GB 16313-1996 食品添加剂 抗坏血酸钠

前言本标准等效采用美国食品化学品法规 年第 版 产品性状 描述 鉴别 含量 砷盐 重金属铅干燥失重比旋度均采用 标准 值采用美国药典 版标准 本标准与国际现行标准基本一致本标准的具体检验方法 基本采用现行的国家标准在没有或无法采用国家标准时则采用美国规定方法本标准由国家医药管理局提出本标准由中国医药工业公司和天津药物研究院技术归口本标准负责起草单位 江苏江山制药有限公司本标准主要起草人季伟雯奚传林沈艳经查该产品 年版未作修改中华人民共和国国家标准食品添加剂抗坏血酸钠国家技术监督局 批准 实施范围本标准规定了食品添加剂抗坏血酸钠的技术要求 试验方法检验规则包装及标志运输和贮藏的要求本标准适用于以抗坏血酸和钠盐为原料制得的抗坏血酸钠在食品工业中作为营养强化剂 抗氧化剂引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂 比旋光度通用测定方法化工产品中水分含量测定的通用方法重量法食品添加剂中铅的测定方法食品添加剂中砷的测定方法中华人民共和国药典 年版二部化学名称 分子式结构式分子量化学名称 抗坏血酸钠分子式结构式分子量 按 年国际原子量计技术要求性状本品为白色至微黄色结晶固体 本品能溶于 水中项目与指标表项目 指标含量以 的干燥品计砷以 计重金属铅干燥失重比旋度 按干燥品计试验方法本标准中所用的试剂为分析纯试剂水为蒸馏水或相应纯度的水未指明的溶液为水溶液仪器设备为一般实验室仪器设备 对每批产品都应按本标准规定的技术特性进行全检鉴别原理本品中的抗坏血酸部分具有二烯醇基结构具有强的还原性并且具有糖类的性质试剂和溶液碱性酒石酸铜试液取硫酸铜结晶 加水使溶解成取酒石酸钾钠结晶 与氢氧化钠 加水使溶解成用时将 两液等量混合 即得亚甲基蓝试液乙醇溶液稀盐酸取盐酸 加水稀释至 即得乙酸氧铀锌试液取乙酸氧铀 加冰乙酸 与水 微热使溶解 另取乙酸锌 加冰乙酸 与水微热使溶解将两液混合放冷滤过即得三氯乙酸试液取三氯乙酸 加三氯甲烷 溶解后加 过氧化氢溶液 摇匀 即得鉴别方法的该溶液在 下能还原碱性酒石酸铜试液 加热时更迅速用 的盐酸酸化 的样品溶液 加入 滴亚甲基蓝试液 下温化深蓝色 内褪去用 的三氯乙酸溶液溶解 样品 加约 活性炭猛烈振摇 用小的菊型滤纸过滤必要时 再次过滤直至澄清往 滤液中加一滴吡咯缓慢搅拌至溶解然后置水浴上加热产生蓝色呈现钠盐的特征反应按中华人民共和国药典 年版 二部附录 页含量测定原理样品与碘滴定溶液发生氧化还原反应根据碘滴定液的颜色判断滴定终点试剂和溶液碘碘标准滴定溶液 碘标准滴定溶液按 中华人民共和国药典 年版二部附录 页配制稀硫酸取硫酸 缓缓注入适量水中 冷却至室温 加水稀释至 摇匀淀粉指示液按 中华人民共和国药典 年版二部附录 页配制测定方法精密称取用五氧化二磷干燥 的本品约 精确至 用 新沸的冷蒸馏水和 稀硫酸试液的混合液溶解 立即用 碘液滴定近终点时加 淀粉指示液至溶液显蓝色 在 内不退每 的碘液相当于 的抗坏血酸钠分析结果的表述抗坏血酸钠含量 以质量百分数表示 按式 计算式中 样品消耗碘标准滴定溶液的体积碘标准滴定溶液的浓度换算值 滴定液的实测浓度滴定液的规定浓度样品的质量与 碘标准滴定溶液 相当的以克表示的抗坏血酸钠的质量允许差本方法两次平行测定结果相对偏差不超过砷盐的测定试剂和溶液盐酸砷标准溶液按 配制 此溶液 相当于 砷测定方法取样品 精确至 采用 砷斑法测定重金属测定试剂与溶液的乙酸盐缓冲液按 中华人民共和国药典 年版二部附录 页配制硫代乙酰胺试液按 中华人民共和国药典 年版二部附录 页配制铅标准溶液按中华人民共和国药典 年版二部附录 页配制测定方法管 吸取 铅标准溶液于 纳氏比色管中加水至 混匀加入的乙酸盐缓冲液 混匀 备用管 取一支与 管所配套的纳氏比色管称取样品 于纳氏比色管中 加水至混匀加入 的乙酸盐缓冲液 混匀备用向两管中加入 硫代乙酰胺试液混匀 于暗处放置 后在白色背景下观察 自上而下 管的色度不得深于 管的色度采用中华人民共和国药典 年版二部附录 页重金属检查法第一法与第二法 检测结果完全一致 采用第一法为检验法 第二为仲裁法铅的测定试剂和溶液柠檬酸氢二铵 溶液按 配制氰化钾 溶液二苯基硫巴腙 双硫腙按 配制铅标准溶液精密称取 高纯硝酸铅 加 硝酸 溶解后定量移入 容量瓶中加水稀释至刻度 此溶液 相当于 铅 临用前用水稀释 倍使成 相当于铅硝酸取 硝酸 加水稀释至测定方法称取样品 及铅的限量标准溶液 相当于 铅 分别置于 分液漏斗中 各加入硝酸至向样品液及铅的限量标准溶液中各加入 柠檬酸铵溶液 盐酸羟胺溶液和 滴酚红指示液用氨水 调至红色再各加 氰化钾溶液混匀后加入 双硫腙使用液剧烈振荡 静置分层后 进行目视比色 样品液三氯甲烷层的色度不得深于铅限量标准液三氯甲烷层的色度干燥失重仪器烘箱灵敏度能控制在 装有温度计温度计插入烘箱的深度应使水银球与待测试样在同一水平面上测定方法称取样品约 置于与样品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中精密称定在 的条件下干燥至恒重从减失的重量和样品重量计算干燥失重结果的表述干燥失重 以质量百分数表示 按式 计算式中 样品的质量称量瓶及样品在干燥前质量称量瓶及样品在干燥后质量比旋度仪器旋光仪方法取样品 精确至 加水至 采用 方法测定仪器酸度计磷酸盐标准缓冲液按中华人民共和国药典 年版二部附录 页配制邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液按中华人民共和国药典 年版二部附录 页配制方法取样品 精确至 加水至 使溶解 按中华人民共和国药典 年版二部 附录页 值测定法进行测定检验规则本品由生产厂的质量检验部门按本标准进行检验生产厂家保证出厂的产品均符合本标准的要求 每桶箱出厂的产品均应附有产品检验合格证 每批应有产品分析报告书产品使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法 对所收到的产品进行质量检验 检验其指标是否符合本标准规定的要求本产品经最后混合具有均一性的成品为一批抽样每一包装为一件数 每一批为总件数 总件数 时 每件取样 时取样数为总件数 时 取样数为 每件等量取样取样混合均匀后用四分法缩样取化验的 倍量分二份装入清洁干燥的容器中贴上标签一份作检验分析用 另一份密封保存为留样 以备仲裁分析用如果在检验中有一项指标不符合标准时 应重新自两倍量的件数中取样品进行检验 如仍有一项指标不合格则该批产品判为不合格如供需双方对产品质量发生异议时 可由法定仲裁单位 按本标准的有关规定进行仲裁标志包装 运输和贮藏包装上应贴有牢固的标志 并标明食品添加剂字样品名 标准编号生产许可证号注册商标净重批号厂名厂址产品装