精馏设计实验

精馏设计实验摘要 本实验采用乙醇-正丙醇混合液为原料，通过控制单一变量来研究不同回流比、不同的进料流量等对精馏塔效率的影响，得出影响塔分离效率的规律。Abstract：This experiment uses ethanol-propyl alcohol mixture as raw materials.Tower separation efficiency of law will be found out by controlling a single variable to study different reflux ratio and feed effect of flow on distillation tray efficiency.1、 前言 本实验通过控制单一变量来研究不同回流比、不同的进料流量等对精馏塔效率的影响，得出影响塔分离效率的规律。回流是精馏操作得以实现的基础，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。此外，不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果。在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，可以利用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。2 、实验研究2.1 实验装置2.1.1 精馏设备 2.1.1.1 精馏塔精馏塔为筛板塔，共有10块塔板，塔身设有一节玻璃视盅。筛孔为正三角形排列。蒸馏釜装有液面计、电加热棒、控温电热棒、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，管外走蒸汽，管内走冷却水。塔釜装有两支不锈钢加热棒，总功率为1千瓦，分两组加热，其中一组3千瓦由可控硅调节加热功率。仪表控制柜分别装有电流表、显示仪表和控制开关，回流量、产品量、进料量分别由转子流量计计量，中间罐与回流流量计之间装有取样考克，用于测定全回流时回流液的浓度。实验装置流程如图1所示。2.1.1.2 实验参数 实际板数：10设备参数：塔板直径58mm，塔高1.1m，10块塔板。玻璃再沸器形式塔釜，加热棒功率500W，自动控温，容积500mL。塔体导电透明膜加热保温（手动控制），常压操作，回流1-99秒自控。2.2 阿贝折射仪、针筒、烧杯2.3 实验原理液体在塔釜加热，沸腾后形成上升蒸汽，由于不同组分的轻重组份间不同的挥发度，上升蒸汽与沸腾液体有不同的组成。在塔顶冷凝，需要部分回流，可达到塔顶轻组分增浓，塔底重组分提浓的目的。以原料液进入的加料版以上的塔段位精馏段，加料板以下的塔段成为提馏段。根据分离要求，选择适当的位置加入待分离料液。在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递，使上升蒸汽中轻组份不断增浓，至塔顶达到要求浓度。在提馏段中，下降液流与上升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相，重组份则转入液相，下降液流中重组份浓度不断增浓，至塔底达到要求浓度。 对于二元物系，如已知气汽液平衡数据（表一），则根据精馏塔的原料液组成、精料热状况、操作回流比等则可以求出理论塔板NT。按照式可以得到总塔板效率ET（NP为实际塔板数）。表一 常压下乙醇正丙醇汽液平衡数据t/97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38X00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841Y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141由表一数据，可得常压下乙醇正丙醇汽液平衡图，如下：图一 常压下乙醇正丙醇汽液平衡图表2 温度折光指数液相组成之间的关系 折光指数质量分率25303501.38271.38091.37900.050521.38151.37961.37750.099851.37971.37841.37620.19741.37701.37591.37400.29501.37501.37551.37190.39771.37301.37121.36920.49701.37051.36901.36700.59901.36801.36681.36500.64451.36071.36571.36340.71011.36581.36401.36200.79831.36401.36201.36000.84421.36281.36071.35900.90641.36181.35931.35730.95091.36061.35841.36531.0001.35891.35741.3551 4 2.4 实验步骤实验前准备工作。将阿贝折射仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需温度，并记下这个温度。检查取样用的注射器和擦镜纸是否准备好。2.4.1全回流操作。向塔顶冷凝器通入冷凝水，接通塔釜加热器电源，设定加热功率进行加热。当塔釜中液体开始沸腾时，每2min分钟测定塔顶、塔釜温度，直至塔顶温度稳定保持恒定5min后，记下塔顶T顶、塔底T底和原料温度T原料，记录温度后在塔顶和塔釜、进料口分别取样，用阿贝折射仪测定样品折射率nD、nW、nF。 2.4.2部分回流比操作 打开塔釜冷却水，冷却水流量以保持塔釜流出液温度接近室温为准。调节进料泵的转速，以1.52.0L/h的流量向塔内加料。用回流比控制调节器调节回流比R=5:1。溜出液收集在塔顶容量瓶中：塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在塔底的储槽中。等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读书不变，用注射器取下塔顶、塔底、进料三处样品，用阿贝折射仪分析。分别调节回流比R=4:1、R=3:1、R=2:1，按照以上步骤操作，记下相关数据。2.4.3 不同进料流量操作打开塔釜冷却水，冷却水流量以保持塔釜流出液温度接近室温为准。调节进料泵的转速，以2.0L/h的流量向塔内下面板加料。用回流比控制调节器调节回流比R=4:1。溜出液收集在塔顶容量瓶中：塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在塔底的储槽中。等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读书不变，用注射器取下塔顶、塔底、进料三处样品，用阿贝折射仪分析。调节进料流量为4.0L/h和6.0L/h，按照上步骤操作，记下相关数据。2.5 实验结果2.5.1实验原始数据 2.5.1.1（全回流）各塔顶、塔底温度随时间的变化时间（min）塔顶温度（）塔釜温度（）折射率018.890.1218.990.3419.090.6619.090.7819.090.91019.191.11219.391.51619.491.72019.892.02246.492.12360.092.12466.692.42674.792.42877.692.82977.492.73077.692.73177.692.83277.793.03377.793.02.5.2全回流操作（R=）温度T/样品折射率n样品质量分率摩尔分率塔顶77.71.36700.592130.65450原料26.01.37600.208640.25598塔底93.01.38100.023400.030252.5.1.1 精馏段方程求解已知R=，XD=0.65450,则精馏段操作方程为2.5.1.2全塔效率ET由Xd=0.6545 Xw=0.0234，作图求理论板数全回流下理论塔板由上图可知，过程共需塔板为5块理论板，则：2.5.2部分回流2.5.2.1 回流比R=5 温度T/样品折射率n质量分率摩尔分率塔顶77.01.36650.61340.6742原料26.01.37800.12340.1551塔底92.51.3800.03820.04932.5.2.1.1 q线方程求解：由表1可知，进料温度t=26 在0.1551的进料热状况下，混合液体的泡点温度为93.29。 乙醇在平均温度59.65下的比热容Cp=3.08KJ/（Kg*k），正丙醇在59.65下的比热容Cp=2.88KJ/（Kg*k），乙醇在93.29下的汽化热r1=760KJ/Kg，正丙醇在93.29下的汽化热r2=510KJ/Kg。所以：混合液体比热容：混合液体汽化热：因此： q=1.356故q线方程为2.5.2.1.2精馏段方程求解已知R=5，则精馏段操作方程为，2.5.2.1.3 全塔效率ET作图求理论板数由上图可知，过程共需塔板为四块理论板，则：2.5.2.2 回流比R=4 温度T/样品折射率n质量分率摩尔分率塔顶77.71.36710.58790.6504原料26.01.37700.16600.2061塔底92.11.38000.03820.04932.5.2.2.1 q线方程求解：由表1可知， 进料温度t=26 在的进料热状况下，混合液体的泡点温度为91.79。 乙醇在平均温度58.90下的比热容Cp=3.05KJ/（Kg*k），正丙醇在58.90下的比热容Cp=2.86KJ/（Kg*k），乙醇在91.79下的汽化热r1=765KJ/Kg，正丙醇在91.79下的汽化热r2=520KJ/Kg。所以：混合液体比热容：混合液体汽化热：因此： q=1.337故q线方程为2.5.2.2.2精馏段方程求解已知R=4， ,则精馏段操作方程为2.5.2.2.3 全塔效率ET作图求理论板数 由上图可知，过程共需塔板为7块理论板，则：2.5.2.3 回流比R=3 温度T/样品折射率n质量分率摩尔分率塔顶77.51.36600.634740.6939原料26.01.37600.208640.2559塔底93.01.38050.016890.02192.5.2.3.1 q线方程求解由表1可知， 进料温度t=26 在的进料热状况下，混合液体的泡点温度为90.58。 乙醇在平均温度58.29下的比热容Cp=3.03KJ/（Kg*k），正丙醇在58.29下的比热容Cp=2.83KJ/（Kg*k），乙醇在90.58下的汽化热r1=765KJ/Kg，正丙醇在90.58下的汽化热r2=508KJ/Kg。所以：混合液体比热容：混合液体汽化热：因此： q=1.3304故q线方程为2.5.2.3.2 精馏段方程求解已知R=3， ,则精馏段操作方程为2.5.2.3.2 全塔效率ET作图求论板数由上图可知，过程共需塔板为7块（包括再沸器）理论板，则：表三 回流比与总板效率汇总回流比543塔底乙醇摩尔分率0.030250.04930.04930.0219塔顶乙醇摩尔分率0.65400.67420.65040.6939理论板层数/层5477总板效率/%44.4433.3366.6666.662.5.3不同进料流量操作2.5.3.1 V=20mL/min F=1.2L/h回流比R=5 进料流量：V=20mL/min F=1.2L/h温度T/样品折射率n样品质量分率样品摩尔分率塔顶77.11.36710.58790.6504原料26.01.37800.12340.1551塔底92.71.38020.02970.03842.5.4.1.1 q线的求取进料液体的平均温度=查表得平均温度下的参数：、则则所以q线的斜率=2.5.4.1.2全塔效率ET作图求理论板数求得理论板数为： 6-1=5（不包括再沸器），理论进料板为第 3块板。已知实际板数为10块，则总板效率：2.5.4.2 V=25mL/min F=1.5L/h回流比R=5 进料流量：V=25mL/min F=1.5L/h温度T/样品折射率n样品质量分率样品摩尔分率塔顶77.01.36650.61340.6742原料26.01.37800.12340.1551塔底92.51.38000.03820.0493数据处理方法同上。作图求理论板数ET=2.5.4.3 V=50mL/min F=3.0L/h回流比R=5 进料流量：V=50mL/min F=3.0L/h温度T/样品折射率n样品质量分率样品摩尔分率塔顶77.31.36870.51970.5853原料261.37800.12340.1551塔底92.11.38010.03390.0438数据处理方法同上，得ET=表四进料量与总板效率汇总进料量L/h1.21.53.0塔底乙醇摩尔分率0.04910.04930.0438塔顶乙醇摩尔分率0.65040.67420.5853理论板层数/层665总板效率/%55.55%55.55%44.44%2.6 结论 1、2、保持进料流量、进料塔板位置等条件不变，探讨不同进料量对总塔板效率的影响，可以看出进料流量增大，总塔板效率降低。参考文献：1朱学军.采用乙醇-水物系间歇精馏的实验研究J.攀枝花学院学报,2002(5);81-82.2张近.化工基础M.高等教育出版社，2002.201-207.3杨兆娟.乙醇-水精馏节能技术分析J.青海大学学报（自然科学版），2001（3）；4阮奇等. 化工原理优化设计与解题指南. 北京：化学化工出版社, 2008-115夏青，陈常贵.化工原理（上册）M.天津大学出版社，2005.16夏青，陈常贵.化工原理（下册）M.天津大学出版社，2005.12.7致谢 终于做完精馏实验设计性项目，此时此刻，我得衷心向在这次设计性实验过程中对我施以帮助的老师们，同学们。尤其是班主任尚老师，在实验施行之前，曾花费了大