循环水水质指标-测定方法

总磷含量的测定方法1方法提要在酸性介质中，利用循环水中水稳剂的可测活性物与过硫酸钾在加热的条件下，可转变成小分子物质，此类小分子和钼酸铵等反应生成络合物，以抗坏血酸还原成“深蓝色钼蓝络合物”，用吸光光度法测定出小分子物质，从而计算出循环水中可测活性物的含量。2试剂和材料2.1 标准贮备液：1mL溶液含有0.500mg；称量0.7165g预先在100105干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀；2.2 标准溶液：1mL溶液含有0.020mg；吸取20.00mL标准贮备液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾和83mL浓硫酸,冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期3个月；2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠和8mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d；2.5 硫酸：C(H2SO4) = 0.5mol/L；2.6 过硫酸钾40 g/L溶液；3仪器和设备3.1 分光光度计：波长范围400800nm；3.2 可调电炉：800W；4工作曲线的绘制在一系列50mL比色管中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL标准溶液（2.2），加水约20mL，然后加入5mL钼酸铵溶液（2.3）和3mL抗坏血酸（2.4），用水稀释至刻度，摇匀，于2530下放置10min。在710nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。并绘制工作曲线，计算曲线斜率K值。5K值的计算 K = M/A 式中：M所取标液毫克数 A相对应的吸光度 曲线斜率K=（K1+K2+Kn）/n6总磷含量的测定吸取5mL经中速定性滤纸过滤后的水样于100mL的锥形瓶中，加入1mL C(H2SO4)=0.5mol/L的硫酸溶液(2.5)和5mL过硫酸钾溶液（2.6），稀释至约35mL，在可调电炉（3.2）上缓缓煮沸15min以上至溶液快蒸干为止。取下，冷却至室温，用少量蒸馏水淌洗锥形瓶45次（总淌洗溶液不超过30ml），移入50mL比色管内。加入5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。于2530下放置10min，在710nm处，用1cm的比色皿，以蒸馏水加试剂空白为参比，测量其吸光度。7分析结果的表述X = M/V1000毫克/升式中：M标准曲线上查得的活性物的毫克数；V水样的体积，mL。氯离子的测定方法氯离子的测定是在PH59条件下测定的。试剂与材料：酚酞指示剂：1%乙醇溶液铬酸钾指示剂：50g /L水溶液硝酸：1+300的硝酸溶液硝酸银标准溶液：C（AgNO3）=0.0141 mol/L，称取预先干燥并已恒重过的硝酸银2.3996g溶于水中，转移至1L棕色容量瓶中定容。摇匀，置于暗处（不用标定）。测定步骤：移取25ml水样于250ml锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用硝酸调至无色。加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银滴定至橙红，同时做空白试验。计算公式：X(mg/L)=(V-VO)0.03545V样106式中：V滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，mlV0空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积，mlV样水样的体积，mlc硝酸银标准溶液的浓度，mol/L0.03545与1mlAgNO3标准溶液c（AgNO3）=1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量。钙镁离子的测定方法1方法提要钙离子测定是在PH1213时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。镁离子测定是在PH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。2试剂与材料2.1 硫酸：1+1溶液2.2 过硫酸钾：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。2.3 三乙醇胺：1+2水溶液2.4 氢氧化钾：200g/L。2.5 钙-羧指示剂：0.2g钙-酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。2.7 氨氯化铵缓冲溶液：PH=10，称取54.0g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL。2.8 铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T于85mL三乙醇胺中，再加入15mL乙醇。或者以铬黑T：氯化钠=1：200的固体研细混匀。3分析步骤3.1 钙离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL（1+1）的硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，7mL氢氧钾溶液和约0.2g钙-羧指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。3.2 镁离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL（1+1）硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺，用氢氧化钾溶液调节PH近中性，再加5mL氨-氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终时速度要慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时为终点。4分析结果的表述4.1 以mg/L表示的水样中钙离子含量（X1），按式（1）计算： X1(CaCO3)=(cV10.1001V)106式中: V1滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL; C EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L; V 所取水样的体积，mL; 0.1001与1.00mLEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L】相当的以克表示的碳酸钙的质量。4.2以mg/L表示的水样中镁离含量（X2），按式（2）计算：X2（CaCO3）=【c(V2V1)0.1001V】106式中： V2 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,Ml; V1 滴定钙离子含量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； C EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L； V 所取水样的体积，mL;5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。注意：a、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。 b、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。 c、过硫酸钾用于氧化有些水处理系药剂消除对测定的干扰。碱度的测定方法1方法提要以甲基橙为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测甲基橙碱度（又称总碱度）。2试剂和材料2.1 盐酸标准滴定溶液：C(HCl) = 0.10 mol/L。2.2 甲基橙指示剂：1%溶液。3分析步骤移取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。4分析结果的表述以mg/L（以CaCO3计）表示的水样中碱度M碱度为： M碱度（CaCO3）=【cV10.10012V】106式中：V1滴定碱度时消耗标准滴定溶液的体积，mL V 所取水样的体积，mL;pH值的测定用精度为0.1以上的酸度计直接测定。浊度的测定用浊度仪直接测定（散射光浊度仪 WGZ-B型 0200NTU 精度0.5NTU， 或其他型号）。浓缩倍数的测定方法（二氧化硅吸光度值测定方法）1. 方法提要本方法系根据循环水/补充水中二氧化硅与钼酸胺生成黄色杂多酸原理，以分光度法测定出二氧化硅的吸光度值。2. 试剂2.2.1钼酸胺【（NH4）6MO7O244H2O】：10溶液；2.2.2草酸（H2C2O42H2O）：10溶液；2.2.3硫酸：0.5摩尔/升溶液；3. 测定方法3.1循环水二氧化硅吸光度值的测定：分别吸取25mL中速定性滤纸过滤后的循环水样于两支50mL比色管中，在高于20条件下，将其中一比色管直接稀释至刻度作空白