中国药典-尼美舒利原料检验记录

原辅料、包装材料批检验记录-结果汇总 REC-(Q-30-001-D)-V01 页次1/7名称尼美舒利代 号30-001厂家有效期数 量编制人签名及日期审核人签名、日期编号供方批号检验控制号生效日期批准人签名及日期下达人签名、日期 序号检 验 项 目质量标准依据标 准 规 定检验结果签名、日期1性状Q-30-001-D本品为淡黄色结晶性粉末，无臭，无味。本品在丙酮中易溶，在乙醇中微溶，在水中几乎不溶。2熔点Q-30-001-D应为148151熔点为3393nm吸收系数Q-30-001-D应为445475吸收系数为4鉴别Q-30-001-D（1）应呈正反应（2）红外吸收图谱与对照图谱一致5酸度Q-30-001-DpH值5.57.0pH值为6450nm吸光度Q-30-001-D0.5450nm吸光度为7氯化物Q-30-001-D0.07%8HPLC有关物质Q-30-001-D最大杂质0.1%，总杂质0.5%最大杂质 ，总杂质9含氯化合物Q-30-001-D0.07%10干燥失重Q-30-001-D0.5%干燥失重为11炽灼残渣Q-30-001-D0.1%炽灼残渣为12重金属Q-30-001-D10ppm13铁盐Q-30-001-D0.001%14含量测定Q-30-001-D滴定法干品含尼美舒利99.0%(以此法结果发检验报告书)； HPLC法干品含尼美舒利99.0%（此法结果作参考）滴定法干品含量：HPLC法干品含量：15微生物限度Q-30-001-D细菌数：不得大于300个/克。霉菌和酵母菌数：不得大于50个/克。大肠埃希菌：每克不得检出。活螨：不得检出。备注QC主任签名、日期 原辅料、包装材料批检验记录-检验过程 REC-(Q-30-001-D)-V01 页次2/7名称尼美舒利代 号30-001编制人签名及日期审核人签名、日期编号生效日期批准人签名及日期下达人签名、日期序号检 验 摘 要使用仪器名称型号/编号检验人复核人日期1234567性状检查：（1）外观： 。（2）溶解度（溶液温度25）： a）取本品0.1g，加入丙酮不到1.0ml，应完全溶解。结果 。b）取本品0.1g，加入乙醇10ml，不能全溶解， ，再加入不到100 ml，应完全溶解 。c）取本品0.1g，加入水1000 ml，不能完全溶解， 。熔点检查：取本品适量，研成细粉于105下干燥至恒重，分取供试品适量，依法检查（中国药典二部附录 VI C）。吸收系数检查：取本品精密称定12mg， mg，加0.05mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释定容至100ml ml，再精密取5ml ml加0.05mol/L氢氧化钠溶液至50ml ml，制成每1ml中约含12g的溶液，照分光光度法依法测定（中国药典二部附录 IV A）。在393nm nm波长处测定吸收度，计算吸收系数。鉴别：（1）取本品约2mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml ，振摇使溶解，加硫酸铜试液2滴，应生成深绿色沉淀，结果 。（2）本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。酸度：称取本品1.0g，加新沸过的冷水50ml，充分振摇，依法测定pH值（中国药典二部附录VI H）。450nm吸光度检查：精密称取本品1.00g， g，置10ml ml量瓶中加丙酮溶解并稀释至刻度，制成0.1g/ml的溶液，照紫外-可见分光光度法依法测定（中国药典二部附录 IV A）。在450nm nm波长处测定吸收度，结果不得超过0.5。吸收度A= （并附图谱数据在后）。氯化物检查：精密称取本品0.50g， g，精密加0.05mol/L氢氧化钠溶液100ml， ml，充分振摇使溶解，慢慢滴加硝酸使溶液由黄色变为无色，滤过，取续滤液20.0ml， ml置50ml纳氏比色管中，再加稀硝酸10ml，加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀后即得比色液，依法对比检查（中国药典附录 A）；与标准氯化钠溶液7.0ml ml制成的对照液比较，不得更浓（0.07%）。比色结果： 原辅料、包装材料批检验记录-检验过程 REC-(Q-30-001-D)-V01 页次3/7 名称尼美舒利代 号30-001编制人签名及日期审核人签名、日期编号生效日期批准人签名及日期下达人签名、日期序号检 验 摘 要使用仪器名称、型号/编号检验人复核人日期8910111213HPLC有关物质检查：色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用0.1%的磷酸溶液（用氨水调PH值7.0）乙腈（6040）为流动相，流速1.3ml/min；检测波长为230nm；柱温40。尼美舒利与杂峰之间的分离度应大于2.0。供试品高浓度溶液：即HPLC含量测定项下供试品贮备液（过0.25m有机滤膜）。供试品低浓度溶液（即对照溶液）：精密量取上述供试品高浓度溶液1ml ml置25m ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml ml置25m ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀过有机滤膜即得。分别精密取供试品低浓度溶液、供试品高浓度溶液各20l注入液相色谱仪，记录色谱图，其中高浓度溶液记录色谱图至主峰保留时间7倍。供试品高浓度溶液色谱图中单个杂质峰不得大于对照溶液主峰面积的0.625倍（即单个杂质限度0.1%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的3.125倍（即总杂质限度0.5%）。含氯化物检查：精密取本品28.6mg mg，照氧瓶燃烧法（中国药典二部附录 VII C），用1000ml的氧燃烧瓶，以0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml为吸收液，燃烧完毕后强力振摇数分钟，将吸收液移入50ml纳氏比色管中，用水20ml分次冲洗燃烧瓶及铂丝，洗液并入吸收液中，照氯化物检查法（中国药典二部附录 A）检查，与对照液（以不含供试品的试纸按照供试品同法操作，并加标准氯化钠溶液2.0ml）比较，不得更浓，（0.07%）。结果： 干燥失重检查：取本品在105干燥4小时，计算减失重量不得过0.5%（中国药典二部附录 VIII L）。炽灼残渣检查：精密取本品1.0g g，依法检查，炽灼温度控制在500600（中国药典二部附录VIII N），计算。重金属检查：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典二部附录VIII H第二法），同时取1.0ml标准铅溶液做对比试验。样品溶液颜色不得深于对照液颜色。结果： 。铁盐检查：精密取本品1.0g， g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，在700炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸1ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸1ml与水适量，置水浴上加热（必要时过滤），坩埚用水洗涤，合并滤液与洗液使成25ml，依法检查（中国药典附录 G），与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。结果： 。原辅料、包装材料批检验记录-检验过程 REC-(Q-30-001-D)-V01 页次4/7 名称尼美舒利代 号30-001编制人签名及日期审核人签名、日期编号生效日期批准人签名及日期下达人签名、日期序号检 验 摘 要使用仪器名称、型号/编号检验人复核人日期1415滴定法含量测定：精密取本品0.25g，加中性丙酮（对酚酞指示液显中性）40ml使溶解，加水20ml摇匀，照电位滴定法（中国药典二部附录VII A）用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于30.83mg的尼美舒利。HPLC法含量测定（此法含量结果作参考）：色谱条件与系统适用性试验：同8 HPLC有关物质检查项下。供试品溶液制备：精密称取本品25mg，置25m ml量瓶中，加入10ml乙腈超声使溶解，放冷，然后加上述0.1%的磷酸溶液（用氨水调PH值7.0）至刻度，摇匀得供试品贮备液。精密取贮备液2ml ml置50ml ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀即得。对照品溶液制备：精密称取尼美舒利对照品25mg，依上述供试品溶液制备法配制对照品溶液。测定法：分别精密取对照品溶液、供试品溶液各20l注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算含量。微生物限度检查：按微生物限度检查法(中国药典二部附录 XI J)进行检查，应符合规定。滴定管编号：原辅料、包装材料批检验记录-数据记录、图谱、结果计算 REC-(Q-30-001-D)-V01 页次5/7 名称尼美舒利代 号30-001编制人签名及日期审核人签名、日期编号生效日期批准人签名及日期下达人签名、日期序号计算公式测定数据及计算计算人复核人日期235810熔点393nm吸收系数： A10E=WW：供试品重量（g）A：供试品吸收度酸度HPLC有关物质干燥失重（%） 减失重量= 100% 样品重量初熔1： 初熔2： 初熔3：终熔1： 终熔2； 终熔3：平均熔点：A： W： gE= 校正用标准缓冲液PH： 标准缓冲液批号：校正用标准缓冲液 PH： 标准缓冲液批号：供试品 PH1： PH2： PH3： 平均PH：单个最大杂质峰面积单个最大杂质（%）=100% = 2525低浓度对照液主峰面积总杂质峰面积总杂质（%）=100% = 2525低浓度对照液主峰面积其中：单个最大杂质峰面积=总杂质峰面积= 低浓度对照液主峰面积=第一次恒重称量瓶重量： g 第二次恒重称量瓶重量： g样品初始重量： g干燥后总重量： g 样品干燥后重量： g减失重量： g 干燥失重： %原辅料、包装材料批检验记录-数据记录、图谱、结果计算 REC-(Q-30-001-D)-V01 页次6/7 名称尼美舒利代 号30-001编制人签名及日期审核人签名、日期编号生效日期批准人签名及日期下达人签名、日期序号计算公式测定数据及计算日期计算人复核人1114炽灼残渣（%） 炽灼后总重量空瓶重量= 100% 样品重量滴定法含量（%） VF0.03083= 100% W（1干燥失重）V:消耗的氢氧化钠滴定液体积F: 氢氧化钠滴定液浓度校正因子W:样品重量（g）HPLC法含量（%）：AxWr对照品含量供试品稀释倍数= 100%Ar对照品稀释倍数Wx(1-干燥失重)式中Ax：供试品峰面积Wx：样品重（g）Ar: 对照品峰面积Wr：对照品重（g）炽灼温度：第一次恒重空坩埚重量： g 第二次恒重空坩埚重量： g样品初始重量： g炽灼后总重量： g 继续炽灼30分钟总重量： g炽灼残渣： %氢氧化钠滴定液批号： F=C实际0.1=V1： V2： W1： g W2： g含量1： % 含量2： %平均含量： % 相对偏差： %对照品批号： 对照品含量： Wr： g Ar-1： Ar-2： Ar均值：Wx1： g Wx2： g Ax1-1： Ax2-1： Ax1-2： Ax2-2Ax1的均值= Ax2的均值=含量1= % 含量2= % 平均含量= %相对偏差= %原辅料、包装材料批检验记录-数据记录、图谱、结果计算REC-(Q-30-001-D)-V01 页次7/7名称尼美舒利代 号30-001编制人签名及日期审核人签名、日期编号生效日期批准人签名及日期下达人签名、日期序号测定数据及计算日期计算人复核人15直检：细菌数检查：营养琼脂培养基，培养基批号： 培养温度： 培养时间： 月 日 时至 月 日 时稀释度10-110-210-3阴性对照碟号1菌落数碟号2菌落数平均菌