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文档简介
化学分析法(Chemicalanalysis),仪器分析法(Instrumentalanalysis),化学定性分析法,化学定量分析,重量分析法,容量分析法,色谱分析法质谱法电化学分析法,光化学分析法,非光谱分析法,光谱分析法,X-射线衍射法,浊度法,圆二色性法,分析方法,沉淀法气化法电解法萃取法,沉淀滴定法酸碱滴定法配位滴定法氧化还原滴定法,1,.,是指物质在光(或其它能量)的作用下,通过测量物质产生的发射光、吸收光或散射光的波长和强度来进行分析的方法,光谱分析法,分子光谱法,发射光谱法,原子光谱法,吸收光谱法,按物质与辐射能的转换方向,按被作用粒子种类,拉曼光谱法,散射光谱法,2,.,原子吸收光谱,样品,I,21,光吸收示意图,2,1,0,I0,E2h2=hc/2,E1h1=hc/1,原子吸收相应的辐射能而产生的光谱,特征光谱(定性分析-鉴别元素),普线强度(定量分析-元素含量),3,.,测定原理和依据,定性:每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比:A=KCK为常数(包含了所有因素),C为试样浓度。这是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。,4,.,火焰、石墨炉原子吸收分光光度计仪器,部分组成:光源、原子化器、分光器、检测系统等,5,.,原子吸收,应用广泛冶金、地质、采矿、石油、食品及环境监测、轻工、农业、临床医药、生物制药等优点可被检测元素多、检出限低、灵敏度高、精密度好、选择性好、方法简便、准确度高、分析速度快,重现性好局限性1、不能进行多元素分析:原子吸收法测定一个元素得换一个空心阴极灯作为锐线光源,虽然,已研制成新的光源-多元素灯,但多元素灯的稳定性、光源强度受到一定的限制,应用不是很广。2、不能做结构分析:和原子发射一样它只能作组份分析,不能做结构分析。3、难熔元素、非金属元素测定困难。,6,.,被作用物:原子蒸汽,光源:火焰、电弧、等离子炬等,能级跃迁情况:最外层价电子从能量较高的能级E2跃迁到能量较低的能级E1,7,原子发射光谱(AES),定义:原子或分子受激发后,电子由激发态回至基态所产生的光谱为发射光谱,.,样品,2,光致发光示意图,2121,I0,I,E2h2=hc/2,E21h21=hc/21,E1h1=hc/1,气态金属原子受电磁辐射(一次辐射)激发后,又跃迁返回基态或较低能级发射的二次辐射,原子荧光光谱,8,.,检测原理和依据,根据荧光谱线的特征波长可以进行定性分析。在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。,9,.,仪器工作原理,试样进入原子荧光光度计,在硼氢化钾溶液的还原作用下,生成气体氢化物,在氩氢火焰中形成原子态,在特征元素灯的激发下产生原子荧光。原子荧光光强与试样中元素含量成正比。,10,.,原子吸收光谱和原子发射光谱是以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁产生的原子光谱为基础的成分、含量的分析方法吸收光谱法:根据吸收光谱原理建立的分析方
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