GBT 1871.1-1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法-国家标准

G B / T 1 8 7 1 . 1 -1 9 9 5 前言 本标准对G B / T 1 8 7 1 -8 0 ( 磷精矿和磷矿石中 磷铁铝钙镁的分析方法 进行了修订。 前版一个标准包括了五个项目 的分析方法， 造成在编写上不规范， 在使用中不方便， 本次将其修订 为五个标准， 它们是: G B / T 1 8 7 1 . 1 -1 9 9 5 ( 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钥酸哇啦重 量法和容量法 ; G B / T 1 8 7 1 . 2 -1 9 9 5 ( 磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法 ; G B / T 1 8 7 1 . 3 -1 9 9 5 ( 磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法 ; G B / T 1 8 7 1 . 4 - 1 9 9 5 ( 磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法 ; G B / T 1 8 7 1 . 5 -1 9 9 5 ( 磷矿石和磷精矿中氧化镁 含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法 。 本标准规定的磷铂酸哇琳重量法非等效采用国际标准I S O 6 5 9 8 -1 9 8 5 肥料磷含量的测定 磷 钥酸喳琳重量法 ， 根据磷矿的特点， 在试样上的处理上有所差异。 本标准在修订过程中， 通过大量的调查研究、 资料分析、 试验验证， 证明 前版中磷铝酸哇琳重量法和 容量法仍然先进可行， 所以本标准保留了 前版的主要技术内 容， 在王水溶样时有所改进。 本标准在编写 规则上按照G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 等进行。 本标准从生效之日 起代替G B / T 1 8 7 1 -8 0 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位: 化工部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位: 云南磷化学工业( 集团) 公司、 开阳磷矿矿务局、 金河磷矿、 荆襄磷化学工业公 司、 信阳磷肥总厂等。 本标准主要起草人: 王和平、 赵志全、 王海良 本标准于1 9 8 。 年6 月首次发布、 1 9 8 8 年1 2 月复审确认。 本标准委托化工部化工矿山 设计研究院负责解释。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华 人民 共 和 国 国 家 标 准 磷 矿 石 和 磷 精 矿 中 五 氧 化 二 磷 含 量 的 测 定 磷相酸喳琳重量法和容量法 P h o s p h a t e r o c k a n d c o n c e n t r a t e -D e t e r m i n a t i o n o f p h o s p h r o u s p e n t o x i d e c o n t e n t -Q u i n o l i n e p h o s p h o mo l y b d a t e g r a v i me t r i c G B / r 1 8 7 1 . 1 -1 9 9 5 a n d v o l u me t r i c m e t h o d s 第一篇磷相酸哇琳重t法( 仲裁法) 1 范围 本标准规定了磷铝酸哇琳重量法测定五氧化二磷含量。 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。 2 引用标准 下列标准包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 在标准出版时， 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨、 使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 在酸性介质中， 正磷酸根与哇铂柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钥酸哇琳沉淀， 经过滤、 洗涤、 干燥、 称 量， 即可求出五氧化二磷含量。 4 试剂和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水的规格; 所列试剂， 除特殊规定外， 均指分析纯试剂。 4 . 1 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) , 4 . 2 盐酸( G B / T 6 2 2 ) . 4 . 3 盐酸溶液: 1 +9 a 4 . 4 硝酸( G B / T 6 2 6 ) , 4 . 5 硝酸溶液: 1 +1 a 4 . 6 哇钥柠酮沉淀剂: 溶液A - 称取7 0 g 铝酸钠( N a , Mo O , 2 H 2 0 ) ( H G / T 3 -1 0 8 7 ) 于4 0 0 m L 烧杯中， 用1 0 0 m L水 溶解 ; 溶液B 称取6 0 g 柠檬酸( C a H s O , H , O ) ( G B / T 9 8 5 5 ) 于1 0 0 0 m L烧杯中， 用1 0 0 m L水溶解， 加入 8 5 -L硝酸( 4 . 4 ) ; 溶液C 将溶液A加到溶液B中， 混匀; 溶液D 将3 5 m L 硝酸( 4 . 4 ) 和1 0 0 m L水在4 0 0 m L烧杯中 混匀， 加5 m L 哇琳; 国家技术监督局1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / r 1 8 7 1 . 1 一1 9 9 5 溶液 E 将溶液D加到溶液C中， 混匀 2 8 0 m L 丙酮( G B / T 6 8 6 ) ， 用水稀释至 1 0 0 0 mL 将该沉淀剂置于暗处， 避光避热。 5 仪器 。静置过夜， 用玻璃柑祸或滤纸过滤， 于滤液中加入 5 . 1 玻璃柑祸: 4 号， 滤板孔径5 1 5 p m， 容积3 0 m L e 5 . 2 烘箱: 附温度自动控制器， 应保持 1 8 。 士2 C a 6 试样 试样通过1 2 5 k m试验筛( G B 6 0 0 3 ) ， 于1 0 5 -1 1 0 干燥2 h 以 上， 置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7 . 1 试样的分解 7 . 1 . 1 碱熔法 7 . 1 . 1 . ， 称取约1 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置于盛有4 g 氢氧化钠( 4 . 1 ) 的银增祸中， 上面再覆盖4 g 氢氧化钠。同时做空白试验。 7 . 1 . 1 . 2 盖上增祸并留一缝隙， 置于高温炉中， 从低温缓慢升高温度至6 5 0 7 0 0 0C ， 保持1 0 m i n 。 取出 增祸并转动， 稍冷， 置于2 5 0 m L烧杯中， 加人7 0 8 0 m L沸水， 立即盖上表面皿， 待熔融物脱落后， 用热 水和少量盐酸溶液( 4 . 3 ) 洗净增祸和盖( 用带橡皮头的玻棒擦洗) 。 在不断搅拌下， 立即加人3 0 m L盐酸 ( 4 . 2 ) 酸化， 加热煮沸至清亮。 7 . 1 . 1 . 3 将溶液冷却， 移入2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 用慢速d,纸干过a。 该a液为试 样溶液A， 用作磷、 铁、 铝、 钙、 镁、 硅等的测定。 注: 能被王水或其他种酸分解完全的碑矿试样， 并且对测定没有影响时， 可以用王水或其他种酸进行分解。 7 . 1 . 2 酸溶法( 王水溶样法) 7 . 1 . 2， 称取约1 g 试样， 精确至。0 0 0 1 g , 置于2 5 0 m L烧杯中。同时作空白 试验。 7 . 1 . 2 . 2 加少量水润湿试样， 小心加人1 5 m L盐酸( 4 . 2 ) , 5 m L硝酸( 4 . 4 ) ， 盖上表面皿， 混匀。 在低温 电热板上加热至沸， 保持微沸1 5 m i n 后， 将表面皿移开一部分， 继续加热3 -5 m i n 以逐出二氧化氮烟 雾( 此时溶液体积不少于8 m L ) o 7 . 1 . 2 . 3 取下烧杯， 用水冲洗表面皿和杯壁， 冷却， 移人2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀， 用 慢速滤纸干过滤该滤液为试样溶液B ， 用作磷、 铁、 铝、 钙、 镁、 钾等的测定。 了 . 2 沉淀、 过滤与干燥 7 . 2 . 1 吸取1 5 . 0 2 5 . 0 m L试样溶液A或B ( 相当于0 . 0 6 0 . 1 g 试样， 含五氧化二磷1 0 - 3 0 m g ) , 置于3 0 0 m L烧杯中， 加入1 0 m L硝酸溶液( 4 . 5 ) ， 用水稀释至 1 0 0 m L , 7 . 2 . 2 盖上表面皿， 于电炉上加热至沸， 取下， 用少量水冲洗表面皿和杯壁。 在不断搅拌下， 加入5 0 m L 哇铝柠酮沉淀剂( 4 . 6 ) ， 继续温和地加热微沸1 m i n 。取下烧杯， 冷却至室温， 冷却过程中搅拌3 -4 次， 静置沉降。 7 . 2 . 3 用预先干燥至恒量的玻璃增祸( 5 . 1 ) 抽滤。先将上层清液滤完， 然后以倾泻法洗涤沉淀1 -2 次 ( 每次用水约2 5 m L ) ， 将沉淀全部转移至柑祸中， 再用水洗涤5 - 6 次。 7 . 2 . 4 将i ff #9底部的水分用滤纸吸干后， 置于 1 8 0 +2 C烘箱内， 干燥至恒量( 4 5 mi n以上) ， 置于干燥 器中冷却3 0 m i n , 称量。 注: 分析完毕， 增竭中沉淀先用水冲洗， 再用 8 分析结果的表述 以质量百分数表示的五氧化二磷( P 2 0 6s o 1 +1 氨水溶液洗涤( 氨水溶液可以保留再用) . 5 ) 含量( X) 按式( 1 ) 计算: 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 8 7 1 . 1 -1 9 9 5 以m 一 m, )一 ( m， 一 m, ) ) x 0 . 0 3 2 0 7_ _ _ _ 人 = 一入 l u u . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1) ， ” 式中: 、 m ,m , 0 . 0 3 2 0 7 磷钥酸喳琳沉淀和柑祸的质量， 9 ; 柑坍的质量， 9 ; 空白试验沉淀和柑祸的质量， 9 ; 空白 试验柑涡的质量， 9 ; 吸取试样溶液相当于试样的质量， 9 ; 磷铝酸唆琳摩尔质量换算为五氧化二磷摩尔质量的系数 9 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列 允许差。 允许差 五氧化二碑( P z O s ) 含量允许差 G 2 0 . 0 00 . 2 0 2 0 . 0 03 0 . 0 00 . 2 5 3 0 . 0 00 . 3 0 第二篇磷相酸喳琳容t法 1 0 范围 本标准规定了 磷钥酸喳琳容量法测定五氧化二磷含量。 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。 1 1 引用标准 下 列标准包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 在标准出版时， 所示版本均为 有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨、 使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试 剂 滴定分 析( 容量 分析) 用标准溶 液的 制备 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法 1 2 方法提要 在酸性介质中， 正磷酸根与嗤相柠酮沉淀剂反应生成黄色磷相酸唆嗽沉淀， 经过滤、 洗涤后， 将沉淀 溶解于碱标准滴定溶液中， 然后用酸标准滴定溶液滴定过量的碱， 即可求出五氧化二磷含量。 1 3 试剂和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 中 三级水的规格; 所列试剂， 除特殊规定外， 均指分析纯试剂 1 3 . 1 盐酸( c B / T 6 2 2 ) , 1 3 . 2 硝酸( G B / T 6 2 6 ) , 1 3 . 3 硝酸溶液: 工 十1 , 1 3 . 4 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a O H ) =0 . 2 5 m o l / L 。 配制与标定按G B / T 6 0 1 执行。 1 3 . 5 盐酸标准滴定溶液; c ( H C I ) =0 . 1 m o l / L . 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B / T 1 8 7 1 . 1 -1 9 9 5 1 3 . 5 . 1 配制: 量取 9 . 0 m1盐酸( 1 3 . 1 ) , 缓缓注入 1 0 0 0 mL水中， 混匀 1 3 - 5 . 2 标定: 吸取5 0 . 0 m L待标定的盐酸溶液置于2 5 0 m L锥形瓶中， 用不含二氧化碳的水稀释至1 0 0 m l ， 加 入二滴1 0 g / L的酚酞指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液( 1 3 . 4 ) 滴定至溶液呈淡红色为终点。 盐酸标准滴定溶液的浓度按式( 2 ) 计算: c ( H C L ) =鱼V , 式中: ( H C I )盐酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / 1 ; c , 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V , 氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; V盐酸标准滴定溶液的体积， mL , 1 3 . 6 混合指示液: 溶液A -称取。 . 1 g 百里香酚蓝( H G / T 3 -1 2 2 3 ) ， 溶于2 . 2 m L c ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L的氢氧 化钠溶液中， 加6 0 m L乙醇( G B / T 6 7 9 ) ， 用水稀释至1 0 0 m L ; 溶液B 称取0 . 1 g 酚酞， 溶于6 0 m L乙醇， 用水稀释至1 0 0 m L ; 溶液C -量取3 份体积溶液A和2 份体积溶液B , 混匀， 此为混合指示液。 其他试剂和溶液同本标准第一篇。 1 4 试样 试样通过1 2 5 p m试验筛( G B 6 0 0 3 ) ， 于1 0 5 -1 1 0 干燥2 h 以上， 置于干燥器中冷却至室温。 分析步骤 1 试样的分解 1 . 1 碱熔法或酸溶法 巧15.15 按本标准第一篇 7 . 1 . 1 - 7 . 2 . 1 进行。同时做空白试验。 注: 进行试样溶液的制备时， 可以省去7 . 1 . 1 . 3 或7 . 1 . 2 . 3 中的干过滤步骤， 吸取上层清液即可. 1 5 . 1 . 2 单项酸溶法 1 5 . 1 . 2 . 1 称取。 . 0 5 - 0 . 1 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 置于2 5 0 m L 烧杯中。同时作空白试验 1 5 . 1 . 2 . 2加 少 量 水 润 湿 试 样， 加 入1 0 m L 盐 酸( 1 3 . D, 3 m L 硝酸( 1 3 . 2 ) ， 盖 上 表 面 皿， 混 匀。 在低 温 电热板上加热至沸， 待溶液蒸发至2 -3 m L ， 稍冷， 加人1 0 m L硝酸溶液( 1 3 . 3 ) , 温和加热2 m i n 1 5 . 1 . 2 . 3 放置稍冷， 以慢速滤纸过滤于3 0 0 m L烧杯中， 用热水洗涤残渣及滤纸8 1 0 次， 用水稀释 到 1 0 0 m L , 注: 如果溶液较为清亮， 可以省去本条过滤步骤， 用水稀释到1 0 0 m L即可 1 5 . 2 沉淀与过滤 1 5 . 2 . 1 按本标准第一篇 7 . 2 . 2 进行沉淀。 1 5 . 2 . 2 用中速滤纸或脱脂棉过滤， 先将上层清液滤完， 然后以倾泻法洗涤沉淀3 -4 次( 每次用水约 2 5 m 1 ) ， 将沉淀转移至漏斗中， 再用水洗涤沉淀， 直到所得滤液( 约2 0 m L ) 加一滴混合指示液( 1 3 . 6 ) 和 一滴氢氧化钠标准滴定溶液( 1 3 . 4 ) 呈紫色为止。 1 5 . 3 沉淀的溶解与滴定 将沉淀和滤纸( 或脱脂棉) 移人原烧杯中， 从滴定管中加入氢氧化钠标准滴定溶液( 1 3 . 4 ) ， 边加边搅 拌， 使沉淀溶解， 再过量5 -8 m L ， 充分搅拌至沉淀完全溶解( 可以温热助溶) 。 记录消耗的氢氧化钠标准 滴定溶液的体积。加入 1 0 0 m L无二氧化碳的水和 1 m L混合指示液( 1 3 . 6 ) ， 用盐酸标准滴定溶液 免费标准下