材料显微组织照相及体视学定量分析

材料显微组织摄影与体视学定量分析陈晓魏(北京科学技术大学材料科学工程学院)摘要：为了掌握材料显微组织照片和体视定量分析的方法，本实验采用金相显微镜拍摄白口铁共晶、亚共晶、过共晶显微组织和球墨铸铁显微组织，采用人工测点法和自动模式分析法分析球墨铸铁第二相的相关参数.关键词：白口铁、球墨铸铁、定量分析、显微组织1实验背景球墨铸铁的金相组织中，碳主要以球墨的形式存在，基本消除了锐利石墨引起的应力集中现象，具有高强度(最高抗拉强度为1400MPa )和高韧性，铸造性能好，生产工艺和设备简单，成本为铸钢和锻钢材料的1/31/2，因此使用范围更广我国从1950年开始生产球墨铸铁，结合我国丰富的稀土资源，在1950年代发展了稀土镁球墨铸铁，其使用范围涉及汽车、农机、船舶、冶金、化工等部门，成为重要的铸铁材料1 . 根据GB9441-1988石墨球化程度和直径对球墨铸铁进行分级。 因此，球墨铸铁中石墨相的定量分析非常重要，已成为从显微组织测定球墨铸铁性能的重要手段。白口铁的共晶、亚共晶、过共晶显微组织形态清晰，特点明显，非常适合学习显微组织的特征分析，因此对白口铁共晶、亚共晶、过共晶显微组织进行了拍摄，并对其进行了分析和探讨。2实验内容2.1球墨铸铁的显微组织照片实验仪器和设备：研磨过但未腐蚀的球墨铸铁金相样品1片，金相显微镜，计算机，金相显微镜用微尺度。实验步骤：将球墨铸铁样品放在显微镜下，针对典型组织进行选择，使用“Intellicam”软件拍摄并保存10张视野图像和尺度图像。2.2球墨铸铁石墨相体积分数和平均截面长度人工测量法测定实验仪器和设备：研磨过但未腐蚀的球墨铸铁一枚金相样品，金相显微镜，金相显微镜用微尺度。实验步骤：(1)将球墨铸铁的样品放置在金相显微镜下，对焦，放大200倍进行观察，选择合适的视野，放置微表，校正测试栅极(66 )，记录栅极边的长度。(2)卸下测微计，随机选择清晰的视野，计数网格中的石墨，共选择50个视野，记录相关数据。计数通过以下方法进行为了测定石墨相的体积分率，记录掉落到测试网格点的球状墨水的个数，遇到与网格点相接的球状墨水时为0.5个，1视野的计数结束后，如果个数不是整数，则忽略小数点以下的数字。为了测量石墨相的平均截面长度和单位体积内界面积，需要记录通过网外框的石墨相界的交点数，球墨接触网外框时，设定为1个。2.3白口铁显微组织照片实验仪器和设备：共晶、过共晶、亚共晶白口铁金相样品各1张，金相显微镜、计算机。实验步骤：将共晶、过共晶、亚共晶白口铁金相样品分别放在显微镜下，对焦选择典型组织，使用“Intellicam”软件拍摄图像并保存。3实验数据3.1球墨铸铁的显微组织照片(以1张为例)和标尺照片如下图3.1-1球墨铸铁的显微组织照片图3.1-2放大100倍微尺度照片用3.2球墨铸铁石墨相体积分率和平均截面长度人工测量点法测量的原始数据如下表3.2人工测量点法测定球墨铸铁中石墨相的体积分数和平均切片长度的数据记录表网络特别框测试线长：0.050mm4次数落入测试网格点的球墨数PP被试验线通过石墨相边界交点的数量PL/m-1160.167120.060240.111160.080330.083120.060430.083120.060540.111120.060610.028160.080730.083160.080840.111120.060950.139120.0601060.167140.0701160.167160.0801230.08380.0401340.11160.0301430.083100.0501520.05680.0401650.139140.0701760.16760.0301830.08340.0201930.08360.0302050.13960.0302140.11180.0402250.139140.0702350.139120.0602430.08360.0302530.083120.0602620.056100.0502730.08380.0402840.111140.0702930.083100.0503030.08360.0303150.139120.0603250.13980.0403340.111160.0803420.056100.0503540.111100.0503620.056120.0603720.056140.0703810.028100.0503940.111160.0804030.083140.0704150.139120.0604230.08360.0304340.111140.0704440.111100.0504530.083120.0604640.111100.0504730.083100.0504830.083100.0504930.08360.0305030.08340.0203.3白口铁显微组织(共晶、过共晶、亚共晶)照片和标尺照片如下图3.3-1共晶白口铁显微组织照片图3.3-2共晶白口铁显微组织照片图3.3-3亚共晶白口铁显微组织照片图3.3-4放大100倍微尺度照片4实验分析与讨论4.1自动图像分析法分析球墨铸铁的石墨相体积分数和晶粒尺寸处理分析了用Image Tool 3.0软件拍摄的10枚球墨铸铁和标尺照片，一枚球墨铸铁的照片实际面积为1.2640.943=1.175mm2。用Image Tool 3.0软件的分析功能测定了十张球墨铸铁照片中石墨相的面积率。表4.1自动图像分析法测定球墨铸铁显微组织照片中石墨相面积率的数据表次数AA /%18.5729.4238.5249.1658.7468.8077.1888.5098.35108.08根据表4.1的数据，AA的测定平均值可以计算为8.53%，各个测定值的标准偏差可以计算为0.61。 根据体视学原理，石墨相的体积分数可以使用以下的式子VV=AA测量结果如下：VV=AAC(AA )然后呢AA=0.6110=0.19测定次数是10，所以设c为2.3，则C(AA)=0.44。最终，在95%的可靠性水平下石墨相的体积分率如下VV=(8.530.44)%采用图像工具3.0软件自动分析功能，测量了石墨相的等效直径(Feret Diameter )。 文献2表明，与平均直径相比，等效直径对颗粒形状不敏感，因此可以更好地保证测量的第二相颗粒尺寸的准确性。 使用Origin 8软件，如下图所示处理测量10次的石墨相当直径的尺寸分布图4.1石墨相当径尺寸分布图4.2人工测量法分析球墨铸铁石墨相体积分数和平均截面长度从表3.2中得出PP的测定平均值和标准偏差分别为0.101和0.034。PL的测定平均值和标准偏差分别为0.053m-1和0.017。体视学公式：第二相体积分率VV=PP测量结果如下：VV=PPC(PP )然后呢PP=0.03410=0.011如果测定次数为10、c为2.3，则C(PP)=0.025最终，在95%的可靠性水平下石墨相的体积分率如下VV=(0.1010.025)=(10.12.5)%体视学公式：单位体积内界面面积： SV=2PL测量结果如下：SV=2PL2C(PL )然后呢PL=0.01710=0.0054如果测定次数为10、c为2.3，则C(PL)=0.012最终，在95%的可靠水平下，石墨相的每单位体积的界面面积如下SV=(0.1060.024)m-1体视学公式：第二相平均切片长度： L3=4VV/SV=2PP/PL因此，L3测定平均值为L3=20.101/0.106=1.91m4.3共晶、过共晶、亚共晶白口铁显微组织形态分析从直观上看，过共晶显微组织中黑色部分(碳)少于共晶组织，亚共晶相反。 这是因为，相图的共晶点成分只有一个，偏离共晶点时不能形成共晶合金，形态上石墨相过多或过少。 共晶是在低于任一组合物金属熔点的温度下全部成分的融合。 在许多例子中，共晶合金中的组合物金属的熔点与纯金属状态下的熔点不同100。 因此，共晶合金在钎焊领域得到了广泛应用。 通过观察试样组织，可以判断是否为共晶组织。4.4误差来源分析上述计算得到的数据表明，自动图像分析法和人工点法得到的实验结果大不相同，特别是在不确定度上，自动图像分析法的不确定度比人工点法小。 这是因为人工点法依赖于人的主观观察，每次观察的状态可能不同，因此不确定性较大。 软件的自动分析，对于特定的软件，分析算法是固定的，每次都是相同的状态，所以不确定性小。粒径分析得到的直方图之所以不理想，是因为照片的黑白对比度不足，软件几乎不能识别某个粒子，只能识别某个尺度的粒子，因此粒径直方图的分布不合理，与预想的差别很大。5实验结论和总结自动图像分析法测量：在95%可靠性水平下，石墨相的体积分率如下VV=(8.530.44)%用人工点法测量，结果如下：在95%可靠性水平下，石墨相的体积分率如下VV=(0.1010.025)=(10.12.5)%在95%可靠性水平下，石墨相的每单位体积的界面面积如下SV