卷烟滤嘴对卷烟主流烟气中氨截留的研究

卷烟滤嘴对卷烟主流烟气中氨截留的研究摘要：卷烟主流烟气中的氨的含量与卷烟滤嘴截留量相关，为探讨不同卷烟滤嘴对卷烟主流烟气中的氨的含量的影响，采用离子色谱法测定了卷烟主流烟气中的氨的含量与卷烟滤嘴截留量，并对不同卷烟滤嘴截留对卷烟主流烟气中的氨的含量的影响进行了相关性分析。 关键词：卷烟，氨，滤嘴，截留效率 1.引言 氨是卷烟主流烟气中普遍存在的一种主要有害成分1。烟气中的氨主要来源于烟叶调制与发酵过程中氨基酸、蛋白质、硝酸盐和铵盐等的代谢2。氨对调节烟气中质子化、游离态烟碱的比例有重要作用。氨含量过高，刺激性越强；氨含量过低，则会造成烟气劲头下降，丰满度不够。同时氨还会刺激人体的视觉及呼吸系统，长期吸入会对人体造成较严重的危害。因此，测定烟气中的氨对吸烟与健康研究，探所降低烟气有害成分的有效途径具有十分重要的意义。 卷烟滤嘴对烟气中的氨有一定的截留作用，对卷烟主流烟气中氨的含量有很大的影响。为了研究不同卷烟卷烟滤嘴对卷烟主流烟气中氨的含量与卷烟滤嘴截留量的相关性，本文采用离子色谱法测定了卷烟主流烟气中的氨的含量与卷烟滤嘴截留量，并对不同卷烟滤嘴对卷烟主流烟气中的氨的含量的影响进行了分析讨论。 2.方法简述 烟气中氨的分析, 曾经报道的有比色法、容量法，其过程繁琐费时, 受干扰较为严重3; C.H.Sloan 等用氨电极法测定了卷烟烟气中的氨，该方法前处理复杂, 测量易受环境影响; C.W.Ayers 等用气相色谱法测定了卷烟烟气中的氨，该法操作繁琐, 线性范围窄4。 离子色谱法分析阳离子，具有快速、简便、灵敏、选择性好，能同时测定多组份的优点，在无机离子分析中得到广泛应用5-8。夏炳乐等用离子色谱法测定了烟草中的氨9。 但以磺酸基为固定相的CS12A柱，Na+、NH4+两种离子在此柱上的等度分离时，高的Na+峰会对低的NH4+峰有一部分掩蔽效应，影响定量。而该实验干扰离子Na+主要是由剑桥滤片带来的，他们为了减少Na+对NH4+的干扰，以44mm的滤片吸收10支卷烟的主流烟气，这是不符合行业相关规定的，而且我们通过实验发现这样会使滤片负载过大穿孔而直接导致损失，结果明显偏低。 根据氨的性质采用溶液捕集，这就需要高效的捕集装置和优化的捕集条件。通过实验研究，我们自行设计了高效的烟气捕集装置（见图1），并优化了捕集条件，建立了一种用0.005N的盐酸溶液吸收，离子色谱法梯度测定的卷烟主流烟气中的氨的定量分析新方法。实现了对卷烟主流烟气中氨的完全捕集，样品溶液经处理后在离子色谱上获得了满意的分离定量结果。 3.实验部分 3.1 仪器与试剂 美国DIONEX公司ICS-2000型离子色谱仪（配电导检测器，AS自动进样器，梯度泵，柱温箱，PeakNet色谱工作站）；Sartorius BS124S型电子天平：感量0.0001g（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；HY-B回旋振荡器（金坛市医疗仪器厂）；0.45m水系样品过滤膜（广州紫安科技有限公司）；SM400直线型吸烟机（美国Cerulean公司）； KBF恒温恒湿箱（德国Binder）；DME037E恒温恒湿机（美国Libert）；.44 mm剑桥滤片（德国Borgwaldt公司）。 比利时ACROS公司甲基磺酸（MSA）；化学纯盐酸；试验用水为去离子水（18.2M.cm）；NH4Cl标准品，购于国家标准物质中心。所用卷烟购自正规商场。 3. 2色谱条件 色谱柱： IonPac CS12A（2mm i.d.250mm）阳离子交换分析柱；保护柱：IonPac CG12A（2mm i.d.50mm）阳离子交换预柱；抑制器：CSRS-ULTRA-II(4mm)；测样时，采用梯度淋洗，选定的梯度条件如表1所示，A为去离子水，B为0.1NMSA；流速为1.0mL/min；抑制器电流为59mA；柱温和检测池温度：30；进样量：25L。 3.3 样品前处理 3.3.1卷烟主流烟气中氨的离子色谱法测定前处理方法 按相关标准的规定平衡卷烟，按规定抽吸卷烟。采用简便常用的溶液吸收法收集样品。吸收装置位于滤片捕集器和吸烟机活塞泵（针筒）之间。抽吸完毕，将滤片取出置于装有20 mL 0.005N HCl萃取液的锥形瓶中，振荡萃取30分钟，静置。然后从锥形瓶和吸收瓶中各取5ml置于25 mL容量瓶中，用0.005N HCl定容摇匀。最后滤液经水系0.45m针筒式微孔过滤膜过滤后，备离子色谱检测。 3.3.2卷烟滤嘴中截留氨的离子色谱法测定前处理方法 将4支截留了主流烟气粒相物的滤嘴用剪刀纵向按“十”字型剪开成4等份，置于锥形瓶中，加入20mL0.005N HCl萃取液，振荡萃取30分钟。静置后，取10mL置于25mL容量瓶中，用0.005N HCl定容。最后滤液经水系0.45m针筒式微孔过滤膜过滤后，备离子色谱检测。 3.3.3 样品分析 按3.2所述色谱条件测试样品，与标准物质对照定性，外标曲线定量。标准溶液的色谱图如图2所示，卷烟主流烟气样品的典型色谱图如图3所示，滤嘴截留典型色谱图如图4所示。 4 结果与讨论 采用本文方法测定了国内市场上部分品牌烤烟型卷烟主流烟气及滤嘴截留的氨的含量，结果见表2。对不同种类滤嘴卷烟主流烟气中氨含量以及截留效率进行了比较分析。 其中，样品编号1-4号（A）、5-6号（B）、7-13号（C）、14-15号（D）、16号（E）卷烟分别为不同类别滤嘴,A、C为市场上卷烟最常使用的滤嘴。由结果可见，五类滤嘴对主流烟气中的氨都有一定的截留能力，其截留效率主要集中在29%46%之间。B类滤嘴截留效率最高，E类滤嘴截留效率较低，且E类滤嘴在对烟气中氨的截留能力和截留效率方面都有所欠缺。 5. 总结 通过离子色谱法对国内市场上不同类型滤嘴烤烟型卷烟主流烟气与滤嘴截留的氨含量的测定，结果表明国内市场上卷烟较常使用的两类滤嘴对卷烟烟气中的氨都有较好截留效能。对降低卷烟燃烧过程中释放的氨都有不错的降低作用。部分不常用的滤嘴由于其成本或截留效能等原因，没有被广泛使用。鉴于卷烟燃烧过程中释放的成份复杂且滤嘴材料中添加成份的选择吸附能力不同，滤嘴对烟气中氨的截留过程比较复杂，截留效能的差异还有待进一步深入研究。 参考文献 1 HOFFMANN D,HOFFMANN L Risk Associated with Smoking Cigarettes with Low Tar Machine-MeasuredYields of Tar and NicotineA.Smoking and Tobacco Control MonographsM.Chapter5.2001.13. 2 ZHU Daheng,LI Caixia,ZHANG Aizhong,et al.J.Journal of Tobacco Sience & Technologe,1999,4:25-27. 3 王希琴，蔡继宝，杨艳等，分析测试学报，2005,24（6）：81-84. 4 SLOAN C H,MORIE G P.J.Anal Chim Acta,1974,(69):243-247. 5.牟世芬，刘克纳. 离子色谱方法及应用M. 北京：化学工业出版社，2000:3-4 6.Corrado Sarzanini. Recent developments in ion chromatographyJ. Journal of Chromatography A, 2002, 956: 3-13. 7. James S., Fritz. Early milestones in the development of ion-exchange chromatography: a personal account J. Journal of Chromatography A, 2004, 1039: 3-12. 8. C. Woods, A.