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文档简介

第五章类固醇激素分析，2，1，基本结构和分类，1 .环戊烷和聚氢上皮母核，肾上腺皮质刺激激素雄激素和蛋白质同化激素孕激素雌激素，3，2。肾上腺皮质激素代表药物：氢化可的松、地塞米松等。4，3。男性激素和蛋白质同化激素代表药物：甲睾酮、苯丙氨酸盐等。孕酮代表性药物：孕酮等。6，5。雌激素代表药物：雌二醇、炔雌醇等。7，2，同情，1。与强酸的着色反应以及H2SO4、H3PO4、HClO4、HCl等反应后，最常用于H2SO4的2。用制造衍生物测定熔点3。官能团反应1)c17醇基：Fehling试剂Cu2O(红色)氨AgNO3Ag(黑色)四唑盐发色，8，2)酮基羰基试剂显色(hidra)普通羰基试剂：2，4-二硝基苯基肼、异烟肼、苯基肼硫酸酯3)酮基Na2Fe(CN)5NO显色4)，9，3，杂质检查，1。主要特殊杂质包括其他类固醇，硒等2。其他类固醇：与标记药物结构不同的类固醇化合物来源：原料、中间体、异构体、分解产物特性：可能有多个类固醇杂质；结构相似方法：TLC方法、HPLC方法、10，1)TLC方法：大部分自控制方法：四唑盐、硫酸-乙醇测定方法：杂质斑点数规定杂质斑点颜色2)HPLC方法自控制方法，11，4，含量测定，HPLC方法，紫外线分光光度法，比色法等1。isoniazid比色法1)原则：基于C3-酮的isohydrazone 2)操作：试验液体，isoniazid，HCl，蒸汽乙醇CHCl3可溶性isoniazid 55，40分钟，411，12，3)注意事项：反应速度和特殊特性：C3=o c17=o，C20=O，C11=O未反应C3-酮基选择特定属性溶剂：异烟肼、无水乙醇盐酸盐或无水甲烷，13，水分，O2和光的影响：水分含量a溶剂不挥发，不吸收湿气时，O2和光不影响温度，14，2。四唑比色法1)原理肾上腺皮质激素类C17-醇基ChP使用TTC(RT)USP使用BT2)操作对照组溶液，OH-，还原，强还原性，红色四唑RT/TTC三苯甲潜伏，15，3)注意组对反应速度的影响c11=o c11-ohc21-oh c21-酯C16替代基，16，O2和光的影响碱的反应是碱性(pH13.75)条件的四甲基氢氧化铵的最佳添加顺序：皮质激素唑啉，反应过程反应产物，对光敏感的被光，快速，O2影响产品的颜色和稳定性，N2，密封，17，温度和反应时间ttt甲的潜在分解chp 25至40 45bp301h，18，2。柯伯反应比色法1)柯伯反应原理：19，2)改善柯伯反应：使用铁-酚试剂：(NH4)2Fe(SO4)2 H2SO4 H2O2酚也用科尔
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