第1讲样品的采样点的布设、样品的采集和制备

1,第一讲样品的采样点的布设、采集和制备,2,主要内容,一、采样点的布设二、空气和废气、水和废水、生物样品的采集三、固体废弃物、土壤、生物样品的制备,3,一、采样点的布设,（一）为什么要布设采样网络？1、污染物的空间分布性分布特点：环境中污染物的浓度或污染因素的强度，呈现出随空间变化而变化的情况。原因：与污染源的种类和空间分布位置有关与环境介质的流动性有关与污染物的性质有关指导监测方案的制定,4,（一）为什么要布设采样网络？,2、污染物的时间分布性分布特点：环境中污染物的浓度或污染因素的强度，呈现出随时间变化而变化的情况。原因：污染物的排放量随时间而变化环境条件（风向、风速等）随时间而变化污染物在环境中的性质指导监测方案的制定,5,（一）为什么要布设采样网络？,提问：环境监测中，安排采样时间、采样频率和布设采样点的依据是什么？由于污染物在时间和空间上分布不均匀特点，单靠某一时、某一的监测结果，无法正确表述一个地区的环境质量。污染物的时间、空间分布不均匀性，是环境监测中安排采样时间、采样频率和布设采样点的依据。,7,（二）地表水监测断面和采样点的设置1.监测断面的设置原则应在水质、水量发生变化及水体不同用途的功能区处设置监测断面（1）大量废水排入河流的居民区、工业区上下游；（2）湖泊、水库的主要出入口；（3）饮用水源区、水资源区域等功能区；（4）入海河流的河口处、较大支流汇合口上游和汇合后与干流混合处；（5）国际河流出入国际线的出入口处；（6）尽可能与水文测量断面重合。,8,2.监测断面和采样点的设置为评价完整江河水系的水质，需要设置背景断面、对照断面、控制断面和削减断面；对于某一河段，只需设置对照、控制和削减（或过境）三种断面。(1)背景断面：设在基本上未受人类活动影响的河段，用于评价一完整水系污染程度。(2)对照断面：为了解流入监测河段前的水体水质状况而设置。一个河段一般只设一个对照断面。(3)控制断面：控制断面的数目应根据城市的工业布局和排污口分布情况而定，设在排污区（口）下游，污水与河水基本混匀处。一般设在排污口下游500-1000m处。(4)削减断面：是指河流受纳废水和污水后，经稀释扩散和自净作用，使污染物浓度显著降低的断面，通常设在城市或工业区最后一个排污口下游1500m以外的河段上。,9,对照断面,控制断面,削减断面,控制断面,河流监测断面设置,10,思考：当河道有支流汇入时应如何设置断面呢？,对照断面,控制断面,削减断面,断面,点位,11,A,A,B,B,C,C,D,D,E,E,F,F,G,G,河流监测断面设置示意图,A-A对照断面G-G削减断面B-B、C-C、D-D、F-F控制断面,污染源,排污口,水流方向,自来水取水口,12,3.采样点位的设置设置监测断面后，应根据水面的宽度确定断面上的采样垂线，再根据采样垂线处水深确定采样点的数目和位置。,13,中泓线,有明显水流处,采样点位确定,14,有明显水流处,中泓线,有明显水流处,采样点位确定,15,等间距设置,采样点位确定,16,采样点位确定,水面下0.30.5m处,河底以上0.5m处,水深处,点击此处观看“河流断面监测实验”,17,3、采样时间和采样频率的确定（1）饮用水源地全年采样监测12次，采样时间根据具体情况选定。（2）对于较大水系干流和中、小河流，全年采样监测次数不少于6次。采样时间为丰水期、枯水期和平水期，每期采样两次。流经城市或工业区，污染较重的河流，游览水域，全年采样监测不少于12次。采样时间为每月一次或视具体情况选定。底质每年枯水期采样监测一次。（3）潮汐河流全年在丰、枯、平水期采样监测，每期采样两天，分别在大潮期和小潮期进行，每次应采集当天涨、退潮水样分别测定。,18,（4）设有专门监测站的湖泊、水库、每月采样监测一次，全年不少于12次。其他湖、库全年采样监测两次，枯、丰水期各1次。有废（污）水排入，污染较重的湖、库应酌情增加采样次数。（5）背景断面每年采样监测一次，在污染可能较重的季节进行。（6）排污渠每年采样监测不少于3次。（7）海水水质常规监测，每年按丰、平、枯水期或季度采样监测24次。,19,4、水污染源采样点的设置,（1）工业废水一类污染物（五毒及强致癌物）：在车间或车间设备废水排放口设置采样点监测。这类污染物主要有汞、镉、砷、铅的无机化合物，六价铬的无机化合物及有机氯化合物和强致癌物质等。,20,4、水污染源采样点的设置,二类污染物（十四害及悬浮物）：在工厂废水总排放口布设采样点监测。这类污染物主要有悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷化合物、石油类、钢、锌、氟的无机化合物、硝基苯类、苯胺类等。在排污渠道上：采样点应设在渠道较直、水量稳定，上游无污水汇入的地方。,21,（2）城市污水(1)城市污水管网的采样点设在：非居民生活排水支管接入城市污水干管的检查井；城市污水干管的不同位置；污水进入水体的排放口等。(2)城市污水处理厂：在污水进口和处理后的总排口布设采样点。如需监测各污水处理单元效率，应在各处理设施单元的进、出口分别设采样点。另外，还需设污泥采样点。,22,(3)采样时间和采样频率工业废水和城市污水的排放量和污染物浓度随工厂生产及居民生活情况常发生变化，采样时间和频率应根据实际情况确定。,23,(3)采样时间和频率,a、一般情况下，可在一个生产周期内每隔半小时或1小时采样1次，将其混合后测定污染物的平均值。b、如果取几个生产周期(如35个周期)的废水样监测，可每隔两小时取样1次。c、对于排污情况复杂，浓度变化大的废水，采样时间间隔要缩短，有时需要510分钟采样1次，这种情况最好使用连续自动采样装置。d、对于水质和水量变化比较稳定或排放规律性较好的废水，待找出污染物浓度在生产周期内的变化规律后，采样频率可大大降低，如每月采样测定两次。,24,(3)采样时间和频率,e、城市排污管道大多数受纳10个以上工厂排放的废水，由于在管道内废水已进行了混合，故在管道出水口，可每隔1小时采样1次，连续采集8小时，也可连续采集24小时，然后将其混合制成混合样，测定各污染组分的平均浓度。f、我国环境监测技术规范中对向国家直接报送数据的废水排放源规定：工业废水每年采样监测24次；生活污水每年采样监测2次，春、夏季各1次；医院污水每年采样监测4次，每季度1次。,25,（三）大气监测站(点)的布设,1、布设采样点的原则和要求（1）覆盖全部监测区：采样点应设在整个监测区域的高中低三种不同污染物浓度的地方。（2）在污染源比较集中，主导风向比较明显的情况下，应将污染源的下风向作为主要监测范围，布设较多的采样点；上风向布设少量点作为对照。（3）工业集中地区多取点，农村可少些（4）人口密度大的地区多取点，少的地区可少些（5）超标地区多取点，未超标地区少些,26,2、采样站(点)数目的确定,表3.3我国空气环境污染例行监测采样点设置数目,（三）大气监测站(点)的布设,27,表3.4WHO推荐的城市空气自动监测站(点)数目,28,3、大气采样站(点)布设方法,（1）功能区布点法：多用于区域性的常规监测先将监测区域划分成工业区、商业区、居住区、工业和居住混合区、交通不同功能区。再按功能区的地形、气象、人口密度、建筑密度等，在每个功能区设若干采样点。（2）网格布点法：适用于污染源较分散的情况，如调查面源。对城市环境规划和管理有重要意义。（3）同心圆布点法：适用于多个污染源组成的污染群，且大污染源较集中的地区。对调查点源较合适。（4）扇形布点法：适用于孤立的高架点源，且主导风向明显的地区。上风向应设对照点。,29,图3.1网格布点法,30,图3.2同心圆布点法,31,图3.3扇形布点法,32,表3.6国家环保局颁布的城镇空气质量采样频率和时间,4、大气采样频率和采样时间,33,5、固定污染源采样点的布设,采样位置采样位置应选在气流分布均匀稳定的平直管段上，避开弯头、变径管、三通管及阀门等易产生涡流的阻力构件。采样点数目因在烟道内同一断面上各点的气流速度和烟尘浓度分布是不均匀的，所以采样点数目要根据烟道的形状、尺寸和烟尘流速分布确定。圆形烟道矩形(或方形)烟道,34,动画3.1圆形烟道采样点布设,35,动画3.2矩形(或方形)烟道采样点布设,36,（四）土壤采样点的布设,土壤的不均一性是造成采样误差的最主要原因。土壤是固、气、液三相组成的分散体系，各种外来物进入土壤后流动、迁移、混合较难，所以采集的样品往往具有局限性。一般情况下，采样误差要比分析误差高得多。为保证样品的代表性，必须采取以下两个技术措施控制采样误差。,37,（四）土壤采样点的布设1、布设原则(1)合理地划分采样单元。(2)对于土壤污染监测，哪里有污染就在哪里布点。(3)采样点不能设在田边、沟边、路边、肥堆边及水土流失严重或表层土被破坏处。,38,2、采样点数量根据监测目的、区域范围大小及其环境状况等因素确定。一般每个采样单元最少设3个采样点。单个采样单元内采样点数可按下式估算：式中：n每个采样单元布设的最少采样点数；s样本相对标准偏差，即变异系数；t置信因子，当置信水平为95%时，t值为1.96；d允许偏差，当规定抽样精度不低于80%时，d取0.2。,39,3、土壤采样点布设方法（1）对角线布点法适用于面积较小、地势平坦的污水灌溉或污染河水灌溉的田块。（2）梅花形布点法适用于面积较小、地势平坦、土壤物质和污染程度较均匀的地块。（3）棋盘式布点法适用于中等面积、地势平坦、地形完整开阔的地块，一般设10个以上分点。,对角线布点法,梅花形布点法,棋盘式布点法,该法也适用于受固体废物污染的土壤，应设20个以上分点。,40,（4）蛇形布点法适用于面积较大、地势不很平坦、土壤不够均匀的田块。（5）放射状布点法适用于大气污染型土壤。（6）网格布点法适用于地形平缓的地块。农用化学物质污染型土壤、土壤背景值调查常用这种方法。,蛇形布点法,放射状布点法,网格布点法,对于综合污染型土壤，还可以采用两种以上布点方法相结合的方法。,41,1、对于堆存、运输中的固态工业固体废物和大池（坑、塘）中的液体工业废物，可按对角线形、梅花形、棋盘形、蛇形等点分布确定采样。2、对于粉末状、小颗粒的工业固体废物，可按垂直方向、一定深度的部位等点分布确定采样点。3、对于运输车及容器内的固体废物，按规定选取最少容器数，可按上部（表面下相当于总体积的1/6深处）、中部（表面下相当于总体积的1/2深处）、下部（表面下相当于总体积的5/6深处）确定采样点。,（五）固体废弃物采样点的布设,42,4、废渣堆采样法,图4.3废渣堆中采样点的分布示意图,在渣堆两侧距堆底0.5m处画一条横线，然后每隔0.5m划一条横线，再每隔2m划一条横线的垂线，其交点作为采样点。按表4-3确定的份样数，确定采样点数。,43,（六）植物样品采样点的布设,在划分好的采样小区内，常采用梅花形布点法或交叉间隔布点法确定代表性的植株。,图6.16采样点布设方法,44,(七)噪声采样点布设1、城市区域环境噪声监测,（1）网格测量法,（2）定点测量法在标准规定的城市建成区中，优先选取一个或多个代表测点，进行24h连续监测。,图7.8网格测量法示意图,图7.9定点测量法示意图,将要普查测量的城市分成等距离网格（例如500m500m），测量点设在每个网格中心，若中心点的位置不宜测量（如房顶、污沟、禁区等），可移到旁边能够测量的位置。网格数不应少于100个。,45,2、城市交通噪声监测,布点：在每两个交通路口之间的交通线上选择一个测点，测点设在马路边的人行道上，离马路20cm，这样的点可代表两个路口之间的该段道路的交通噪声。,2020/5/31,46,3、工业企业噪声监测方法,测量工业企业噪声时，传声器的位置应在操作人员的耳朵位置，但人需离开。测点选择的原则是：若车间内各处A声级波动小于3dB，则只需在车间内选择13个测点。若车间内各处声级波动大于3dB，则应按声级大小，将车间分成若干区域，这些区域必须包括所有工人为观察或管理生产过程而经常工作、活动的地点和范围。,47,图7.10车外噪声测量场地示意图,（1）声级计用“A”计权网络，“快档”进行测量，读取车辆驶过时的声级计表示的最大读数。(2)同样的测量往返进行二次，车辆同侧两次测量结果之差不应大于2dB。,4、车外噪声测量场地,48,图7.11摩托车测量场地示意图,5、摩托车测量场地,49,图7.12驾驶室内噪声测量示意图,6、车内噪声测点位置（1）车内噪声通常在人耳附近布置测点，声级计指向车辆前进方向；（2）载客车室内噪声测点可选在车厢中部及最后一排座位的中间位置。,50,二、样品的采集（一）水样的采集,51,1、采样前的准备,52,图2.5简易采水器和急流采水器示意图,2、采样方法和采样器(或采水器),53,图2.6泵式采水器示意图,54,图2.7废（污）水自动采水器示意图,55,3、地下水样的采集井水、泉水、自来水4、废（污）水样的采集(1)浅层废（污）水可从浅埋排水管、沟道中采样，用采样容器直接采集，也可用长把塑料勺采集。(2)深层废（污）水可用深层采水器或固定在负重架内的采样容器，沉入检测井内采样。(3)自动采样采用自动采水器可自动采集瞬时水样和混合水样,56,5、采集水样注意事项(1)采样时不可搅动水底的沉积物。(2)采样时应保证采样点的位置准确。必要时使用定位仪（GPS）定位。(3)认真填写“水质采样记录表”，用签字笔或硬质铅笔在现场记录，字迹应端正、清晰，项目完整。各省设计全省统一的记录表。(4)保证采样按时、准确、安全。(5)采样结束前，应核对采样计划、记录与水样，如有错误或遗漏，应立即补采或重采。,57,五、采集水样注意事项(6)如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性的样品，则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况，供使用该数据者参考。并将此现场情况向环境保护行政主管部门反映。(7)测定油类的水样，应在水面至300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。并且采样瓶（容器）不能用采集的水样冲洗。(8)测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。(9)测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。,58,五、采集水样注意事项(10)如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，则应分离除去。分离方法为：将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如12L量筒)，静置30min，将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂。测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外。(11)测定湖库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素、总氮、总磷时，水样静置30min后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置，再加保存剂保存。,59,6、水样的运输与保存(1)水样的运输凡能做现场测定的项目，均应在现场测定。水样采集后应尽快进行分析检验，以免水中所含物质由于发生物理、化学和生物学（微生物的新陈代谢）的变化而影响分析结果的正确性，因此水样也应尽快得到运送，有时需用专门的汽车、轮船甚至是直升飞机。为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污，将其装箱，并用泡沫塑料或纸条挤紧，在箱顶贴上标记。需冷藏的样品，应采取致冷保存措施；冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。,60,(2)水样的保存方法a.冷藏或冷冻法冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。b.加入化学试剂保存法加入生物抑制剂HgCl2可抑制生物的氧化还原作用；用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。,61,调节pH值测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为12，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时，使之生成稳定的酚盐等。加入氧化剂或还原剂测定汞的水样需加入HNO3(至pH1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧等。,62,1、直接采样法：被测组分浓度高分析方法灵敏度高,（1）注射器采样：常用100mL注射器采集有机蒸汽样品。采样时，先用现场气体抽洗2-3次，然后抽取100mL，密封进气口，带回实验室分析。,（2）塑料袋采样：应选不吸附、不渗漏，也不与样气中污染组分发生化学反应的塑料袋，如聚四氟乙烯袋、聚乙烯袋、聚氯乙烯袋和聚酯袋等，还有用金属薄膜作衬里（如衬银、衬铝）的塑料袋。采样时，先用二联球打进现场气体冲洗2-3次，再充满样气，夹封进气口，带回实验室尽快分析。,（二）大气样品的采集,63,图3.4采气管示意图,（3）采气管采样：采气管容积一般为100-1000mL。采样时，打开两端旋塞，用二联球或抽气泵接在管的一端，迅速抽进比采气管容积大6-10倍的欲采气体，使采气管中原有气体被完全置换出，关上旋塞，采气管体积即为采气体积。（4）真空瓶采样,图3.5真空采气瓶示意图,图3.6真空采气瓶抽真空装置示意图,64,是使大量的样气通过吸收液或固体吸收剂得到吸收或阻留，使原来浓度较小的污染物质得到浓缩，以利于分析测定。适用于：被测组分浓度较低（ppm-ppb）分析方法灵敏度不够高(1)溶液吸收法a、吸收液的选择对被采集物质溶解度要大与被采集物质的化学反应速度要快稳定时间长，有利于下一步分析吸收液毒性小，价格低，易于购买，并尽可能回收利用。,2、富集(浓缩)采样法,65,（1）溶液吸收法,图3.7气体吸收管（瓶）示意图,66,（2）填充柱阻留法吸附型填充柱，分配型填充柱，反应型填充柱。,。,颗粒状填充剂,抽气泵,组分,空气,图3.8填充柱阻留法示意图,67,（3）滤料阻留法,图3.9颗粒物采样夹和滤料采样装置示意图,纤维状虑料：滤纸、玻璃纤维虑膜，过氯乙烯滤膜等。筛孔状虑料：微孔滤膜、核孔滤膜、银薄膜,68,（4）低温冷凝法：常温下难于被固体吸附剂完全阻留的一些低沸点气态化合物，所以用制冷剂将其冷凝下来。,图3.10低温冷凝采样装置示意图,69,图3.11标准集尘器示意图,图3.12干法采样集尘器示意图,a.降尘试样采集,b.硫酸盐化速率试样的采集-PbO2采样管,（5）自然积集法,70,3、采样仪器,（1）组成部分收集器，流量计，采样动力。,图3.13几种常用的流量计示意图,皂膜流量计,孔口流量计1.隔板；2.液柱；3.支架,转子流量计1.锥形玻璃管；2.转子,71,图3.14携带式采样器工作原理示意图,（2）专用采样器a.空气采样器,收集器,流量计,采样泵,定时器,图3.15大气采样器实物照片,72,b.颗粒物采样器总悬浮颗粒物采样器,图3.16大流量采样器结构示意图,73,可吸入颗粒物采样器,图3.17TSP采样器实物照片,图3.18旋风分尘器原理示意图,74,图3.19向心式分尘器原理示意图,图3.20三级向心式分尘器原理示意图,75,图3.21撞击式分尘器示意图,76,c、烟尘采样装置由采样管、捕集器、流量计、抽气泵等组成。常见的采样管有超细玻璃纤维滤筒采样管和刚玉滤筒采样管（见下图）。它们由采样嘴、滤筒夹和滤筒、连接管组成。,2020/5/31,77,图3.49不同采样速度时颗粒物运动状况示意图,等速采样法,2020/5/31,78,采样类型,移动采样：为测定烟道断面上烟气中烟尘的平均浓度，用同一个尘粒捕集器在已确定的各采样点上移动采样，在各点的采样时间相同，这是目前普遍使用的方法。定点采样：为了解烟道内烟尘的分布状况和确定烟尘的平均浓度，分别在断面上每个采样点采样，即每个采样点采集一个样品。间断采样：适用于有周期性变化的排放源，即根据工况变化情况，分时段采样，求出时间加权平均浓度。,79,4、采样记录,被测污染物的名称及编号；采样地点和采样时间；采样流量和采样体积；采样时的温度、大气压力和天气情况，采样仪器和所用吸收液；采样者、审核者姓名。,80,（三）生物样品的采集,1、对样品的要求：采集的植物样品要具有代表性、典型性和适时性。代表性：采集代表一定范围污染情况的植株为样品。典型性：所采集的植株部位要能充分反映通过监测所要了解的情况。根据要求分别采集植株的不同部位，不能将各部位样品随意混合。适时性：在植物不同生长发育阶段，施药、施肥前后，适时采样监测，以掌握不同时期的污染状况和对植物生长的影响。,81,（三）生物样品的采集,2、植物样品的采集在每个采样小区内的采样点上分别采集510处植株的根、茎、叶、果实等，将同部位样混合，组成一个混合样，或整株采集后带回实验室再按部位分开处理。采集样品量要能满足需要，一般经制备后，至少有2050g干重样品。,82,3、动物样品的采集,动物的尿液、血液、唾液、胃液、乳液、粪便、毛发、指甲、骨骼和组织等均可作为检验样品。,尿液中的排泄物一般早晨浓度较高，测定结果为收集时间内尿液中污染物的平均含量。,血液中有害物质的浓度可反映近期接触污染物质的水平，并与其吸收量呈正相关。,蓄积在毛发和指甲中的污染物质（如砷、锰、有机汞等）残留时间较长，即使已脱离与污染物接触或停止摄入污染食物，血液和尿液中污染物含量已下降，而毛发或指甲中仍容易检出。,83,采用动物的组织和脏器作为检验样品，采集组织和脏器样品后，应放在组织捣碎机中捣碎、混匀，制成浆状鲜样备用。,水产品如鱼、虾、贝类等是人们常吃的食物，其中的污染物可通过食物链进入人体，对人体产生不良影响。样品从监测区域内水产品产地或最初集中地采集。所采品种尽可能齐全，以较客观地反映水产食品的被污染水平。从对人体的直接影响考虑，一般只取水产品的可食部分进行检测。,84,1、混合样品一般了解土壤污染状况时采集混合样品：将一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成。对种植一般农作物的耕地，只需采集020cm耕作层土壤；对于种植果林类农作物的耕地，采集060cm耕作层土壤。,（四）土壤样品的采集,85,2、剖面样品了解土壤污染深度时采集剖面样品：按土壤剖面层次分层采样，在各层次典型中心部位自下而上采样，切忌混淆层次、混合采样。现场记录实际采样深度，如020、5065、80100cm。,A层(耕作层),B层(亚层、淀积层),C层(风化母岩层、母质层),底岩层,图5.2土壤剖面土层示意图,图5.3土壤剖面挖掘示意图,86,批量大小最少份样数/(液体m3,固体t)/份500035,a.根据固体废物批量大小确定应采份样；b.根据固体废物的最大粒度确定份样量；c.根据采样方法，随机采集份样，组成总样，并认真填写采样记录。,尖头钢锹、钢尖镐、采样铲、具盖采样桶或内衬塑料的采样袋。,（五）固体废弃物样品的采集1、采样工具2、采样3、份样数4、份样量,份样量和采样铲容量最大粒度/mm最小份样量/kg采样铲容量/mL15030100150151600050100570004050317002040280010201300100.5125,87,5、现场采样根据样品的批量