实验四、苯甲酸的重结晶VIP

实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1 .了解有机物重结晶纯化的原理和应用。2 .掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。3 .掌握折叠滤纸的作用和折叠方法。3、掌握有机物再结晶纯化的基本步骤和操作方法。4 .把握固体有机物有无干燥的恒重法的判断方法。二、试验原理1 .基本原理将要精制的物质在较高温度下溶解于适当的溶剂中制成饱和溶液，过滤热不溶物后在较低温度下结晶析出，可溶性杂质残留在母液中的过程称为再结晶。原理是利用物质中各成分在同一溶剂中的溶解性能不同来除去杂质。二、一般程序选择溶剂； 制饱和溶液； 热过滤(溶液颜色深时脱色，热过滤)冷却晶析； 抽气过滤； 洗衣干儿。活性炭的用量取决于杂质的量。 一般为干燥粗制品重量的1-5%。3 .再结晶中使用溶剂的要求对于与精制物质没有化学反应而精制的有机物质的溶解度由于热而大，在低温下对于必须具备小的特性的杂质的溶解度非常大或者非常小，溶解度大的人在母液中残留杂质，不与被精制物一起析出结晶的溶解度小的人， 相对于热过滤时除去杂质的精制物质，能生成比较整齐的结晶的溶剂沸点不应该太低，也不应该太高。 过低时溶解度不太变化，操作不容易，过高时附着在结晶表面的溶剂难以除去等。若几种溶剂同样合适，请根据结晶的回收率、操作简便性、易燃性和价格等进行选择。三、实验程序演示(1)折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用，向每个学生分发一张滤纸。 教师示范。(2)用溶解和热过滤演示(3)抽气过滤演示铺在布里的圆形滤纸切成比漏斗的内径稍小一点，紧贴漏斗的底壁。 抽滤前先用少量溶剂润湿滤纸，然后打开泵抽滤纸，以免抽滤时固体从滤纸边缘被吸入瓶中。 借助玻璃棒的帮助，将容器中的液体和结晶转入漏斗，用少量的滤液洗掉附着在容器壁上的结晶，在关闭泵之前，分解吸引瓶和泵之间连接的橡胶管，或者打开安全瓶的活塞放入大气，使水不会倒流到吸引瓶中。布氏体内的结晶必须用溶剂清洗，除去结晶表面存在的母液，干燥后也必须污染结晶。 用重结晶的相同溶剂清洗，为了减少溶解损失，请使用尽量少的量。 清洗的过程是暂时停止抽气，在结晶中加入少量溶剂，用刮刀或玻璃棒仔细搅拌(不要松动滤纸)，润湿所有的结晶。 静置一段时间，晶体均匀润湿后排气。 为了更好地分离溶剂和结晶，一边排气，一边用清洁的玻璃栓倒向结晶表面，用力按压，尽量吸引溶剂，通常重复洗涤12次即可。折叠式滤纸的折叠顺序抽滤装置抽滤和清洗后的结晶，表面附着少量溶剂。 因此，必须采取适当的方法进行干燥。 再结晶后的产物需要测定熔点来检查纯度。 在测量熔点之前，晶体必须充分干燥。 不那样的话熔点会下降。 固体的干燥方法很多，可以根据再结晶中使用的溶剂和结晶的性质进行选择。 一般方法包括：1 .空气干燥：将干燥的固体物薄薄地铺在表面盘上，用滤纸复盖以免灰尘污染，在室温下放置，几天后完全干燥。2 .干燥：对热稳定的化合物可以在比该化合物的熔点低15-20的温度下干燥。 实验室常用红外灯、烤箱、蒸汽浴干燥。 由于溶剂的存在，结晶有可能在远低于熔点的温度下开始熔融，因此必须注意控制温度，始终切换结晶。3 .用滤纸吸取：结晶吸附的溶剂在过滤时有时难以吸取。 这种情况下，可以将结晶放在两三层滤纸上，用滤纸按压吸取溶剂。 该方法的缺点是滤纸纤维容易在晶体上污染。4 .用干燥器干燥。5 .判断有无干燥时，通常采用隔着一定干燥时间的2次称量之差在所使用的天秤或台秤的允许误差以下的恒重法。四、再结晶实验注意事项1 .溶剂的使用量多加入20%左