乙酸乙酯的合成回流法

,乙酸乙酯的合成,一、实验目的了解从有机酸合成酯的一般原理及方法，掌握回流、蒸馏、分液漏斗的操作等。实验要求：1.学习玻璃仪器的正确安装使用；2.分液漏斗的正确使用及干燥等基本操作；3.正确的计算产率；实验重点：1.掌握有机酸与醇合成酯的一般原理；2.掌握合成酯的一般装置要求；3.掌握回流、洗涤、蒸馏操作及原理；实验难点：装置规范合理,二、试验仪器及药品圆底烧瓶（100mL)；蒸馏瓶（50mL）；球型冷凝管；直形冷凝管；烧杯；分液漏斗；温度计（100，150）；接液管；电热套；蒸馏头；锥形瓶（50mL，100mL）；无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、,三、实验装置图,副反应：提高产率的方法:采用反应物乙醇过量(或不断蒸出乙酸乙酯和水的方法）。除杂质：得到的粗品中含有乙醇，乙酸，乙醚，水等杂质，须采用洗涤、干燥、蒸馏进行精制除去。,四、实验原理主反应:,五、操作步骤1合成（1）在电热套上放上水浴（或在电磁搅拌机上放上水浴）。（2）再在100ml圆底烧瓶中加入23ml（18g，0.4mol）无水乙醇（密度0.791，20),14.3ml（15g，0.25mol）冰醋酸（密度1.0492，20）,在摇动下,慢慢小心加入7.5ml浓H2SO4，混匀后加入沸石(或约1.5cm长的毛细管34根)。（如用电磁搅拌机再放入搅拌子）（3）装上球型冷凝管。（4）加热缓慢回流1/2h；（如用电磁搅拌在搅拌下加热缓慢回流1/2h）（5）冷却反应物，将回流改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到在沸水浴上不再有馏出物（馏出液约为反应物总体积的1/2），得粗乙酸乙酯。,六、精制（1）在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3，振荡，至不再有CO2气体产生为止，检测PH是否到中性。（2）将混合液转入分液漏斗，静止后分去水层溶液（下层）；（3）有机层用10ml饱和NaCl溶液洗涤，静止后分去水层溶液（下层）；（4）再用20ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤（每次10ml），静止后分去水层溶液（下层）；（5）有机层从上口倒入干燥干净的三角烧瓶中，用无水MgSO4干燥30min（无水MgSO4的用量要合理）。（6）把干燥后的有机层小心的到入干燥的50ml园底烧瓶中，加入沸石(或约1.5cm长的毛细管34根)，在水浴上安装蒸馏装置，蒸馏收集67-72馏分,（一个标准大气压，纯的乙酸乙酯沸点为77.06，因不纯可能形成共沸物见课本P161所以收集73-78馏分，再考虑到曲靖的实际大气压，所以实际收集67-72馏分）。即得产品乙酸乙酯为无色透明，具有芳香气的液体。,七、实验步骤流程图（合成）,八、分离提纯,九、称量，计算产率十、测定折光率注：1.为提高产率，常采用乙醇过量的方法，因乙醇价格便宜。2.反应温度不得超过125，否则增加副产物乙醚的量。3.乙酸乙酯与水或乙醇分别形成二元或三元共沸物，因此酯层中乙醇或水除不干净，会形成低沸点共沸物，从而影响收率。,二元或三元共沸物组成%沸点/CH3COOC2H5C2H5OHH2O70.282.68.49.070.491.9_8.171.869.031.0_4.不能用NaOH代替Na2CO3洗涤醋酸，否则造成酯在强碱性条件下水解。,5.产物分析测折光率。（n20D=1.3727）物理常数MmpbpdS(100mlH2O)乙酸6016.6117.91.0492任意混溶乙醇4678.50.7893乙酸乙酯8883.677.10.90038.5,6.产率计算：本实验采用乙醇过量故以冰乙酸为计算标准理论产量：X=0.2588=22g产率=实际产量/22100%=,十一、问题讨论1.酯化反应有什