食品添加剂的检验PPT课件

第五章食品添加剂分析，第一节总结了食品添加剂的定义是食品的质量和颜色、香味、味道，以及添加到防腐和加工过程要求的化学合成或天然物质。还包括营养强化剂、食品用香料、橡胶基糖的基础材料和食品工业用加工辅助制度。2食品添加剂分类，按来源自然合成：按功能用途分类：食品添加剂分类21，如酸度控制剂、抗结算、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、发酵剂、粘合剂糖果的基础物质、着色剂、光亮剂、乳化剂、酶制剂、甜味剂、面粉，3 .食品添加剂使用卫生标准，食品添加剂使用卫生标准(GB 2760-1996)食品添加剂使用卫生标准(GB 2760-2007)食品添加剂使用卫生标准(GB 2760-2011)食品添加剂使用卫生标准是食品添加剂使用原则，食品添加剂使用卫生标准本标准适用于所有食品添加剂的生产、运营和用户。混合具有相同功能的食品添加剂有什么规定吗？0103010 (GB2760-2007)附录a规定，表A.1和A.2中列出的功能相同的食品添加剂(颜色相同的着色剂、防腐剂、抗氧化剂混合时，各用量在标准中最调节的用量总和不得超过1。)以防腐剂为例说明，有两种防腐剂：2-苯基苯酚盐酸盐是A(查看依据，代谢量为0.95g/kg)，2，4-二氯苯氧乙酸是B(代谢量最大为0.01g/kg)，混合时是A/0.95 B/0.011。4食品添加剂测试的重要性和方法，意义：保证了食品卫生质量；国民健康保障，方法：分光光度法薄层色谱气相色谱高压液相色谱等。第二节食品中甜味剂的测定，国家标准(GB中70)糖精钠的测定甜蜜素晶体的定义。一般：糖精钠环己基氨基磺酸钠(西米丁钠)乙酰磺胺类药物(anseriam，AK糖)天冬氨酸甲酯(甜味剂，天冬氨酸甲酯)醇酸、异麦芽酮、三氯蔗糖等甘草和甘草提取物甘草酸钠硬脂酸钠，糖精的测定，(a)水溶液中的溶解度易溶于有机溶剂、稀氨、碳酸钠，不溶于尿素等有机溶剂的水，(o-磺酰苯甲酰)。(b)测量方法，高效液相色谱(TLC)其他，高效液相色谱(HPLC)，原理：预处理样品后，将PH值调整到接近中性，过滤后由高效液相色谱，C18分离，紫外线探测器在波长230nm处确定，根据保留时间定性，根据峰值面积(或峰值高)定量。样品预处理，软饮料：取5.00 10.0 g样品，放在小烧杯里，用微温混合去除二氧化碳，用氨(1 1)将pH控制在7左右。将水放入10-20毫升，用过滤膜(0.45米)过滤。调制葡萄酒：取10.0克样品，放入小烧杯中，用水浴加热去除乙醇，用氨(1 1)调节pH约7，加入水，过滤为过滤膜(0.45m)，以符合适当体积。果汁：5.0010.0g样品用氨(1 1)将pH控制在7左右，将水适当地放入适量，离心沉淀，上等液用滤膜(0.45m)过滤。(GB/T50009.28)，固体样品：准确地提前捣碎2.00g5.00g后，在有色管中混合选择的样品，将20g/L碳酸氢钠溶液5mL和适量的水混合，超声波冲击提取20min。然后将220g/L乙酸锌溶液和160g/L铁氰化钾各混合2mL，调节ph 7.0 8.0，水量保持在25mL50.00mL之间，混合、静态或离心，上清液通过0.45cm滤膜过滤。色谱基准条件，柱：C18不锈钢柱移动相：甲醇：醋酸铵溶液(0.02 mol/l) 5: 95。流速：1ml/min。样本：10L。探测器：紫外线检测仪，波长230nm，问题，1 .预处理目的？(删除干涉)2。将PH值调整为几乎中性？(测量，列)3。流动相：甲醇：醋酸铵溶液？甲醇：移动相极性调节；防腐液柱最害怕发霉的共生细菌。甲醇对蛋白质变性和杀菌作用。醋酸铵：为了调节离子强度，防止测量对象峰型恶化。薄层色谱，原理：样品预处理，酸性酸化(糖精)，醚重复提取，摇动乙醚，乙醇固定容量，点样，扩展，颜色，斑点，与标准比较定性(Rf)，定量(斑点大小和颜色浓度)，样品预处理、碳酸饮料、调制葡萄酒：二氧化碳、乙醇汁、酱油等：氢氧化钠硫酸铜(沉淀蛋白)糕点等：脂肪、蛋白质、淀粉含量高的样品：碱性条件下透析、2食品中环己钠氨基磺酸盐的测定；(a)甜蜜素结构和性质；稳定性：光、热、酸、碱稳定性溶解度：溶于水，不溶于有机溶剂；(b)测定方法；气相色谱(1法)高效液相色谱，气相色谱，正己烷萃取后分离气相色谱柱，火焰离子化检测器检测，按保存时间定性，峰面积(或峰高)定量。色谱基准条件，柱：不锈钢柱，内径3mm，长度2m；固定相： chromosorbwawdncs 80至100颈部，10%SE-30(弱极性)气流速度：载气氮40ml/min；氢30ml/min；空气300ml/min。温度：热温度80；入口150；探测器150；分光光度法，环己基氨基磺酸盐钠在硫酸介质中与亚硝酸钠反应，产生亚硝酸钠，并与磺胺嘧啶结合后产生红色染料，比色法定量。第三节防腐剂的测定，防腐剂(preservatives)是国家标准山梨酸和苯甲酸(P5)及其钠盐的测定，山梨酸和苯甲酸及其盐的测定，(a)结构和特性苯甲酸(benzoicacid)是图33366在100 开始升华。可以和水蒸气在酸性条件下蒸馏。略微溶于水，溶于乙醇、醚、丙酮和其他有机溶剂。化学性质稳定。山梨酸也称为霍估，CH3-ch=ch-ch=ch-coh (2，4己醇酸)在酸性条件下与水蒸气一起蒸馏，不能溶于水，乙醇、醚、丙酮等，(b)测量方法，气相色谱(1法)高效液相色谱(2法)薄层色谱(3法)其他，气相色谱，原理：酸性酸化(苯甲酸，山梨酸)，乙醚萃取，无水硫酸钠，使用醚摇晃以太，石油醚-醚(3: 1)恒定体积，GC晶体(氢火焰离子化检测器)，色谱基准条件，柱：玻璃柱，直径3毫米，长度2米，5% (m/m) degs 1% (m/m) h3po 4固定液涂层60 80 Chromosorb色谱载体。气流速度：载气含氮50ml/min，空气300ml/min，氢40ml/min温度：热温度170；入口230；探测器230；第四节抗氧化剂的测定，抗氧化剂(foodantioxidant)是国家标准(P13)中常用抗氧化剂的测定，第一，食品中BHA和BHT的测定，(a) BHA和BHT的结构和性质，二丁基羟基甲苯(butylhydroxytoluene，BHT)，脂肪和油炸食品，肉类产品中使用的脂溶性抗氧化剂，糖果，水产品等。(2)测量方法，气相色谱(1法)薄层色谱(2法)比色法(3法)其他，气相色谱、样品石油醚、原油脂肪(脂肪、BHA、BHT)、石油醚，将适量溶解于石油醚，柱(二氧化硅)、二氯甲烷浸出、洗脱液收集(BHT、BHA)、减压浓缩液，色谱条件，柱：长度1.5米，内径3毫米玻璃柱，10% qf-1 gaschromq(80-100颈)检测仪：FID。温度：考场200 ，入口200柱温度140。载气流量：氮(N2)70ml/min；氢(H2)50m l/min；空气500mL/min。，(b)食品中PG的测定，(a)容易溶解于乙醇和丙二醇的PG的结构和性质，油和水的溶解度小，经常与其他抗氧化剂协同作用。比色法(GB方法)、样品石油醚、石油醚(脂肪、PG)、醋酸铵水溶液、石油醚层(希腊)、水层(PG)、固定容量，赤色，紫红色，比色法定量，铁-酒石酸盐，(c)薄层色谱(自学)，从希腊或食品中提取脂肪的抗氧化剂为甲醇，薄层色谱对标准进行粗略定量，定性检测高脂食品中的BHT、BHA、美产丙基(PG)。摘要，糖精，环己烷钠氨基磺酸钠和苯甲酸及其盐BHA，BHT，PG特性，样品预处理，主要测量方法和原理，第5节食品着色剂的测定，着色剂(foodcolouringagent)是卫生标准食品中合成色素的测定，天然色素的测定，1 .亚玛兰斯2。胭脂3。柠檬黄色4。靛蓝5。日落黄6。艳蓝7。新红苔诱惑红等，姜黄素贝壳色素红花黄色铜叶绿素钠盐红曲霉类胡萝卜素皮炎等，常用着色剂，合成色素。常见食用天然色素，红曲霉色素(红曲霉素)；)；红曲色素是红曲米中存在的色素。MonascusSp是将大米浸入水中蒸熟，然后接种monascussp发酵的。红曲霉与耐光性、耐热性和耐碱性、金属离子没有作用，不氧化制，亚硫酸盐、H2O2、Vc等还原剂的蛋白质染色能力强，广泛用于肉制品、蛋糕颜色、饮料、糖果等着色。次氯酸盐对红曲有很强的漂白能力，长色(Caramel):焦糖色素是多种碳水化合物的生产(一般是玉米糖浆)，是黑棕色的凝胶或块状。商品构成很复杂，其构成与着色力等原料、加工方法有直接关系。用铵盐法或氨以外的方法生产，铵盐法生产的颜色好，加工方便，产率高。但是甲基已经咪唑，诱发抽搐，姜黄素(Curcumin):curcumin是从草木植物姜黄的根茎中提取的黄色色素，姜黄中含有3 6%的curcumin。着色力好，稳定性差。天然色素的特征大部分是安全性高(藤黄等特殊天然色素具有剧毒，但稳定性差，对光、热、酸、碱等敏感，容易褪色变色，着色力不强，难以随意调节颜色，资源有限)。合成色素特征，优点：a。低价格b .稳定性c .水溶性好d .着色力e .配色，可混合三种不同颜色的色素，以满足加工食品的不同着色要求，制造多种色谱。缺点：安全性低。食品中合成色素的测定，(a)结构和特性(见P87-89)结构特征：包括发色团钠盐的特性：酸性(酸性条件下着色)水溶性颜料，(b)测量方法，高效液相色谱(1法)薄层色谱(2法)示波极谱法(3法)，色谱原理：在酸性条件下，聚酰胺或脱脂羊毛可与水溶性酸性颜料结合在碱性条件下分解。用纸色谱或薄层色谱分离解吸颜料，并与标准进行比较，定性和洗脱薄层色谱，检测解吸色素、反相色谱、UV-高效液相色谱、颜料的吸附和解吸，聚酰胺：又称尼龙-6，分子中大量的酰胺键形成与色素的氢键，可以引起吸附现象。但是，形成氢键的能力受到介质、溶液pH值的影响，因此在pH值为4 6的水溶液中吸附力最强，在有机溶剂中，在其次是碱性溶液中最弱。调节溶液的pH值可以吸附和解吸色素。羊毛：是p89，操作，1。吸附和解吸、样品液(pH4.0)、固定后上层是无色的(聚酰胺粉).颜料)，聚酰胺粉(0.5-1.0g)，70，混合3-5min，G3漏斗萃取(聚酰胺粉.颜料)，甲醇-甲酸溶液，洗涤1-3次，滤液(天然色素)，70至pH7.0洗涤，解吸，乙醇-氨(9 1)，水槽浓缩，(如果有天然色素的话)，2 .点、2厘米、10厘米或15厘米、S、注意：色谱纸的终点样品半径不得超过3毫米色谱纸边缘的宽度1.5厘米，、s、扩展后，注意：点样品溶出布斯前端要向前10厘米(或15厘米)，点样品溶出亭前端必须直接滚进桶里，边缘不重叠，放置在单层圆筒的中央，圆筒的内壁、试样处理、二氧化碳：影响液体样品的体积，应通过加热和振动方法去除。酒精：影响吸附效果，加热和振动去除。脂肪：影响吸附效果，有机溶剂萃取去除蛋白质：色素吸附、沉淀(钨酸钠)或透析淀粉吸附颜料：乙醇-氨洗脱吸附颜料萃取。天然色素：用甲醇-甲酸溶液清洗水溶性杂质：PH4，第6节漂白剂的测定，定义食品漂白剂(foodbleachingagent)，以破坏或抑制食品的发色者，使色素褪色，或使食品从褐变中自由的物质卫生标准二氧化硫和亚硫酸盐的测定，分类：过氧化氢(通常用于面条、鱼具卷、蛋糕等)此外，原型(主要)亚硫酸盐：还原功能本身被氧化的时候，还原颜色物质使其脱色，切断了微生物的生理氧化过程，对微生物生长有