乙酰半胱氨酸质量标准-《中国药典》2015年版

中国 药典2 0 1 5年版乙酰半胱氨酸颗粒 30ml使溶解， 加偶氮紫指示液2滴 ， 在氮气流中， 用甲醇钠滴 定液(0. lmo l/L)滴定至溶液显蓝色， 并将滴定的结果用空白 试验校正。每 1ml甲醇钠滴定液(0. lmo l/L)相 当 于 14. 12 mg 的 C7H N 02 。 【 类别】 抗癲痫药。 【 贮藏】 密封保存。 乙酰半胱氨酸 Yi xi an Ban guan g an suan Acetylcysteine C5H 9 NOaS 163.20 本 品 为 N-乙 酰 基 -L-半 胱 氨 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 含 C5H9N03S 应为 98.0%102 .0%。 【 性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末； 有类似蒜的 臭气;有引湿性。 本品在水或乙醇中易溶。 熔 点 本 品 的 熔 点 （ 通 则 0612 )为 104110C。 比 旋 度 取 本 品 约 2 .5g,精 密 称 定 ， 加乙二胺四醋酸二 钠溶液（ l 100)2 ml与氢氧化钠试液（ 4 100)15ml使 溶 解， 用磷酸盐缓冲液（ pH 7. 0)定 量 稀 释 制 成 每 1ml中 约 含 50mg 的溶液， 依法测定(通 则 062 1)， 比旋度为+ 2 1. 0至 + 2 7. 0 。 【 鉴别】（ 1)取 本 品 约 0. lg ,加 10%氢 氧 化 钠 溶 液 2 ml 溶解后， 加醋酸铅试液1ml,加热 煮沸， 溶液渐显黄褐色， 继而 产生黑色沉淀。 (2 )取 本 品 约 10mg,加氢氧化钠试液1ml溶 解 后 ， 加亚硝 基铁氰化钠试液数滴,摇 匀 ， 即显深红色； 放置后渐显黄色， 上 层留有红色环， 振摇后又变成红色。 (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （ 光 谱 集 7 图） 一致。 【 检査】 酸 度 取 本 品 l.O g,加 水 2 0ml溶解 后， 依法测 定（ 通 则 0631),pH 值 应 为 1. 52 _5。 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g,加 水 10ml溶解 后， 依法检 査(通 则 0902 第一法） ， 溶液应澄清。 干 燦 失 重 取 本 品 ， 以五 氧化二磷 为 干 燥 剂 ， 在 701减 压 干 燥 3 小时， 减失重量不得过1.0%(通 则 0831) 。 炽 灼 残 淹 取 本 品 l.O g,依 法 检 查 （ 通 则 0841) ， 遗留残 渣不得过0.1%。 重金属取炽灼残潼项下遗留的残渣,依法检査(通 则 082 1 第二法） ， 含重金属不得过百万分之十。 热 原 取 本 品 ， 加氯化钠 注射 液 适 量 溶 解后 ， 用 lmo l/L 氢氧化钠溶液调节pH 值 至 7. 0, 用氣化钠注射液稀释制成每 lm l中含乙酰半胱氨酸2 0mg的溶液,依 法检 查（ 通 则 1142 ) ， 剂量按家兔体重每lk g 注 射 10ml,应符合规定。（ 供注射用） 【 含量测定】 取 本 品 约 0.3g， 精 密 称 定 ， 加 水 30ml溶解 后 ， 在 2 02 5T； 用 碘 滴 定 液 （ 0. 05mo l/L) 迅速滴定至溶液显 微黄色， 并 在 30秒钟内不褪。每 lm l碘 滴 定 液 （ 0.05mo l/L) 相当于 16. 32 mg 的 C5H9N03S。 【 类别】 祛痰药。 【 贮藏】 密 封， 在凉暗处保存。 【 制剂】 （ 1)乙酰 半 胱 氨酸 颗 粒 （ 2 ) 喷雾用乙酰半胱氨酸 乙酰半胱氨酸颗粒 Yi xi an B an guan gn suan Kel i Acetylcysteine Granules 本品含乙酰半胱氨酸(CsH9NQS)应为标示量的90.0% 110.0%。 【 性状】 本品为可溶性细颗粒;气芳香。 【 鉴别】 （ 1)取本品适量(约相当于乙酰半胱氨酸o . 2 g) ， 加 水 2 0ml溶 解 ， 用 lm o l/L氢氧化钠溶液调节pH 值 至 6.5， 并用水稀释至40ml， 作 为 供试 品 溶液 ； 另取乙酰半胱氨酸对 照 品 0.2 g,同法制备作为对照品溶液。照 薄层色谱法（ 通则 0502 )试 验 ， 吸取上述两种溶液各5fil， 分别点于同一硅胶G 薄| 层板上， 以正丁醇-冰醋酸- 水 （ 4 : 1 ： 5)混合 并平 衡10分钟的 上层液为展开剂， 展开后， 取 出 ， 在热气流下吹干， 再于碘蒸气 中显色, 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶 液的主斑点相同。 (2 )在含量测定项下记录的色谱图中， 供试品溶液主峰的 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（ 1)、 （ 2 )两项可选做一项。 【 检査】 酸 度 取 本 品 ， 加 水 溶 解 并稀 释 制 成 10%的溶 液 ， 依法测定(通 则 0631),pH 值 应 为 2 .03.0。 干 燥 失 重 取 本 品 ， 在 70T： 干 燥 4 小时, 减失重量不得过 2 .0%( 通则 0831) 。 有 关 物 质 取 本 品 的 细 粉 适 量 （ 约相当于乙酰半胱氨酸 2 5mg),精密称定， 置 2 5ml量瓶中 ， 加流动相使溶解并稀释至 刻 度 ， 摇 匀 ， 滤 过 ， 取续滤液作为供试品溶液； 精 密 量 取 1ml， 置 100ml量瓶中， 用流动相稀释至刻度， 摇 匀 ， 作为对照溶液。 照高效液相色谱法(通 则 0512 )测 定 ， 用十八烷基硅烷键合硅 胶为 填充 剂； 以硫酸铵缓冲液（ 取 硫 酸 铵 2 .2 5g、 庚烷磺酸钠 1. 82 g,用 水 稀 释 至 450ml,用 7mo l/L的盐酸溶液调节pH 值 至 1.4)-甲醇(90: 10)为流动相； 检 测 波 长