室内空气中甲醛、氨、苯、TVOC的测定PPT幻灯片课件.ppt

室内,空气中甲醛、氨、苯、TVOC的测定,1,检测依据,GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范（2006年版）GB/T18204.262000公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.252000公共场所空气中氨测定方法,2,GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范（2006年版）,本规范适用于新建、扩建和改建的民用建筑工程室内环境污染控制，不适用于工业建筑工程、仓储性建筑工程、构筑物和有特殊净化卫生要求的房间。本规范是国家的强制性标准，必须强制执行。,3,民用建筑工程室内环境分类,民用建筑工程按不同的室内环境要求分为以下两类：类民用建筑工程：住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程；类民用建筑工程：办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候室、餐厅、理发店等民用建筑工程。,4,民用建筑工程室内环境污染物浓度限量,5,采样点数设置,民用建筑工程验收时，应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于5%，并不得少于3间；房间总数少于3间时，应全数检测。民用建筑工程验收时，凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽检数量减半，并不得少于3间。,当房间内有2个及以上检测点时，应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。,6,采样要求,民用建筑工程验收时，环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.81.5m。检测点应均匀分布，避开通风道和通风口。民用建筑工程室内环境中甲醛、苯、氨、总挥发性有机化合物(TVOC)浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1h后进行。在对甲醛、氨、苯、TVOC取样检测时，装饰装修工程中完成的固定式家具，应保持正常使用状态。民用建筑工程室内环境中氡浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，应在房间的对外门窗关闭24h以后进行。,7,采样方法,大气采样仪,8,采样方法,苯、TVOC采样方法,甲醛、氨采样方法,9,室内空气中甲醛浓度的检测室内空气中氨浓度的检测,10,分光光度法基本原理,朗伯-比尔定律是说明吸收层的厚度与溶液的浓度对单色光吸收率的影响。A=kcL式中：A表示吸光度C溶液浓度L溶液厚度K比例常数，它与入射光的波长和物质性质有关，而与光的强度、溶液的浓度及溶液厚度无关。,11,分光光度计基本组成,光源单色器样品室光测量部分,12,空气中甲醛检测方法,民用建筑工程室内空气中甲醛的检测方法1）应符合公共场所空气中甲醛测定方法GB/T18204.26-2000的规定2）采用现场检测方法，所使用的仪器在00.60mg/m3测定范围内的不确定度应小于或等于25%。当发生争议时，应以公共场所卫生标准检验方法GB/T18204.26-2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。,13,空气中甲醛检测仪器和设备,大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。大气采样仪：流量范围01L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2，采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样系列流量，误差小于5。具塞比色管：10mL分光光度计：在630nm测定吸光度,14,空气中甲醛检测采样,采样用一个内装5mL酚试剂吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L，并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品应在24h内分析。,采样示意图,15,酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛,分析步骤1.配置所需溶液2.标准曲线的绘制取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液制备标准系列。每一标准溶液中分别加入0.4mL，1%硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15min。用1cm比色皿，以在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（g/吸光度）。,16,17,酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛,2.样品测定从现场用大气采样器采样后，将样品溶液全部转入比色管中用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。加入显色剂1%硫酸铁铵溶液、摇匀放置15min。测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）用蒸馏水作为参比分别测量样品溶液的吸光度。3.空气中甲醛浓度计算C空气中甲醛浓度，mg/m3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bg计算因子，g/吸光度；V0换算成标准状态下的采样体积，L。,18,空气中甲醛测量的干扰及排除,测量范围用5ml样品溶液，本法测定范围为0.11.5g；采样体积为10L时，可测浓度范围0.010.15mg/m3。灵敏度本法灵敏度为2.8g/吸光度检出下限本标检出0.056g甲醛干扰及排除10g酚、2g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。再现性当甲醛含量为0.1，0.6，1.5g/5ml时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。回收率当甲醛含量0.41.0g/5ml时,样品加标准的回收率为93101%。,19,室内空气中氨的测定,民用建筑工程室内空气中氨的检测，可采用国家标准GB/T18204.25-2000公共场所空气中氨测定方法（仲裁法）GB/T14669-93空气质量氨的测定离子选择电极法进行测定。当发生争议时应以国家标准GB/T18204.25-2000公共场所空气中氨测定方法中靛酚蓝分光光度法的测定结果为准。,20,空气中氨检测仪器和设备,大型气泡吸收管：有10mL刻度线，出气口内径为1mm，出气口至管底距离应为35mm。大气采样仪：流量范围02L/min，流量稳定可调，采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样系列流量，误差小于5。具塞比色管：10mL分光光度计：在697.5nm测定吸光度,21,空气中氨检测采样,采样用一个内装10mL稀硫酸吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下保存，于24h内分析。,22,靛酚蓝分光光度法测定室内空气中的氨,分析步骤1.配置所需溶液2.标准曲线的绘制取10mL具塞比色管7支，分别制备7支不同浓度的氨标准溶液，在各管中加入0.50mL水杨酸溶液，再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液。混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比测定各标准溶液的吸光度。以氨含量（g）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程。,23,靛酚蓝分光光度法测定室内空气中的氨,2样品测定将由大气采样器采集的样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。在样品中加入0.50mL水杨酸溶液，再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。3空气中氨浓度计算：式中：C空气中氨浓度，mg/m3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bs计算因子，g/吸光度；V0标准状态下的采样体积，L。,24,公共场所空气中氨测定方法,测定范围测定范围为10ml样品溶液中含0.510g氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.012mg/m3。灵敏度：10ml吸收液中含有1g的氨应有0.0810.003吸光度检测下限检测下限为0.5g/10ml，若采样体积为5L时，最低检出浓度为0.01mg/m3干扰和排除对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合；2g以上的苯氨有干扰，H2S允许量为30g。方法的精密度当样品中氨含量为1.0，5.0，10.0g/10ml，其变异系数分别为3.1%，2.9%，1.0%，平均相对偏差为2.5%。方法的准确度样品溶液加入1.0，3.0，5.0，7.0g/的氨时，其回收率为95109%，平均回收率为100.0%。,25,室内空气中苯浓度的检测室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）浓度的检测,26,主要仪器设备,气相色谱仪（氢气、空气发生器等）热解吸仪微量进样器大气采样仪,27,气相色谱仪基本组成,气路系统（载气源、减压阀、净化器、稳压阀、压力表、针形阀、流量计）进样系统（气化室）分离系统（色谱柱）信号检测系统（检测器）数据记录、处理系统（色谱工作站）,28,气相色谱仪的基本配置示意图,29,气相色谱仪流路示意图,30,气相色谱的基本原理,流动相（N2）载着样品通过色谱柱内的填充物（固定相）时，样品中的组分在流动相和固定相之间连续移动多次进行重复分配平衡各组分的物化性质、几何结构不同，在两相间的分配比不同，沿着色谱柱运动的速度就不同经过适当长度的色谱柱后，各组分拉开一定距离，先后从柱后流出进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录仪上描绘出各组分的色谱峰,31,气相色谱的基本原理,形象化比拟说明：就象运动场上的径赛项目，一声枪响，运动员从同一起跑线上起跑（相当于打进样品，被载气带着在色谱柱中运动），由于运动员的体力、技巧不同因而速度不同（各个组分沸点、化学极性不同，运动速度就不同），经过一定的距离（柱长），例如100米跑道，则各运动员到达终点的时间（保留时间）就不同，从而分出名次和成绩（峰的顺序和保留时间）。,32,色谱图,检测信号和时间的关系图不同的色谱峰对应不同的组分可得到不同组分保留时间和峰面积信息保留时间定性；峰面积定量,33,气相色谱仪操作规程,开氮气瓶先开高压阀（逆时针）；再开低压阀（顺时针），至压力为0.4Mpa。打开色谱仪电源，设定进样器、检测器及柱箱温度。再打开空气发生器和氢气发生器电源，工作压力均为0.4Mpa。等待仪器各部位到达设定状态，以及空气和氢气发生器稳定后即可点火。点火按下操作面板上的点火开关约7-8秒，完成点火操作。判断火是否点燃的常用方法：用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处，若金属体或玻璃片表面有水蒸气凝结，则说明火已点燃。,34,气相色谱仪操作规程,启动计算机系统（打开显示器、计算机主机、打印机），进入Windows系统，再进入色谱数据处理工作站。待基线走直后，系统即稳定，之后就可进行性能测试或试样分析工作。待程序升温完毕，仪器自动降柱温，待柱温降至设定值后进行另一分样品操作。关机设置进样器、检测器温度为90，先关断氢气、空气发生器；待各控制点温度降至规定值后，关断色谱仪电源，关断载气（氮气）。（先关高压阀，放掉低压气体后，拧松低压阀杆。）,35,空气中苯、TVOC检测相关国家标准,GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范(2006年版)民用建筑工程室内空气中苯的检测方法，应符合本规范附录B的规定。民用建筑工程室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的检测方法，应符合本规范附录E的规定。,36,室内空气中苯的测定（GB50325-2001附录B）,原理依据GB/T11737-89居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸或二硫化碳提取，用气相色谱法分析，以保留时间定性，峰高定量。,37,室内空气中苯的测定（GB50325-2001附录B）,材料、仪器、设备活性炭采样管长15cm，外径6mm，内装100mg椰子壳活性炭，使用前通氮气在300-350活化，时间不少于10min，活化至无杂峰。大气采样器采样过程中流量稳定，流量范围0.1-0.5L/min。注射器、微量进样器气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器。色谱柱毛细柱长30-50m，内径0.53mm或0.32mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷。热解吸装置能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。标准品苯标准溶液或标准气体载气氮气（纯度不小于99.999）,38,室内空气中苯的测定（GB50325-2001附录B）,采样在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.3-0.5L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5天。注：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。,采样示意图,39,室内空气中苯的测定（GB50325-2001附录B）,气相色谱法色谱条件：根据实验室条件制定最佳分析条件，以下为推荐值：毛细管柱温度60；检测室温度150；汽化室温度150；载气氮气，50mL/min。,40,室内空气中苯的测定（GB50325-2001附录B）,热解吸气相色谱法标准系列：准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管，用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以苯的含量（g）为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线。样品分析将吸附管置于热解吸直接进样装置中，350解吸后，解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。,41,室内空气中苯的测定（GB50325-2001附录B）,计算1所采空气样品中苯的浓度，应按下式计算：式中Cm所采空气样品中苯浓度（mg/m3）；mi样品管中苯的量（g）；m0未采样管中苯的量（g）；V空气采样体积（L）。2空气样品中苯的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度：式中Cc标准状态下所采空气样品中苯的浓度（mg/m3）；p采样时采样点的大气压力（kPa）；t采样时采样点的温度（）。,42,室内空气中TVOC的测定（GB50325-2001附录E）,原理用TenaxTA吸附管采集一定体积的空气样品，空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中，通过热解吸装置加热吸附管得到挥发性有机化合物的解吸气体，将其注入气相色谱仪，进行色谱分析，以保留时间定性，峰面积定量。,43,室内空气中TVOC的测定（GB50325-2001附录E）,主要材料、仪器、设备TenaxTA吸附管内装200mg60-80目TenaxTA吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管，使用前通氮气加热活化，活化温度应高于解吸温度，时间不少于30min，活化至无杂峰。标准品苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷的标准溶液或标准气体。大气采样器采样过程中流量稳定，流量范围0.1-0.5L/min。热解吸装置能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。注射器、微量进样器气相色谱仪配备氢火焰离子化检测器。色谱柱毛细柱长30-50m，内径0.53mm或0.32mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷。载气氮气（纯度不小于99.99）,44,气相色谱仪条件设置,色谱柱的操作条件为程序升温50250，初始温度为50，保持10min，升温速率5/min,至250，保持2min。进样器（气化室）：250检测器：250热解吸仪：250325,45,室内空气中TVOC的测定（GB50325-2001附录E）,采样在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，调节流量在0.1-0.4L/min的范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约1-5L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。采样后，取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中，应尽快分析，样品最长可保存14天。注：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。,46,室内空气中TVOC的测定（GB50325-2001附录E）,标准系列根据实