物理化学实验报告册

物理化学实验 报告册 班级：环境工程10-1 姓名：李南科 学号： 指导老师：王显祥目录实验一 燃烧热的测定实验二 凝固点降低法测定摩尔质量实验三 原电池电动势的测定实验四 摩尔电导的测定实验五 乙醇乙酸乙酯双液系相图 实验六 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验七 溶液吸附法测定比表面实验一燃烧热的测定一、实验目的1.用恒温式热量计测定萘的燃烧焓 2.明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3. 熟悉热量计中主要部件的原理和作用，掌握氧弹热量计的实验技术4学会雷诺图法校正温度改变值 二、基本原理 由恒容过程测得的热Qv和由恒压过程测得的热Qp之间有如下关系： Qp=Qv+（PV） （1） 或 H=U+（PV） （2）对理想气体：Qp=Qv+nRT （3） 或 H=U+nRT （4） WMQv=(VC+K)T-ql-qmr（5）=H为过程的焓变化，U为过程的内能变化；P、v、T分别为反应体系的压力，体积和温度；n为反应前后反应物与生成物中气体物质的量之差，R为气体常数； M为待测物质分子量；W为样品重；V为介质水体积；为介质水密度；c为介质水比热；K为量热计的水当量；即量热计本身的热容量；q为点火丝的燃烧热值（镍铬丝为3242Jg-1，铁丝为-6694 Jg-1），即单位质量的点火线完全燃烧所放出的热，m为燃烧掉的点火丝的质量，Q为 棉线的燃烧热值（-16.7kJg-1）；M为棉线的质量。T为由贝克曼温度计测出并经雷诺图校正过的温度变化值 三、仪器试剂 氧弹式卡计一套； 氧气钢瓶（带减压器）； 点火控制器一台； 点火丝； 贝克曼温度计一支； 游标卡尺；直尺； 水银温度计（0-100）；苯甲酸（量热基准试剂）；萘（分析纯）； 压片机；万用表； 分析天平四、实验步骤 1热量计的水当量K(即总热量的测定)（苯甲酸）样品压片 用台平称取苯甲酸0.6克，装入清洁干燥的压片机模内，徐徐旋进手柄，直到压紧。取出压好的样品片，轻轻抖去掉附着的松散粉末，并做必要的加工，以便栓点火丝，然后在分析天平上准确称重。 充氧气安装热量计数据测定测定萘的燃烧热，重复1-4的步骤五、数据记录与处理 苯甲酸：燃烧丝的长度：5.308cm 残丝的长度：2.140cm 苯甲酸重：1.0385g 外筒水温： 0.0241g 室温：23.5序号前期温度读数（1mim/次）中期温度读数（0.5mim/次）后期温度读数（1mim/次） 13.2613.273.64923.2623.293.67533.2643.3163.69943.2643.3393.72253.2643.3693.74663.2643.4153.76973.2643.4433.79183.2653.4763.81393.2663.5043.836103.2663.5313.858113.5523.88123.572133.59143.606153.621 时间（min）温度T萘：燃烧丝的长度：10.00cm 残丝的长度：5.214cm 苯甲酸重：0.6029g 外筒水温： 0.0173g 室温：23.5序号前期温度读数（1mim/次）中期温度读数（0.5mim/次）后期温度读数（1mim/次）13.1683.1943.44423.1833.1973.45933.1873.2183.48143.1873.2373.49853.1883.2443.51663.1863.273.52773.1893.2863.53983.193.2953.56593.1893.333.579103.1863.3553.595113.3773.606123.393133.407143.419153.43 时间min温度T由以上两图可知在此次试验中，在10min中之前处于平缓阶段，随后温度始终呈上升的趋势，并没有下降的趋势。所以本次实验结果存在误差。实验二 凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1.通过实验加深对稀溶液依数性质的理解2.掌握溶液凝固点的测定技术 3.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量二、实验原理Tf Tf* Tf Kf mB (1)Tf 为凝固点降低值，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数MBKfWA/WBTD103 (g/mol) (2) 全部实验操作归结为凝固点的精确测量，其方法是：将溶液逐渐冷却成为过冷溶液，然后通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固液两相平衡共存的温度，即为溶液的凝固点。本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差，由于差值较小，所以测温采用较精密的SWC-数字贝克曼温度计。三、仪器试剂 凝固点测定仪1套； SWC-数字贝克曼温度计1台；分析天平；普通温度计(-5050)1支；压片机1台；25mL移液管1支。四、实验步骤 1. 仪器安装2.调节寒剂的温度 3.溶剂凝固点测定用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL环己烷，并记下环己烷的温度，插入贝克曼温度计。先将盛环己烷的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到水凝固点以下时，要快速搅拌(以搅棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来 的搅拌，同时用放大镜观察温度计读数，直到温度回升稳定为止，此温度即为环己烷的近似凝固点。 取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至比粗测凝固点低0.5时，快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，记下稳定的温度值，重复测定三次，每次之差不超过0.003。4.溶液凝固点测定取出凝固点管，使管中环己烷溶化，用分析天平精确称重约0.18g萘，样品加入到凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯溶剂相同，先测近似的凝固点，再精确测定。重复三次，取平均值。五、数据记录与处理环己烷（溶剂） 萘（溶液）时间（t）温度（）时间（t）温度（）时间（t）温度（）时间（t）温度（）55.9261955.49955.9461955.494105.9462005.494105.9352005.488155.9352055.488155.922055.48205.922105.48205.9112105.496255.9112155.496255.8972155.507305.8972205.507305.8842205.511355.8842255.511355.872255.521405.872305.521405.8562305.529455.8562355.529455.842355.534505.842405.534505.8272405.538555.8272455.538555.8162455.545605.8162505.545605.8082505.554655.8082555.554655.8042555.557705.8042605.557705.7962605.556755.7962655.556755.7852655.551805.7852705.551805.7682705.547855.7682755.547855.7532755.532905.7532805.532905.7422805.53955.7422855.53955.7352855.5271005.7352905.5271005.7232905.5161055.7232955.5161055.712955.511105.713005.511105.6993005.5071155.6993055.5071155.693055.481205.693105.481205.6853105.4561255.6853155.4561255.6813155.4381305.6813205.4381305.6663205.4471355.6663255.4471355.6553255.4291405.6553305.4291405.6323305.411455.6323355.411455.6123355.3941505.6123405.3941505.5953405.381555.5953455.381555.5623455.3651605.5623505.3651605.5543505.3491655.5543555.3491655.5373555.3321705.5373605.3321705.5293605.3181755.5293655.3181755.5253655.3051805.5253705.3051805.5173705.2981855.5173755.2981855.5083755.2911905.5083805.2911905.4993805.254温度平衡点：6.575T（）温度平衡点：5.556T（）环己烷质量：m环己烷=V=（0.7971-0.8879*10-3）*23.5=19.41g物质质量（g）凝固点测量值凝固点降低值环己烷（溶剂）19.41 6.5741.018萘（溶液）0.18 5.556M萘=Kfm萘Tfm环己烷=20100.1651.01819.41=167.01g实验三 原电池电动势的测定一、实验目的1了解各类电极的构造、制备和使用； 2掌握盐桥的制备方法和它在电动势测定中的作用； 3掌握SDC型电极电位仪的原理和使用方法； 4测量下列原电池的电动势： （1）Hg(l) ,Hg2C12(s) | KCl（饱和） | H+（待测）Q, H2Q | Pt 求待测盐酸溶液的pH值。 （2）Hg(l)，Hg2C12(s) | KCl（饱和） | AgNO3（0.02molkg-1）|Ag(s) 求Ag电极电极电位。 （3）Ag(s)，AgCl(s)| KCI（0.02 molkg-1） | AgNO3（0.02molkg-1） | Ag(s) 求AgCl溶度积。 二、实验原理1电极电位及电动势： 原电池是由二个电极组成，即发生氧化作用的负极，发生还原作用的为正极。故原电池电动势值等于组成该原电池两电极的电极电位f的代数和。虽然电极电位的绝对值不能测量，但只要确定各个电极相对于同一基准的相对电位，利用相对电位的数值，就可计算任意两个电极所组成的电池的电动势。现统一规定以标准氢电极作为基准，并规定任意温度下标准氢电板的电极电位为零。若将标准氢电极作为发生氧化作用的负极，给定电极作为发生还原作用的正极，组成原电池，规定此原电池的电动势为该给定电极的电极电位（称还原电极电位），其计算通式为： 还原态氧化态 =0f +RTnFlna氧化态a还原态=f=f+（1）a为活度，和0分别为给定电极的电位和标准电极电位，R、T、F和n分别为气体常数、绝对温度、法拉弟常数和单位电极反应所需电子的物质的量。当溶液很稀时，活度a可用浓度c表示。= + - -+-=ff（2）2电极性质和制备 (1)醌氢醌电极 醌氢醌= 0 醌氢醌 -RTFln1aH+ （3）0 醌氢醌=0.6884-0.00074(t-25)f （4）-=(2) Ag电极Ag = 0 Ag-RTFln1aAg+ （5） 0 Ag = 0.7999-0.00097(t-25) （6）（3）Ag-AgCl电极Agcl = 0Agcl -RTFlnacl- （7）0Agcl = 0.0024-0.(t-25) （8）（4）甘汞电极 甘汞 = 0甘汞 -RTFlnacl- （9） Kcl 甘汞 = 0.2412-7.6* 10-4(t-25) （10）3SDC型电极电位仪的原理和使用方法： 使用方法：一 开电源开关（ON），预热15分钟。 二 以内标为基准进行测量1、校验：2、测量：3、关机：三、仪器试剂 SDC型电极电位仪一台； 天平一台； 50ml、100ml烧杯各二个； 银电极一支；银氯化银电极一支； 甘汞电吸一支； 铂电极一支； 电炉(1000W)一台；AgNO3溶液0.02molkg-1； KCl溶液0.02molkg-1； HCl溶液待测； KCl饱和溶液； NaAc固体； 琼脂固体四、实验步骤 1盐桥制备 将50ml蒸馏水倒入100ml烧杯中，加入0.5g琼脂及0.5gNaAc加热搅拌，琼脂完全溶解后，稍冷却倒入U形管中，待完全冷却后使用。2用SDC型电极电位仪测量： （1）测量1号电池：将待测HCl溶液倒入50ml烧杯中，放入少量醌氢醌搅拌， 使之成为饱和溶液，插入已处理干净的铂电极及甘汞电极后进行测量。 （2）测量2号电池：将饱和KCl溶液倒入烧杯中，插入甘汞电极，再将AgNO3（0.02molkg-1）溶液倒入另一烧杯中， 用盐桥把两个烧杯连接起来，进行测量。 （3）测量3号电池：将上组中饱和甘汞电极由烧杯中取出，倒掉饱和KCl溶液用水洗净后，将烧杯用0.02molkg-1KCl溶液冲洗两次后倒入0.02molkg-1KCl溶液并插入已镀好的AgCl电极，进行测量。 五、数据记录与处理室温：22.7电池号测定值（V）平均值一次二次三次10.343410.342790.342130.3427820.453940.453320.452900.4533930.493340.492420.491510.49242待测盐酸溶液的pH值：pH=0 醌氢醌-0甘汞 0.T=0.6884-0.00074t-25- 0.2412-7.610-4 t-25-0.34278 0.T=1.7 Ag电极电极电位： 0 Ag+/Ag=0.45339+ 甘汞 =0.45339+ 0.2412-7.610-4 (t-25)=0.7016VAgCl溶度积:Ksp=e(-RTF+lnaCl-+lnaAg+) =1.1910-12 实验四 摩尔电导的测定一、实验目的1. 学习DDS-11型电导率仪的使用方法2. 掌握电导率法测定乙酸摩尔电导及电离平衡常数的原理及方法 3.掌握外推法测KCl的无限稀释摩尔电导的原理及方法 4.比较强弱电解质电导率随浓度的变化规律二、实验原理醋酸是常见的一元弱酸，其电离平衡常数的表达式为：Ka = c21-a （1）=mm （2） m=kc （3） 三、仪器试剂 DDS-11型电导率仪，HAc溶液（0.1molL-1左右），电导水，干燥的100mL烧杯两个，50mL移液管1支，25mL移液管5支，DJS-1型铂黑电极一支，DJS-1型光亮铂电极一支。 四、实验步骤 1. 用50mL移液管移取浓度为c的HAc溶液于100mL干燥的烧杯中，测其电导率。 2. 用25mL 移液管从从上述烧杯中取出溶液，再用另一支25mL移液管加入电导水，搅匀后测其电导率。如此重复将溶液稀释为原浓度的1/2,1/4,1/8,1/16,分别测其电导率。 3重复上述骤，测得浓度为c的KCl溶液的电导率，以及稀释至原浓度1/2,1/4,1/8，1/16,1/32,分别测其电导率。 4. 测定电导水的电导率五、数据记录与处理测定温度：23.9 ;电导水电导率：0.408Sm-1 Hac的m=390.7s.m2.molHac浓度/S.m-1平均值（/S.m-1）m(s.m2.mol)k=c/1-123测定 平均0.1116.2115.2115.3115.60.2.9610-68.7510-138.7510-130.0582.48383.282.90.4.2410-69.0010-130.02557.758.358.358.10.5.9510-68.8510-130.012540.540.840.840.70.8.3310-68.6810-130.006328.328.428.428.40.1.1610-58.4510-13KCl浓度C/S.m-1平均值（/S.m-1）(s.m2.mol)123 0.10.316211871190119011890.011890.050.22366326296296300.01260.0250.15813193163163170.012680.01250.1118163.5163.3163.4163.40.0.00630.079183.183.183.583.20.0.00310.055941.941.84241.90.通过计算的：Ka=6.5510-13 ; m=0.013实验五 乙醇乙酸乙酯双液系相图一、 实验目的1. 学习用沸点仪测定双液相体系的气液平衡相图及绘制相图的方法。 2. 了解液体折射率的测量方法，掌握阿贝折射仪的一般原理及操作方法。 3. 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。二、实验原理 两种液态物质混合而成的体系称为双液系。如果两个组分以任意比例互相溶解，则为完全互溶双液系。如果只能在一定比例范围内互溶，则是部分互溶双液系。 液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的的沸点有确定的值，但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还和双液系的组成有关，在定压下，完全互溶的双液系的沸点组成图（t-x）有三种类型。 乙醇乙酸乙酯双液系是具有最低桓沸点的体系，实验时通过将不同组成的双液系加热回流使体系达平衡，用配置超级恒温槽的阿贝折射仪来测定平衡体系的气液平衡组成，用温度计测量平衡温度，绘制其t-x图。三、仪器试剂 沸点仪一套、阿贝折光仪一套、超级恒温槽一套、可调变压器一个、50100，1/10温度计一支、50ml量筒一个，长短取样管各一支；无水乙醇(分析纯)；乙酸乙酯(分析纯)。不同组成的乙酸乙酯乙醇混合溶液。四、实验步骤 1. 安装沸点仪 将干燥的沸点仪照右图安装好，注意：要检查瓶口带有温度计的胶塞是否塞紧，同时将加热用的电热丝置于靠近容器底部的中心位置。 2. 校正折光仪 开启超级恒温槽调循环水温度为25.00.2，用橡皮管输入折光仪。恒温后，用重蒸馏水（nD=1.33252）校正仪器读数。3. 用量筒量取30毫升1号溶液，从支管口加入沸点仪中，盖好瓶塞，温度计水银球刚好与液面接触。开启冷凝水管，接通电源，将可调变压器调到10伏，让溶液慢慢沸腾。沸腾初期，可倾斜沸点仪，使气相贮液小球中的液体返回到烧瓶中。待温度读数恒定，气液达平衡后，记下沸点温度，停止加热，用干燥的长取样管取出气相冷凝液，迅速用阿贝折光仪测其折光率。再用另一短取样管从支管口取出液相液测其折光率。测定折光率时，应迅速以防液体挥发。测定后，将棱镜打开，用丙酮清洗，并用擦镜纸轻拭，然后待晾干，以备下次测定用。取样管用过后，在不断通气（真空泵抽气）的条件下，烤干，或用电吹风吹干，放置冷却以备后用。将沸点仪中的溶液从支管口倒出，不必吹干瓶底，继续用取29号混合液，依次测定其沸点和气液两相组成。最后分别测定纯乙酸乙酯和纯乙醇的沸点。五、数据记录与处理室温：23大气压：95725pa 测定温度：25t0tt组成乙酸乙酯（mol）（气相）组成乙酸乙酯（mol）（液相）76.31.9320278.232020075.61.9281577.528153072.51.9110174.411018.5171.31.73.20438205.570.51.72.3999524.916.570.21.72.0982929.529.570.31.72.19885303970.91.72.802163645721.73.908254455.573.21.75.1148851.768.574.31.76.22096100100根据图表可知最低恒沸点为72.14，乙酸乙酯含量为29.53%实验六 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数一、实验目的1.了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。 2.了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。 3.测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。 4.测定蔗糖转化反应的平均活化能。 二、实验原理蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为 C12H22O11 + H2O C6H12O6 + C6H12O ( 蔗糖 ) (葡萄糖) ( 果糖 ) 它是一个二级反应，在纯水中此反应的速率极慢,通常需要在H+离子催化作用下进行。一级反应的速率方程可由下式表示：-dcdt=kc （1）式中c为时间t时的反应物浓度，k为反应速率常数。积分可得 ：lnc=lnc0-kt （2） c0为反应开始时反应物浓度当c=1/2*c 时，t1/2=ln2k=0.693k （3） 三、仪器试剂 旋光仪 恒温箱 恒温槽 容量瓶(50ml) 锥形瓶(150m) 葡萄糖(分析纯) 移液管(25ml,50ml0) 蔗糖(分析纯) HCL溶液(4.00mol.dm-3) 蔗糖酶液(自制) 四、实验步骤一仪器装置二旋光仪的零点校正 蒸馏水为非旋光物资，可以用来校正旋光仪的零点（既=0时仪器对应的刻度）。校正时，先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并由另一端向管内灌满蒸馏水，在上面形成一凸面，然后盖上玻璃片和套盖，玻璃片紧贴于旋光管，此时管内不应该有气泡存在。但必须注意旋紧套盖时，一手握住管上的金属鼓轮，另一手旋套盖，不能用力过猛，以免玻璃片压碎。然后用吸滤纸将管外的水擦干，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，放入旋光仪的光路中。打开光源，调节目镜聚焦，使视野清晰，再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为止。记下检偏镜的旋光度，重复测量数次，取其平均值。此平均值即为零点，用来校正仪器系统误差三反应过程的旋光度的测定 将恒温水浴和恒温箱都调节到所需的反应温度（如15、25、30或35）。 在锥形瓶内，称取20g蔗糖，加入100ml蒸馏水，使蔗糖完全溶解，若溶液混浊，则需要过滤。用移液管吸取蔗糖溶液25ml，注入预先清洁干燥的50ml试管内并加盖；同法，用另一支移液管吸取25ml 4.00mol.dm-3的HCL溶液，置于另一支50ml试管内加盖。将这两支试管一起置于恒温水浴内恒温10min以上，然后将两支试管取出，擦干管外壁的水珠，将HCL溶液的倒入蔗糖溶液中，同时记下反应开始的时间，迅速进行混合，使之均匀后，立即用少量反应液荡洗旋光管两次，然后将反应液装满旋光管，旋上套盖，放进已预先恒温的旋光仪内，测量各时刻的旋光度。余下反应液备用。第一个数据要求在离反应起始时间12min内进行测定。其氽数据在反应开始15min内，每分钟测量一次，15min后，由于反应物浓度降低，使反应速率变慢，可以将每次测量的时间间隔适当放宽，至反应50min后为止。 四的测量 将余下反应液置于5060的水浴内温热40min，使其加速反应至完全。然后取出，冷至实验温度下测定旋光度，在1015min内，读取57个数据，如在测量误差范围，取其平均值，即为值。 五同上法（步骤三、四）测量其它温度下不同反应时间对应的旋光度。五、数据记录与处理T（min）tT(min)t210.25191.7310.05211.149.2230.558.4250.1567.527179.6577.129179.486.43117995.733178.75105.2535178.4114.937178.25124.2539177.85133.741177.65143.3543177.6152.9545177.6162.547177.4172.1计算得：k=0.237；t1/2=ln2k=0.693k=2.29实验七 溶液吸附法测定比表面一、实验目的1.用溶液吸附法测定颗粒活性碳的比表面； 2.了解溶液吸附法测定比表面的基本原理； 3.进一步熟悉722型分光光度计的使用。 二、实验原理(1) 比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。(2) 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。(3) 根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算: S