土壤环境监测有机项目

.,1,土壤环境监测有机项目分析测试及质量监督要点,.,2,自动/手动索式提取微波萃取加压溶剂萃取超声波萃取探头式超声波,气相色谱法气相色谱/质谱法液相色谱法液相色谱/串联质谱法,吹扫捕集/顶空-气相色谱法吹扫捕集/顶空-气相色谱/质谱法,实验室土壤样品分析流程,.,样品预处理耗时的统计,分析测试(6%),样品采集(6%),样品预处理(61%),数据处理(27%),土壤组成的复杂性；土壤本身的特殊性；土壤与土壤之间的特异性；仪器分析的苛刻要求前处理工作本身核心作用决定,.,4,内容,.,5,所有固体的萃取方法要求干燥,是获得高萃取效率的极为重要的步骤,一、样品制备,VOCs分析用土壤样品SVOCs分析用土壤样品,.,6,二、样品前处理,样品萃取（提取）样品净化,.,7,索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的过程。与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据样品含水情况加入无水硫酸钠量）萃取溶剂二氯甲烷二氯甲烷/正己烷(2:1,v/v)、丙酮/正己烷(1:1,v/v)、二氯甲烷/丙酮(1:1,v/v)、甲苯/甲醇(10:1,v/v),1、索氏抽提法，EPA方法3540,.,8,2、加压流体萃取,HJ783-2016,在高压和中等温度下进行的萃取优点快速,有效的萃取缺点仪器昂贵高压系统需要经常维护,萃取步骤和萃取方式,.,11,常用萃取条件,.,12,萃取溶剂的选择,.,13,样品净化,减少进入色谱系统中的非目标物,净化前,净化后,色谱小柱：氟罗里硅土柱、硅胶柱、氧化铝柱浓硫酸还原铜凝胶渗透色谱高压液相色谱,净化方法,样品净化方法,.,16,1、氟罗里硅土净化,2、环境样品净化方法,浓硫酸净化,多层硅胶净化,3、凝胶渗透色谱（GPC）,根据凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离，即根据组分的相对分子质量大小进行分离淋洗剂环己烷/二氯甲烷甲苯/乙酸乙酯二氯甲烷/丙烷重复使用、自动化溶剂用大，操作繁琐,各类有机物适用的净化技术,溶剂交换,样品净化（固相萃取）之前改变样品提取液中溶剂极性二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲苯己烷、环己烷、石油醚等GC/HPLC分析之前改变溶剂的挥发性或极性，以适合GC/HPLC分析溶剂体系正己烷、乙腈,.,21,土壤样品中常用的前处理、仪器分析技术对比,三、有机物分析方法,.,22,三、有机物分析方法,1、有机氯农药土壤中六六六和滴滴涕的测定气相色谱法（GB/T14550-2003）土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法（报批稿）2、多环芳烃土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(HJ805-2016)土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法（HJ784-2016）3、挥发性有机物土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法（HJ605-2011）土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱质谱法（HJ642-2013）,.,23,1、有机氯农药,土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003）土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法（报批稿）,土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003）,.,25,-BHC-BHC-BHC-BHCp,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT,.,26,样品萃取,硅酸镁层析柱,1020g硅酸镁（130/12hr）,200mL乙醚/正己烷(6:94,5mL/min),PCBs、666、DDT、氯丹,浓缩,200mL乙醚/己烷(1:1),硫丹、异狄氏剂,1g硅酸镁小柱,活化,分离PCB和OCPs,0.5mL正己烷,上样,9mL丙酮/正己烷(1:9),PCBs、666、DDT、氯丹,5mL二氯甲烷/正己烷(26:74),OCPs,5mL丙酮/正己烷(1:9),OCPs,样品净化,索氏提取、自动索氏提取、加压流体萃取、超声萃取,凝胶色谱净化,土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法（报批稿）,4mL正己烷,加入内标,.,27,进样口温度280，不分流或分流进样；柱温：120(2min),2/min180(5min),7/min240(1.0min),1/min250(2.0min)(280后程序2min)色谱柱30m0.25mm0.25m（5%苯基甲基聚硅氧烷）离子化能量70eV，四极杆150，离子源温度230，接口温度280，溶剂延迟时间5min，调谐方式DFTPP,.,28,四、质量保证和质量控制,内容和要求,.,29,实验室分析,.,30,分析方法选择：重要参数,.,32,五、质量监督要点,1、气相色谱法测试检查内容2、气相色谱-质谱法测试检查内容3、液相色谱法测试检查内容4、GC、GC-MS、HPLC测试记录抽查内容,.,33,1、气相色谱法检查内容,.,34,1、气相色谱法检查内容,.,35,1、气相色谱法检查内容,.,36,1、气相色谱法检查内容,.,37,1、气相色谱法检查内容,.,38,2、气相色谱-质谱法检查内容,.,39,2、气相色谱-质谱法检查内容,.,40,2、气相色谱-质谱法检查内容,.,41,2、气相色谱-质谱法检查内容,.,42,2、气相色谱-质谱法检查内容,.,43,2、气相色谱-质谱法检查内容,.,44,3、液相色谱法检查内容,.,45,3、液相色谱法检查内容,.,46,3、液相色谱法检查内容,.,