分析化学实验理论考试八个实验汇总复习

实验分析平衡计量练习用分析天平称重量的方法有几种？固定计量方法和减少计量方法的优缺点是什么？在什么情况下两种方法都选择？答：有三种方法：直接计量法、固定质量计量法和还原计量法。固定质量计量法：该方法工作速度很慢，湿气不易计量，可以稳定空气中存在的粉末或小颗粒(最小颗粒必须小于0.1mg)样品，轻松控制其质量。固定计量方法常用于直接准备标准溶液和样品分析。减量计量方法：这项计量工作比较麻烦。主要在计量过程中，样品容易吸收或氧化水，或与空气中的二氧化碳容易反应的样品。称重的时候要一次把天平和物体放在秤盘的中央，为什么？因为是背部秤。放在秤盘中间，才能保证背岩，准确计量。使用对称瓶的时候，如何操作以免丢失样品？答：取出烧瓶，将瓶子倾斜在接收器上，用计量帽轻拍瓶子顶部，让样品慢慢进入容器。当达到需要刚出来的样品的量时，继续用瓶盖轻轻拍打，逐渐将瓶盖垂直立起来，让贴在壶嘴上的标本全部进入对称瓶，然后盖上瓶盖称重。4、本实验要求计量偏差不超过0.4毫克，为什么？因为计量一次，绝对误差小于正负0.1mg的偏差，需要按计量收回两次。实验2滴定分析工作实践制作NaOH溶液时，称之为试剂的天平是什么？怎么了？灵敏度为0.1g的表刻度。因为是粗糙的分配液2、HCI和NaOH溶液能否直接制备正确浓度？怎么了？不行。HCI容易挥发，浓度不确定。naw很容易吸收空气中的二氧化碳和水分。3，在滴定分析实验中，滴定管和吸管为什么要用滴定剂和移动溶液冲洗几次？煎饼也要用铃铛洗吗？(1)防止去除目标溶液的浓度稀释(2) 2-3次洗涤。(3)不行。加了额外的铃铛滴定之前，该部分滴定剂已与试验对象物质反应，影响了分析结果的准确性4、HCl滴定时，将甲基橙用作指示剂，将HCl溶液滴定为NaOH时，为什么将酚酞用作指示剂？答：甲基橙变色范围为pH 3.14.4酚酞变色范围为pH 8.09.6。HCINaOH指示剂：甲基橙黄色橙色。摇晃锥瓶的直排，CO2效果大(PH5点)，甲基橙可以有效地消除CO2的影响。酚酞指示剂进一步消耗NaOH，产生大误差。NaOH HCI，CO2影响小(水滴与空气接触少)，指示剂：酚酞很容易观测到无色红色；相反，甲基橙是红色，很难观测到。滴定原理容易从浅到深被观测到。实验3有机酸摩尔质量的测定1、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收空气中的二氧化碳，在用该标准溶液滴定相同的Hcl溶液时，分别选择甲基橙和酚酞指示剂有什么不同？怎么了？答：将甲基橙用作指示剂，最初颜色为红色，末端为橙色，pH值在3.1-4.4之间，盐酸略超标。在这种情况下，碳酸钠也会反应为氯化钠，不会有任何影响。酚酞作为指示剂，无色，端红色，ph 8-9.6之间，碱过量。在这种情况下，碳酸钠可以作为碳酸钠反应，这相当于部分氢氧化钠不参与反应而消耗的氢氧化钠体积增大，结果发生了很大的变化。2、草酸、柠檬酸、酒石酸等有机多元酸能否用天然溶液滴定a:是的，但是不能分阶段地适度3、铝酸钠可以用作酸碱滴定基准物质吗？怎么了？a:不。但是，它可以作为KMnO4基准。C2O42-碱性太弱实验性四EDTA溶液标定1、在标准溶液中中和Hcl时，可以用酚酞代替甲基红吗？怎么了？答：不，酚酞的变色范围为8.0 9.6，因此酚酞只能检查碱，不能检查酸性。甲基红的变色范围为ph 4.4 6.2，颜色从红色变为黄色。两种指示剂的变色范围没有交叉。2，Mg2简述EDTA提高端点尖锐度的原理答：在测定钙(镁)等离子体时，常用铬黑T(EBT)作为指示剂，Ca2和EBT的反应比Mg2和EBT的反应颜色尖锐(容易观察变色)。因此，将Mg2 -EDTA添加到包含Ca2的溶液中后，Mg2 -EDTA的稳定性比Mg2 -EDTA强，因此Mg2 -EDTA的微量Mg2可以被Ca2替代，Mg2和铬黑t的稳定性比Ca2和铬黑t大，最终Mg2敌情为什么在缓冲溶液中进行？答：调节溶液的PH值，减少EDTA的酸效应。缓冲溶液有时用作络合掩蔽剂，可以减少共存离子效应。缓冲溶液也用于防止金属离子水解形成不与EDTA快速络合的氢氧化物实验5自来水硬度的测定在这个实验中，纠正EDTA的最佳基准物质是什么？怎么了？答：CaCO3，测量和校准条件，最小误差2、在确定水的硬度时，将水样品放在3个锥虫病中，用NH3 - NH4cl缓冲溶液、三乙醇胺溶液、铬黑t指示剂、EDTA溶液测定，会发生什么情况？答：添加三乙醇胺的目的是屏蔽Fe，Al干扰，但在酸性条件下，先添加缓冲溶液，三乙醇胺就没有掩蔽作用，有沉淀生成，终点变色不明显。实验6 Bi3 Pb2混合溶液的连续滴定1、说明连续滴定Bi3、Pb2过程中锥形瓶颜色变化的情况，并说明颜色变化的原因。答：当PH=1时，甲酚橙是指示剂。XO(浅黄色)Bi=BI - XO(洋红色)使用EDTA溶液校正：Bi - XO(洋红色)Y=BiY XO(浅黄色)PH=5-6将甲酚橙调整为指示剂：XO(浅黄色)Pb=p b-XO(洋红色)用EDTA溶液滴定：Pb-XO(洋红色)Y=PbY XO(浅黄色)2，不使用NaOH、NaAc或NH3H2O，六亚甲基四胺将pH控制在5-6答：前三组碱性太强，pH不易控制为56。实验7铁矿石中全铁含量的测定1，K2Cr2O7为什么可以直接配置正确浓度的溶液？答：重铬酸钾很容易用再结晶法提纯，因为本身没有结晶水，所以不容易潮解，物理特性稳定，分子量大容易被称为正确直接用正确浓度的溶液调用。用2，K2Cr2O7方法测定铁矿石中的铁时，为什么在滴定之前添加H3PO4？为什么添加H3PO4后要立即适度？答：添加H3PO4后，重铬酸钾在强酸条件下显示氧化性，Fe3生成无色稳定Fe(HPO4)2-，降低Fe3的浓度，降低Fe3 /Fe2，如果不立即滴定，Fe3容易氧化，不能放置，应立即滴定。3，使用SnCl2还原Fe3时，为什么要在加热条件下进行？添加的SnCl2数量少或多对测试结果有何影响？答：必须在热时添加SnCl2还原Fe3以加快响应速度。如果Sncl2的量不足，则无法完全还原Fe3，如果添加更多，溶液将从红色直接变为无色，以后会影响K2Cr2O7滴定Fe2。4、分解铁矿石时，用沸水加热会对结果产生什么影响？答：可能导致盐酸损失在这个实验中，甲基橙有什么作用？答：指示剂和还原剂的作用测试8间接碘量法测定铜合金中铜的含量1，为什么经常在测定铜的碘量法中添加NH4HF2？为什么在端点接近时添加NH4SCN？答：Fe3氧化I-，影响测定，添加NH4HF2具有掩蔽效果，NH4HF2是好的缓冲溶液，HF的Ka=6.610-4，因此溶液的pH值可以保持在3.04.0。接近终点时添加硫氰酸盐可以将CuI转换为溶解度较小的CuSCN沉淀。沉淀转换过程中吸附的I3-被释放出来，由Na2S2O3溶液滴定，提高了分析结果的准确度。2，已知es CU2/CU=0.159V，es I3-/I-=0.545V，在本实验中，CU2为什么可以使用I-氧化作为I2？答：生成不溶于Cu和I-水的CuI，以降低Cu离子浓度和Cu2的氧化性，即E (Cu2 /Cu )=0.866V，E (I2/I-)=大于0.545V，因此可以氧化3、铜合金样品能分解成HNO3吗？本实验是否使用HCL和H2O2分解样品，试用反应式？答：是的。Cu 2Hcl H2O2=Cucl2 2H2O4、测定铜的碘量法为什么在弱酸性介质中进行？将S2O32-溶液校准为K2Cr2O7时，为什么先添加5 mL 6mol/L Hcl溶液，然后在用Na2S2O3溶液滴定时稀释蒸馏水？答：因为在碱性溶液中碘发生了电化学反应，铜离子水解。在电子中添加盐酸会增加重铬酸钾的氧化性，重铬酸在酸性条件下会大大提高氧化性。后者添加蒸馏水是加强离子的电离。5、用纯铜校正Na2S2O3溶液时，在Hcl溶液中添加H2O2分解铜，H2O2未分解，校正Na2S2O3浓度时会产生什么影响？答：Na2S2O3氧化了，校准结果低。6，校准Na2S2O3溶液的基准物质是什么？用K2Cr2O7校准Na2S2O3时，末端的浅绿色是什么物质的颜色？答：基准物质是KBrO3，KIO3，K2Cr2O7等。端点的浅绿色为Cr