,加热 2冷却后加25ml水,摇动,分液,下层从下口移入干燥的锥形瓶 3加1g Na2CO3,振荡,用有棉花的漏斗过滤 4蒸馏(六)Fe(OH)3胶体制取实验名称:Fe(OH)3胶体制取实验目的:制取Fe(OH)3胶体实验原理:FeCl3+3H2O(沸水)=Fe(OH)3+3HCl实验用品:烧杯、铁架台、酒精灯、水、饱和FeCl3溶液实验步骤:1用烧杯取20ml蒸馏水,加热至沸腾 2向沸水中滴加饱和FeCl3溶液1-2ml 3继续煮沸,待溶液呈红褐色, 停止加热实验现象记录及结果处理:得到的红褐色液体外观上与CuSO4溶液没有区别,置于暗处,用一束光照射两种液体,新制的胶体中有一条光亮的通路,CuSO4溶液中没有。(七)肥皂制取 原理:油脂皂化反应,加食盐使硬脂酸钠析出分层,分离出来操作: 1在一个干燥的蒸发皿中加入8ml植物油、8ml乙醇和4mlNaOH溶液 2在不断搅拌下给液体微微加热,直到混合物变稠。 3继续加热,直到把一滴混合物滴到水中时全部消失。 4把蒸发皿冷水浴冷却,加入20ml热蒸馏水,再冷却。加入20ml饱和食盐水,充分搅拌。 5 用纱布滤出固态物质,弃去滤液,把固态物质拧干,压成条状晾干。(八)FeSO4制取设计实验用工业废铁屑制备FeSO4晶体提示:工业废铁屑沾有油污,废铁屑表面有铁锈。硫酸浓度是关键,太稀反应慢,晶体析出难;硫酸太浓,过滤时大量晶体析出,不利于过滤.资料:FeSO4的溶解度与温度关系温度0102030405070溶解度15652051265329402486509根据溶解度通过计算选择取用的40ml稀硫酸的适宜浓度 设稀硫酸浓度为x mol/LFeSO4H2SO4152g 1mol50.9g0.4 0.040xmol x=3.35mol/L设置几组不同浓度硫酸的对照实验。步骤:1用热碱液洗废铁屑2次,玻棒搅拌,再用蒸馏水冲洗2烧杯中倒入40ml稀硫酸,加入足量废铁屑,使稀硫酸浸没所有铁屑,小心加热(热水浴70),直到有极少量气泡产生(半小时左右),溶液呈浅绿色,烧杯底部仍留有少量铁屑。3用少量热水通过过滤器,然后将溶液趁热过滤。4将滤液转入试管,用橡皮塞塞住管口,静置冷却结晶5将混合物倒入烧杯,取出晶体,用少量水洗涤2-3次,再用滤纸吸干,放在小广口瓶中,密闭保存。第五讲 定量实验 一溶液配制 配制一定摩尔浓度(质量分数)的溶液 仪器: 天平(量筒)、烧杯、玻棒、容量瓶、滴管 步骤:(1) 计算 (2) 称量或量取 (3) 溶解 (4) 转移、洗涤 (5) 定容、摇匀 小结实验的注意点:1检漏2称量3冷却4转移完全5定容平视凹面最低处哪些因素可能引起误差,偏差如何?1容量瓶摇匀时漏水未补加 偏大2溶液未冷却转移 偏大 3定容时俯视 偏大 4滴水过量 偏小弱酸强碱盐如AlCl3溶液配制时要采取什么特殊措施?加少量稀盐酸还原性物质如FeSO4呢? 加少量稀硫酸和铁粉二.溶解度测定设计实验测定10 KNO3的溶解度(1)测定10 KNO3的溶解度必需的条件是什么?10100g水最多能溶解KNO3的质量(2)如何保证温度为10?水浴加热(3)怎样测得1

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