高考复习方案（全国卷）2020版高考化学一轮复习 第1单元 从实验学化学 专题一 化学实验中蒸馏装置和冷凝装置的变迁（无答案）新人教版

专题一化学实验中蒸馏装置和冷凝装置的变迁考情剖析 有关蒸馏装置和冷凝装置的实验综合题在新课标全国卷中近几年可谓年年必考，此类实验题往往以有机物的制备为载体，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的使用、基本仪器或装置的选择、产率的计算、误差分析等，此类题目自2020在新课标全国卷中首次出现以来，2020、2020年的新课标全国卷、套卷中都有类似题目，特别是在新课标全国卷卷中，都以非选择题第一题，即第26题出现，难度不大，基本起到了稳定考生心理的积极作用。并且此类题也起到了突出化学学科的实验性特点，突出实验在化学中的重要地位，在2020年新课标全国卷卷中表现得更为突出，除了第26题这一综合实验题外，选择题中也有两道实验题(第12、13题)，所以在高三复习过程中还是要重视基本实验仪器和基本操作的落实，可以说基础实验内容夯实了，即使出现了难度稍大点的实验题也可应对自如。实验制取蒸馏水的蒸馏装置1.九年级上册实验44 在烧瓶中加入约1/3体积的硬水，再加入几粒沸石(或碎瓷片)以防加热时出现暴沸，按图Z11所示连接好装置，使各连接部位严密不漏气。加热烧瓶，注意不要使液体沸腾得太剧烈，以防液体通过导管直接流到试管里。弃去开始馏出的部分液体，收集到10 mL左右蒸馏水后，停止加热。用肥皂水比较水蒸馏前后的硬度变化。图Z112人教必修1实验13 实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl等杂质制取蒸馏水。实验室制取蒸馏水常用的装置如图Z12所示。图Z12【改进装置】教材中所给出的实验装置都不是完整标准的蒸馏装置，标准蒸馏装置如图Z13所示。图Z131蒸馏的适用范围：两种或两种以上互溶的混合液体的分离，各组分的沸点相差较大。2蒸馏注意事项(1)蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处。(2)为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。(3)冷凝管中水流方向应为“下进上出”。3实例：分离酒精和水、石油的分馏等。4高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器 图Z14【跟踪训练】12020江苏卷 实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为图Z15附表相关物质的沸点(101 kPa)物质沸点/物质沸点/溴58.81，2二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60 ，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。22020新课标全国卷 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：相对分子质量密度（gcm3）沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。 ab. cd.图Z17(7)本实验的产率是_(填标号)。a30% b40% c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。1环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出)：图Z18环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)：物质相对分子质量沸点()密度(gcm3，20)溶解性环己醇100161.1(97.8)*0.962 4微溶于水环己酮98155.6(95)*0.947 8微溶于水水18100.00.998 2(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先在合成装置中加入5.2 mL(5 g)环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_(填代号)。A一次性加入B缓慢加入C无所谓，怎样加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35 mL，则应选取_(填“100 mL”或“250 mL”)的三颈瓶。(3)反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集9597 的馏分(设为A)，其主要成分是_的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层(设为B)。加入氯化钠固体的作用是_；在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是_，然后进行蒸馏。(4)合成装置中冷凝水应从_(填“a”或“b”)口进入；精制装置中的两处错误是_、_。(5)若最终得到环己酮的质量为3.43 g，则环己酮的产率是_。图Z192图Z19是实验室用浓硫酸(11)和溴化钠(先生成HBr)与乙醇反应来制备溴乙烷(C2H5Br)的装置，反应需要加热，图中省去了加热装置，有关数据如下表所示。乙醇溴乙烷溴状态无色液体无色液体深红棕色液体密度/(gcm3)0.801.403.1沸点/78.538.459(1)B是恒压漏斗，与普通的分液漏斗相比，其优点是_，为更好地从A中分离出目标产物，最好的加热方式是_，A中还缺少一种仪器，该仪器的名称是_。(2)使用D进行冷却的原因是_。(3)写出A中两种物质间反应生成溴乙烷的化学方程式：_，该反应属于_反应(填反应