GB 16242-1996 车间空气中对硝基苯胺卫生标准

中华人民共和国国家标准6242一1996车间空气中对硝基苯胺卫生标准in of 标准适用于生产和使用对硝基苯胺的各类企业。2卫生要求车间空气中对硝基苯胺最高容许浓度为3 mg/）。3监测检验方法本标准的监测检验方法采用紫外分光光度法见附录A（补充件）和气相色谱法见附录B（补充件）。国家技术监督局1996一04一03批准1996一09一01实施 6242一1996附录充件）醇溶液，在波长372 吸光度与浓度遵循比耳定律，可用紫外分光光度法定量。长120 径4 两段40段200 段100 间及两端用脱脂棉隔开固定，并用塑料帽套紧两端。5 L/ 2. 5紫外分光光度仪。40盐酸浸泡一昼夜，用水洗至无氯离子，将水抽干，再用95乙醇冲洗三次，在90燥后，于320活化4h，冷却后装管。95乙醉。3标准溶液：准确称取5. 0 95乙醇溶解并稀释至50 成1 00 取适量此溶液稀释成1 0 4采样在采样地点打开采样管，以1. 0 mL/空气。硅胶管带到现场，但不抽取空气，照样品分析做为空白对照。2样品处理：将采样管前、后两段硅胶连同前面脱脂棉分别倒入具塞离心管中，各加入4醇，摇匀，浸泡30 心。3标准曲线的绘制。按表0管为参比，于波长372 绘制标准曲线。表 离心后的上清液，以空白对照为参比，于波长372 对硝基苯胺标准曲线，求出对硝基苯胺的含量。 x址铃一”“”“一（x空气中对硝基苯胺的浓度，mg/C,后两端硅胶中对硝基苯胺的含量，o换算成标准状况下的采样体积，L,40 硝基苯胺浓度为10,20,30,40 法的检测限为0. 68 7. 取样品上清液时，须用吸管小心吸入比色皿中，否则会因有硅胶小颗粒悬浮而使结果偏高。样速度限定在1. 05 L/样后的硅胶采样管于室温下在干操器中保存，至少可稳定一周。5车间空气中的共存物：苯胺、二甲基苯胺，对硝基氯苯对本测定无干扰。附录充件）乙醇解吸，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。长120 径4 两段40段装200 段装100 间及两端用玻璃棉隔开及固定。装好后用塑料帽套紧两端备用。2采样泵，00 L/2. 3微量注射器，10 2. 5气相色谱仪，氢焰离子化检测器，10 1,色谱柱：柱长1. 6 m，内径4 璃柱。 ：10；柱温：程序升温80800后8C /4 检测室温度：2500C；汽化室温度：2500C； 6242一1996载气（氮气）:30 mL/060目，装管前应活化处理。处理方法：将硅胶注入1十1盐酸中浸泡一昼夜，然后用水洗净至无氯离子为止，将硅胶在90燥，再于320条件下活化4h，冷后装管。5 0 0 (v/v）乙醇，重蒸馏。谱固定液。 080目。6标准溶液：准确称取。95乙醇溶解于25 加95乙醇至刻度，摇匀。此溶液为标准贮备液1 000 用前稀释至所需的浓度。00 0. 5 L/样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。采样，将硅胶管带至现场，但不抽取空气，照样品分析作为空白对照。出硅胶采样管前面的玻璃棉，硅胶及后段的硅胶分别倒入5 后加入1醇(3泡，让其浸泡30 析前用玻璃棒搅拌均匀。3标准曲线的绘制：取一定量的对硝基苯胺标准贮备液用乙醇(3释，配成15,30,150 tg/别取2 量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以对硝基苯胺含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。样品分析：取用乙醇解吸的样液2 保留时间定性，峰高定量。对硝基苯胺的色谱如图乙口J一一，一目一，人一分占一日以尸0 4 8 12 16 20 24时间， )将样品的体积换算成标准状况下的体积。，、；、，273、，、 x -斗，石六“”“”“”（273t、“式中：准状况下的样品体积，L;V样品体积，L;；p大气压力，2）计算空气中对硝基苯胺浓度。C、C，。、 （。、一二，式中：X空气中对硝基苯胺浓度，3;C,分别为所取的前段和后段硅胶浸出液中的含量，0标准状况下的样品体积，L,x 1019（进样2 灵敏度为10 本法的实验条件下，对硝基苯胺的测定范围为5. 0200 硝基苯胺含量在16,32,160 jg/2本法的平均穿透容量为22. 2 样效率为10003硅胶管采集对硝基苯胺后，用塑料帽套紧管的两端，常温下，最少可保存7 d,以在各个实验室都应进行解吸效率的测定。在本法的实验条件下，对16,32,64 4 %， 92. 7和94. 3%,5硅胶采样管可以采集与对硝基苯胺共存的其他芳香族胺，如苯胺、甲苯胺、二甲苯胺，在本色谱条件下，因保留时间不同，不干扰对硝基苯胺的测定。附加说明：本标准由中华人民共和国卫生部提出