实验目的PPT课件

.,1,实验目的,掌握配位滴定法测定水的总硬度，掌握配位滴定的原理。掌握铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握配位滴定操作。3掌握光度法测定铁的原理及方法,实验十四水中钙、镁、铁含量的测定,.,2,实验原理,水的总硬度通常表示水中钙、镁的总量。其中钙、镁的酸式碳酸盐遇热既形成碳酸盐沉淀而被除去，这部分钙、镁含量称为永久硬度。如Ca(HCO3)2=CaCO3+CO2+H2O以氯化物、硫酸盐、硝酸盐等形式存在的钙、镁含量称为永久硬度。测定水的总硬度一般采用EDTA滴定法。在PH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指标剂，用EDTA标准溶液滴定。在化学计量点前，Ca2+、Mg2+与络黑T形成紫红色配合物，当用EDTA标准溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子，可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。,.,3,铬黑T和Mg2+显色灵敏度高于Ca2+显色的灵敏度,当水样中Mg2+含量较底时,终点变色不敏锐。为此可在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入，不影响测定结果）；或者在缓冲溶液中加入一定量的MgEDTA盐，利用置换滴定来提高终点变色的敏锐性；也可采用KB混合指示剂，此时终点的颜色由紫红色变为蓝绿色。水的硬度通常是将钙、镁总含量折算成氧化物或碳酸钙的量来表示。这里介绍常用的二种表示方法：1.以德国度（。）计，表示十万份水中含有一分CaO，即1L水中含有10mgCaO时为。2.以mg/L计，表示1L水中含有CaCO3的克数。,.,4,邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH29的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK形21.3，摩尔吸光系数=1.1104，其反应式如下：Fe2+3(o-ph)Fe(o-ph)3红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原，本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。,.,5,【实验仪器与试剂】台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、量筒(100mL)、752分光光度计、50mL比色管EDTA(s)(A.R.)、NH3NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0.05%)铁标准溶液、邻二氮菲、盐酸羟胺、醋酸钠溶液,.,6,数据记录与处理,EDTA标准溶液滴定水H2O（指示剂铬黑T）,.,7,实验步骤,0.02mol/LEDTA溶液的配制。称取0.4g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y2H2O）于250ml烧杯中，用水溶解后稀释至500ml。如溶液需保存，应贮存于聚乙烯塑料瓶中。EDTA溶液浓度的标定。准确称取CaCO30.40.5g于100ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯尖咀处慢，慢滴加（）盐酸1020使其溶解后，吹洗表面皿，将溶液转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00mlCaCO3标准溶液于250ml锥形瓶中，加入20ml氨性缓冲溶液，23滴K-B指示剂(或铬黑T指示剂)，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色（或纯蓝色），即为终点。平行做三份，计算EDTA溶液的浓度。水样的分析。量取水样100ml置于锥形瓶中，加12滴（1+1）盐酸使之酸化，煮沸数分钟，以除去CO2。冷却后，加入5ml三乙醇胺溶液，5ml氨性缓冲溶液，23滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三次，计算水的总硬度，以德国度（。）和mg/L两种方法报告分析结果,.,8,铁标准溶液吸收曲线的制作和测量波长的选择标准曲线的制作：在6个50mL比色管中，用吸量管分别加入0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL10gmL-1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mLPhen，5mLNaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。试样中铁的测定准确移取50mL水于容量瓶中，加盐酸羟胺2mL，Phen2mL，1molL-1NaAc10mL，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量（gmL-1）。或：取试液溶液（工业盐酸）1ml，按上述步骤显色后,在其相同条件下测定吸光度,由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量(g/l)。,.,9,【思考题】1.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?2.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?3.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存