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火焰原子吸收分光光度法测定锑1 方法提要 试样经硫酸和硝酸分解,在1%H2SO410%HCl介质中,以富燃的空气乙炔火焰进行测定。本法实测灵敏度为0.12ug/ml,测定范围为(sb)/10-2=0.01x在本法测定中,以下含量(ug/ml):Sn10000;Co4000;K、Na、Ca、Mn、Ni3000；Fe2400；Ba2000；As1200；Zn1000；Pb800；Al400；Cu、Cr300；V140均不干扰。硫酸浓度应控制在2%以下,否则吸收值降低。2试剂与仪器工作条件2.1锑标准溶液：称取0.1000g纯金属锑,加10ml H2SO4加热溶解,冷却后,加50ml HCl,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 此溶液1ml含200ugSb2.2 仪器工作条件 仪器名称 上海4510 锑空心阴极灯, 灯电流5mA 负高压400450V 波长 217.6nm 狭缝 0.2mm火焰 空气乙炔燃气流量 0.05L/min助燃气气压 0.3MPa燃烧高度 6mm响应时间 喷雾时间 积分时间 点火方式 NONBGC(不设背景扣除)重复次数 23浓度单位 ug/ml测量方式 工作曲线(直线1st,弯曲设2nd或3rd)打印表格3 分析步骤准确称取0.05000.5000g试样,置于50ml烧杯中,用水润湿,加2ml H2SO4加热至刚冒硫酸白烟,加510HNO3,继续加热至冒白烟并蒸发至1ml体积,加10ml 1+1HCl溶解盐类，移入50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,澄清后与标准曲线同时测定.4 工作曲线分取0.0 1 5 10 15 ug/ml Sb标准溶液置于一系列容量瓶中,加1% H2SO410%HCl混合液稀释至刻度,摇匀,以下与样品同时测定并绘制工作曲线. 结果计算 (Sb)/10-2=(ug/mlV10-6100)/m 式中:
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