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专题1.13 实验部分知识归纳(3)五、物质的分离提纯(1)物质的分离提纯解题思路 通常根据样品的性质和状态来确定,具体如下:固体样品:加热(灼烧、升华、热分解);溶解过滤洗涤沉淀干燥;溶解加热蒸发结晶(或加热蒸发冷却结晶过滤)。液体样品:分液(互不相溶的两种液体);蒸馏(互相溶解但沸点不同的液体);萃取(从溶液中提取溶质)分液。乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇:加入饱和碳酸钠溶液,振荡,分液。分离氯化镁和氯化铝的混合物:样品溶解加入过量NaOH溶液,过滤a、沉淀沉淀后加稀盐酸至恰好溶解边通HCl边加热蒸发浓缩氯气结晶得氯化镁晶体;b、滤液通入过量CO2过滤沉淀加稀盐酸至恰好溶解边通HCl边加热蒸发浓缩冷却结晶得氯化铝晶体。FeCl3溶液中有FeCl2:通入过量氯气或加入过量双氧水。FeCl2溶液中有FeCl3:加入过量铁粉,充分反应后过滤。(3)物质的分离与提纯答题时应注意的问题对于过滤操作:若试题中保留沉淀,一般应“过滤、洗涤、干燥得纯净固体”,若试题中需要知道沉淀质量,必须“过滤、洗涤、干燥、称量”。对于结晶操作:溶解度随温度升高而增大的物质、受热易分解的物质以及结晶水合物,通常采用冷却结晶法,具体操作是“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤”;溶解度随温度升高变化不大的物质通常采用蒸发结晶法,具体操作是“加热蒸发,当出现大量晶体时停止加热,用余热蒸干”。 对于蒸馏实验,烧瓶中应加碎瓷片防止暴沸,温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处。对于萃取分液实验:a.萃取剂必须具备的条件,b.分液应注意的4点。六、重要的实验现象(1)镁条再空气中燃烧:发出耀眼得白光,有白色粉末生成。(2)硫再空气中燃烧:淡蓝色火焰;在氧气中燃烧:蓝紫色火焰。(3)铁丝在氧气中燃烧:剧烈燃烧,火星四射,放出热量,生成黑色固体。(4)氢气在氯气中燃烧:安静得燃烧,发出苍白色火焰,瓶口有大量白雾生成。(5)一氧化碳在空气中燃烧:发出淡蓝色火焰,放出热量。(6)细铜丝在氯气中燃烧后加入水:有棕黄色的烟生成,加水后生成绿色的溶液。(7)新制氯水呈黄绿色,光照有气泡生成,久置氯水呈无色。(8)新制氯水中加石蕊试液:先变红色后褪色。(9)磷在氯气中燃烧:有白色烟雾生成。(10)湿润的淀粉KI试纸遇氯气:试纸变蓝。(11)氯气遇到润湿的有色布条:有色布条的颜色褪去。(12)溴(碘)水中加入四氯化碳:溶液分层,上层接近无色,下层接近橙(紫)色。(13)二氧化硫气体通入品红溶液:红色褪去,加热后又恢复原来的颜色。(14)钠在空气中燃烧:火焰呈黄色,生成淡黄色物质。(15)把水滴入盛有过氧化钠的试管,放入带火星的木条:木条复燃。(16)加热碳酸氢钠固体,并将产生的气体通入澄清石灰水:澄清石灰水变浑浊。 (17)氨气与氯化氢相遇:有大量白烟产生。 (18)加热(研磨)氯化铵与氢氧化钙的混合物:有刺激性气味的气体产生。(19)加热氯化铵:在试管口附近有白色晶体产生。(20)无色试剂瓶中长期放置浓硝酸:瓶中部分显棕色,浓硝酸呈黄色。(21)铜片与浓硝酸反应:反应剧烈,有红棕色气体产生。(22)铜片与稀硝酸反应:产生无色气体,气体上升逐渐变成红棕色。 (23)向含Fe2的溶液中加入氢氧化钠:有白色沉淀出现,立即转变为灰绿色,最终转变成红褐色沉淀。(24)向含Fe3的溶液中加入KSCN溶液:溶液变血红色。七、物质的检验(2)物质的检验一般解题思路:对于固体,首先考虑加热,看是否有效;若不能达到要求,则应加水配成溶液后检验离子。a、若为易溶于水的固体,通常要配成溶液;b、若为溶液,取出后可直接检验;若是很稀的溶液,首先要蒸发浓缩后进行检验;c、对于气体:一般是通入溶液中或使用试纸进行检验。若试题要求检验固体充分,则既要检验阳离子,又要检验阴离子。回答问题的模式:按照“各取少许于试管中溶解加入试剂描述现象得出结论”模式进行规范作答(特别注意:“试剂现象结论”顺序不可颠倒)。八、细节质疑392字诀试纸使用分干湿 取用试纸勿用手可燃气体必验纯 气体反应防倒吸液体加热防暴沸 蒸汽导管兼冷凝液体冰浴抑挥发 冷凝水流进出口气密量气压强差 洗涤分仪沉污剂水浴易控匀又稳 多次称量目的性 排净空气保气氛 首尾何接干燥管滴定管也有棕色 水盐冰浴促冷凝测温区分液和气 萃取必须不混溶分液要有上下道 测速不能缺秒表验水大多在最先 加热管前要干燥干燥多在洗气后 顾及酸碱氧还性一件多用集气瓶 旋塞仪器须验漏空气动力要谨慎 焰

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