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文档简介
实验室有机废液处理技术综述氯仿、二硫化碳和四氯化碳等溶剂经常用于环境监测和实验室分析。这些试剂在化学性质上是惰性的,不支持燃烧,不与酸和碱一起工作,并且难以处理。它易挥发,有一定的毒性,污染环境。一些有毒气体、液体或废渣需要处理。如果直接排放,可能会污染周围的空气和水源,造成环境污染,损害人体健康。因此,废液、废气和废渣在被处理之前必须进行处理。1.回收方法介绍1.1活性炭吸附法一种活性炭吸附法回收有机废液装置,其特征在于:在长吸附柱底部设置一层脱脂棉,起到过滤作用,防止活性炭粉末随废液流入回收瓶,进一步去除废液中的残留水;吸附柱中部装有颗粒活性炭(粉末活性炭过滤性能差,容易堵塞吸附柱),去除废液中的杂质。吸附柱顶部填充一层脱脂棉,去除废液中的水分,同时过滤掉废液中的颗粒,起到初步的净化作用。在吸附塔顶部增加一个漏斗,用于加入有机废液或待回收废液,同时防止废液蒸发。回收有机废液时,将有机废液通过上漏斗加入吸附柱,利用活性炭强大的吸附能力进行吸附,去除废液中可被活性炭吸附的杂质。被吸附的有机试剂流入回收瓶,回收瓶口上盖有聚乙烯塞,防止有机试剂蒸发。1.2恒温水浴蒸馏本发明涉及一种恒温水浴法回收有机废液的装置,包括以下步骤:将自来水充入恒温水浴罐中,插入温度计,将装有待回收废液的蒸馏瓶放入恒温水浴罐中,连接冷凝管,保证界面密封良好,通入冷却水,将冷凝管的末端插入废液回收瓶中,回收瓶口上覆盖聚乙烯塞,防止有机试剂蒸发。回收有机废液时,根据温度计读数调节水温,将恒温水浴中的水调节至所需温度,将废液倒入蒸馏瓶中恒温加热。有机废液加热后蒸发形成蒸汽,通过冷凝管冷凝成液体,流入回收瓶。蒸馏是一个热力学分离过程。它利用混合液体或液-固体系中各组分的不同沸点蒸发低沸点组分,然后冷凝分离出全部组分。这是一个蒸发和冷凝相结合的单元操作过程。与萃取和吸附等其他分离方法相比,它的优点是不需要使用除系统组分以外的溶剂,从而确保不会引入新的杂质。精馏是一种广泛使用的高纯度、高回收率的回流分离操作。对于每种组分具有相同或相似挥发性的混合液体,为了增加每种组分的相对挥发性,可以在精馏和分离过程中加入溶剂或盐。这种分离操作称为特殊蒸馏,包括恒沸蒸馏、萃取蒸馏和盐蒸馏。在精馏过程中,混合液体的组分之间也有化学反应,这称为反应精馏。2.常见实验室废液的处理以下是环境监测站实验室常用的几种有毒有害有机和无机废水处理方法。这些方法易于操作,试剂容易获得。实验室技术人员可以自己处理。原则上,酸、碱和盐废液应分开收集。然而,如果没有障碍物,它们可以被中和或用于处理其他废液。用大量水稀释至浓度低于1%后,稀溶液可以排出。无机酸首先收集在陶瓷或塑料桶中,然后用碳酸钠或氢氧化钙水溶液中和,或用废碱中和至pH6.5-7.5,中和后用大量水稀释排放。氢氧化钠和氨水用稀废酸中和至pH6.5-7.5,然后用大量水稀释排放。有机溶剂应首先收集到回收瓶中,然后用无水氯化钙或无水硫酸钠和其他脱水剂脱水,然后蒸馏回收。可燃有机废物应通过焚烧处理。难以燃烧的有机废物或易燃有机废物的低浓度溶液可通过溶剂萃取、吸附和氧化分解进行处理。易生物降解的有机废物被大量水稀释后可以排放。3、常见有机废液3.1,氯仿三氯甲烷是一种常见的有机溶剂。在环境监测和实验室分析中,氯仿常被用作萃取剂,如测定水质动植物油、测定水质阴离子表面活性等。氯仿的物理化学性质:无色透明液体。它有一种特殊的味道。太好了。高折射、不可燃、重且易挥发。纯产品对光敏感,暴露在光下会与空气中的氧气发生反应,并逐渐分解产生剧毒的光气(羰基氯)和氯化氢。可以加入0.6% 1%的乙醇作为稳定剂。它可与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶。在25时,1毫升可溶于200毫升水中。相对密度为1.4840。冰点-63.5。沸点61 62。折射率是1.4476。低毒性,LD50(大鼠,口服)1194毫克/千克。麻醉剂。有患癌症的可能性。3.2、二硫化碳二硫化碳是一种常见的有机溶剂。在环境监测和实验室分析中,氯仿常被用作萃取剂,如测定饮用水中的有机指标、测定水质中的氯苯、测定环境空气中的苯系物等。二硫化碳,无色液体。实验室中使用的纯二硫化碳具有类似于氯仿的甜味,但通常不纯的工业产品由于与其他硫化物(如硫化羰等)混合而变黄。),而且有令人不快的烂萝卜味。它能溶解元素硫。二硫化碳被用来制造人造丝、杀虫剂、促进剂等。它也用作溶剂。(1)物理性质二硫化碳是无色透明的液体,常温常压下有轻微的香味,不纯时呈微黄色,有臭鸡蛋的难闻气味。长期储存或暴露在光线下会分解和变质,产生棕色絮状沉淀。气味增加,非常难闻。热分解释放有毒的SOx烟雾。极易挥发和燃烧,与空气混合生成爆炸性混合物。它的蒸汽可以扩散到很远的地方,并且可以被很远的火源点燃。由蒸汽点燃的普通灯泡会着火,即使是低温下散发的蒸汽也会着火。任何接触热、火焰、火花和摩擦部件(如轴承等。)会导致二硫化碳蒸汽着火。很容易产生和积累静电。引起二硫化碳爆炸所需的能量仅为0.910-5焦耳,是苯混合物引发能量的1/200。因此,爆炸也可能是由管道中的流动或油轮运输引起的,或者是由其他液体振动、散射和飞溅过程中产生的微小静电引起的。燃烧时,它会发出蓝色的火焰。与铝、锌、钾、氟、氯、叠氮化物等的反应。严重并可能导致爆炸。不溶于水,溶于强碱,可与乙醚、乙醇、苯、氯仿、油脂等混溶。它能溶解硫、磷、碘、脂肪和油。外观和性质:无色或淡黄色透明液体,有刺激性气味,易挥发;熔点:-140.9;密度:1.26克/立方厘米;相对蒸汽密度(空气=1):2.64;沸点:46.5;稳定性:稳定性;分子式:CS2;相对分子质量:76.14;饱和(1)基本热化学性质基本热化学性质自然数字的单位温度(k)参考州热容量Cp77.8J/(molK)293l(液体,下同)74.89J/(molK)294.81l76.02J/(molK)297.43l78.99J/(molK)298l76.1J/(molK)301.2l标准焓Ho298.15116.94千焦/摩尔298.15g(气态,下同)117.1千焦/摩尔298.15g89.41千焦/摩尔298.15l标准熵Ho298.15151J/(molK)298.15l安托万蒸汽压的计算公式对数(P)=A - B/(立方英尺)其中:Cp=蒸汽压(巴)。T=温度()温度范围ABC适用范围/国家276.74353.086.851451122.500236.46-10160g可折叠的(2)声谱图红外线谱光谱峰值列表序列号峰值位置(cm-1)渗透率(%)半峰宽(cm-1)峰值差异(%)13851729182149691249032134474351折叠质谱图3.3。四氯化碳四氯化碳是一种常见的有机溶剂。在环境监测和实验室分析中,氯仿常被用作提取剂,如饮用水有机指标的测定、动植物油水质的测定、环境空气中苯系物的测定等。化学式四氯化碳,气味宜人,能起到麻醉作用,而且有毒。四氯化碳具有规则的四面体结构,因此是一种非极性分子,微溶于水,溶于有机溶剂,如乙醇、乙醚、氯仿等。本身是一种很好的溶剂,可以溶解脂肪、油、树脂、油漆、无机碘等。四氯化碳在化学性质上是惰性的,不支持燃烧,对酸和碱没有影响,但对某些金属(如铝和铁)有明显的腐蚀作用。溶解性微溶液可溶于水,但可与各种有机溶液混合。它能溶解油脂、蜡、树脂、沥青、橡胶、精油、杜仲胶和磷、硫、碘等。而不溶解纤维素酯。它可以通过氯和甲烷在光照条件下的取代反应来制备。四氯化碳的性质(1)四氯化碳是无色、透明、易流动的液体。有时它因杂质而发黄,有芳香气味,并且易挥发。密度(20)1.595克/立方厘米,熔点-22.8,沸点76-77。(2)四氯化碳蒸汽比空气重约5倍,不会燃烧。它通常用于灭火,尤其是由汽油、燃料油和其他不能与水相混合的油以及电器引起的火灾。因为一旦四氯化碳被转化成蒸汽,它会沉入空气的下部,赶走空气,自然熄灭火焰。(3)四氯化碳蒸汽有毒。其麻醉性能低于氯仿,但毒性较高。它不能被吸入人体。吸入2 4毫升会导致死亡。(4)四氯化碳在水中的溶解度很小,遇水遇光会逐渐分解生成盐酸。易溶于各种有机溶剂,可与乙醇、乙醚、氯仿、苯等混合。它是脂肪、油和许多有机化合物的极好溶剂。4.常见有机废液处理方法4.1氯仿的回收实验室使用的氯仿废液可通过恒温水浴蒸馏和活性炭吸附回收。因为氯仿可以溶解水中的油和其他有机物质,当用氯仿提取时,水中的有机物质经常被提取成试剂。根据有机物蒸发温度的不同,有些分析物质的蒸发温度低于氯仿。废液可先倒入蒸馏瓶中,在50-60(不超过60)的恒温水浴中加热蒸馏,以防止氯仿沸腾,初步去除难以蒸发的化学物质。然后将蒸馏后的氯仿通过添加了颗粒活性炭的吸附柱进行吸附和过滤,以进一步除去溶解在氯仿中的其它杂质。当氯仿含有乙醇时,除去乙醇的方法是用水洗涤氯仿5-6次,然后用无水氯化钙干燥分离的氯仿24小时,然后蒸馏,收集60.5-61.5馏分;或者,将氯仿和少量浓硫酸振动两次或三次,每200毫升氯仿使用10毫升浓硫酸,分离酸层后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。氯仿一致性的试验方法:将回收的氯仿倒入1厘米或2厘米的玻璃比色皿中,用分光光度计进行光谱扫描,光谱扫描在400-760纳米的可见光波段,透光率90%,各波段无明显吸收峰,其他指标符合AR级氯仿标准。如果氯仿废液仅用于分析单一组分,并用于分析和测定类似项目,则可在特定波长下进行扫描,以检查该组分的含量,如果没有明显的吸收峰,该组分可重复使用。或者,未使用的氯仿可以用作测量回收氯仿的吸光度或透光率的参考。当吸光度为0或透光率为100%时,也可用于项目的分析和测定。活性炭管活性炭管冷凝冷凝液状污物一次废液的回收水浴加热废液回收瓶水浴加热氯仿回收工艺流程图4.2、二硫化碳纯化方法:二硫化碳的提纯方法有浓硫酸-甲醛法、硝化提纯法、蒸馏提纯法等。在净化二硫化碳的同时,某些危险废物被添加到前两种方法中。该方案简要介绍了蒸馏方法。对于对二硫化碳纯度要求较低的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几个小时,然后在55 65水浴中加热蒸馏收集。如需制备相对纯净的二硫化碳,医学教育网络应收集整理。向试剂级二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液,并洗涤三次。去除硫化氢,并与汞连续振荡以去除硫。最后,用2.5%的硫酸汞溶液洗涤以除去所有硫化氢(直到没有臭味),用无水氯化钙干燥,蒸馏并收集。当需要纯度时,可加入精馏,加热蒸馏和收集可在46-47水浴中进行。活性炭管活性炭管废液无水氯化钙冷凝冷凝一次废液回收水浴加热废液回收瓶水浴加热二硫化碳回收工艺流程图4.3四氯化碳再生和精制方法:比重1.589,低极性,不溶于水;工业四氯化碳通常含有2-3%的二硫化碳。其去除方法是取1000毫升四氯化碳加100毫升5%氢氧化钾乙醇溶液,加热30分钟,冷却后用水(氯化钙或固体)洗涤除去水层,然后用少量浓硫酸摇匀多次,直至硫酸不变色,最后用水洗涤,用氯化钙或固体氢氧化钠脱水,加入少量石蜡油,蒸馏得到精制产品。实验室使用的四氯化碳废液可通过恒温水浴蒸馏和活性炭吸附回收。根据溶解在四氯化碳中的有机物蒸发或气化温度不同以及四氯化碳挥发的特点,一些分析物质的蒸发温度低于四氯化碳。废液可倒入蒸馏瓶中,在50-70(不超过70)的恒温水浴中加热蒸馏,以防止四氯化碳沸腾,初步去除试剂中溶解的杂质和化学物质。然后将蒸馏后的四氯化碳通过加入颗粒活性炭的吸附柱吸附过滤,进一步去除溶解在四氯化碳中的化学物质。四氯化碳的合格试验通过上述方法回收的四氯化碳在红外分光光度计中用光程长为4厘米的玻璃比色皿在3.1-3.6微米的红外波段或3300厘米-1-2600厘米-1的波数下扫描,所需透过率
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