葡萄糖含量测定——碘量法

实验十三 葡萄糖含量的测定碘量法一、 实验目的1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。2、 进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。二、 实验原理I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下：1、 I2与NaOH作用： I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O2、 C6H12O6和NaIO定量作用： C6H12O6+ NaIO=C6H12O7+NaI 3、总反应式： I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O4、C6H12O6作用完后，过量的NaIO发生歧化反应： 3NaIO=NaIO3+2NaI5、 在酸性条件下NaIO3和NaI作用： NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O6、 析出过量的碘用Na2S2O3标准溶液滴定： I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI实验还涉及到Na2S2O3和 I2溶液的标定1、Na2S2O3的标定 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- Cr2O72-3I26S2O32- 2、碘的标定 I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量计算式：三、实验仪器及材料1、 仪器 称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶（250ml）、移液管（25ml）、量筒（10ml）、锥形瓶（25ml，3个）、酸式滴定管（50ml）、烧杯（50ml）、玻璃棒、碘量瓶2、 药品 K2Cr2O7（S）、盐酸（6mol/L）、KI溶液（100g/L)、淀粉（5g/L)、Na2S2O3溶液（0.1mol/L）、I2溶液（0.05mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、葡萄糖注射液（5%）四、 实验步骤1、 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定（1） K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取1.21.3g分析纯K2Cr2O7固体于小烧杯中，加少量的水溶解并转入到250mL的容量瓶中，用水稀释到刻线，摇匀。并计算其准确浓度（2） Na2S2O3溶液的标定准确移取25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加5mL 6mol/L HCl溶液和10mL 100g/LKI，立即密塞摇匀，置暗处5min，然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至100 mL左右，用待标定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时，加2mL 5g/L淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录所需体积，平行测定3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。2、 0.05mol/L I2溶液的标定准确移取25mLI2标准溶液于锥形瓶中，加50ml蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，加2ml 5g/L淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去，溶液呈无色即为终点。3、 葡萄糖含量的测定用移液管移取5%葡萄糖注射液25.00ml于250ml容量瓶中，加水稀释至刻线，摇匀。然后移取25.00ml上述溶液于碘量瓶中，准确加入I2标准溶液25ml，慢慢滴加NaOH边加边摇，直至溶液呈浅黄色，将碘量瓶加塞摇匀，于暗处放置1015min，加2ml 6mol/L HC