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文档简介

实验二 女贞子中齐墩果酸的提取分离和鉴别,药学系药物化学教研室,女贞子,一、实验目的 1掌握三萜类化合物的提取分离原理和操作方法； 2掌握三萜类化合物的结构和一般性质的关系； 3熟悉三萜类化合物的基本鉴别方法。,二、仪器与试药（一）仪器 RE-52旋转蒸发仪 SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅 玻璃仪器气流烘干器 圆底烧瓶（500mL） ZF-2型三用紫外仪 电热恒温干燥箱 移液管（10mL、5mL） 分液漏斗（125mL）,（二）试药 女贞子 乙醇 氢氧化钠 盐酸 氯仿 pH试纸 活性炭 醋酐 浓硫酸 苯 甲酸乙酯 甲酸 甲醇 甲苯 乙酸乙酯 冰醋酸,三、主要成分的结构与性质,齐墩果酸 R=H,乙酰齐墩果酸 R=COCH3,熊果酸,四、实验原理： 1利用齐墩果酸、乙酰齐墩果酸可溶于95%乙醇的性质 进行提取； 2在碱性条件下水解乙酰齐墩果酸，然后酸化，用氯仿 将萃取出已游离的齐墩果酸； 3用无水乙醇水对齐墩果酸进行纯化。,五、实验方法：（一）提取：乙醇总提取物的制备,女贞子粗粉100g,回流：200mL/1h,残渣,滤液,滤液,回流：150mL/1h,合并,残渣,浓缩,50mL浓缩液,50mL浓缩液,10%NaOH调pH11，水浴回流20min，离心5min,残渣,（弃去）,上清液,浓盐酸pH3，氯仿萃3次/30、20、20mL,残液,氯仿液,氯仿液,沉淀,浓缩干，20mL无水乙醇转移，加蒸馏水，过滤，热蒸馏水洗,沉淀（粗品）,滤液,滤液,乙醇溶解，活性炭脱色过滤，滤液加蒸馏水，过滤，热蒸馏水洗,20mL无水乙醇加热溶解，加蒸馏水，放冷，过滤，抽干,齐墩果酸纯品,（二）鉴别实验 1化学检识： （1）醋酐-浓硫酸反应：取少量样品，加1mL醋酐溶解，再加5d浓硫酸，观察颜色变化，可产生黄-红-紫-蓝等颜色变化，最后变为褐色。 （2）氯仿-浓硫酸反应：取少量样品，溶于氯仿，加入浓硫酸后，观察颜色变化，可发现在氯仿层呈现红色或蓝色，氯仿层有绿色荧光出现。,2薄层鉴别：吸附剂： 青岛硅胶板，105活化40min展开剂 氯仿甲醇（20：1）对照品 齐墩果酸对照品显色剂 10%硫酸乙醇液,六、实验结果 1记录齐墩果酸提取分离和纯化的过程。 2详细记录定性反应结果. 3绘制色谱图，并计算Rf值。 4总结实验过程中遇到的问题和
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