分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)

实验成功率的总硬度测定(配位滴定)实验日期：实验目的：1、学习EDTA标准溶液配制方法和滴定终点判断；2、掌握钙、镁的测量原理、方法和计算。一、水硬度表示：一般来说，水的硬度是指水中钙和镁离子的含量。表示水硬度的最常用单位是：1，以度为单位，1o=10ppm CaO，10万水含有1个CaO。2，CaCO3浓度(ppm)等于每个乘数包含CaCO3毫克。MCaO氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3-碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。二、测量原理：测定水的总硬度，通常配位滴定法是以ph=10的氨溶液中的铬黑t为指示剂，用EDTA标准溶液直接从水中滴定Ca2，Mg2，直到溶液从紫红色通过蓝色变成蓝色为止。反应如下：滴定之前：ebt me (Ca2，Mg2)=me-ebt(蓝色)pH=10(洋红色)以化学计量点开始滴定之前：H2 y2-Ca2=ca y2-2hH2 y2-Mg2=mg y2-2h测量点时：H2 y2-mg-ebt=mg y2-ebt2h(紫色蓝色) (蓝色)适当时，Fe3、Al3等干涉离子可以用三乙醇胺掩蔽，Cu2、Pb2、Zn2等重金属离子可以用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。三、主要试剂1，0.02mol/LEDTA 2，NH3-NH4Cl缓冲溶液3，铬黑t 33600.5%4、三乙醇胺(1:2) 5、Na2S溶液2% 6、HCl溶液1:17、CaCO3固体a.r四、测量过程1、EDTA溶液标定准确地以120度干燥的碳酸钙0.5 0。将55g 1份放入250毫升的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，用表面盘子复盖，然后慢慢添加1:1 HCl 10毫升，加热熔解，定量地从250毫升容量的瓶子中搬运，然后摇晃。拖动25毫升注入锥形瓶，添加20毫升NH3-NH4Cl缓冲液、铬黑t指示剂2-3滴，然后将要校准的EDTA溶液从紫色红色调整为纯蓝色，从红色调整到终点，计算EDTA溶液的准确浓度。2、水样测量将100毫升水样注入锥形瓶，添加1: 1 HCl 1 2滴酸化水样。煮几分钟，去除CO2，冷却后，用5毫升三乙醇胺溶液、5毫升NH3-NH4Cl缓冲溶液、1 mlNa2S、少量铬黑t、EDTA标准溶液从红到纯蓝色进行滴定，结束。重复两次，以CaCO3强度(ppm)表示经度。五、实验报告1、EDTA溶液标定序号碳酸钙品质/g v (EDTA)/ml c (EDTA)/(mol-1)平均RSD1232、水样测量序列号V(水样)/ml V(EDTA)/ml水的硬度/ppm平均RSD123注解；标注；标注。如果铬黑t和Mg2颜色敏感度高，Ca2颜色敏感度低，则可以使用KB混合指令获取水样中Ca2含量高、Mg2低时不敏感的端点。水样中铁超过10mgmL-1时，用三乙醇胺掩蔽有困难，用蒸馏水稀释水至Fe3，不超过10mgmL-1。量纲；量纲。量纲；量纲。思考考试问题1.制造CaCO3溶液和EDTA溶液时，分别用什么天平称重量？怎么了？铬黑t指示剂如何标记合适的终点？用HCl溶液溶解CaCO3参考物质时，操作中需要注意什么？配位滴定中为什么添加缓冲溶液？用EDTA方法确定水的硬度时，干涉了哪些离子的存在？如何移除？6.配位滴定法和酸碱滴定法有什么区别？工作中需要注意的问题是什么？量纲；量纲。1.为什么在络合滴定中加入缓冲溶液？答：所有种类的金属离子和滴定剂在生成复合物时，必须允许最低pH值，否则不能准确地滴落。另外，因影响指示剂的变色点和自己的颜色，终点误差可能会增大，也可能无法准确的滴定。因此，酸度对络合滴定的影响，应从多方面添加缓冲溶液进行调节。使用CaCO3作为基准。用钙指示剂校正EDTA浓度时，要控制溶液的酸度多少？怎么了？如何控制？答：用CaCO3基准物质钙指示剂校准EDTA浓度时，钙指示剂和Ca2形成pH=12 13之间的酒精红色复合物，本身是纯蓝色的，在终点适当的时候溶液的颜色从红色变成纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH值是12 13。3.在以甲酚橙为指示剂用Zn2校准EDTA浓度的实验中，溶液的pH值是多少？解决方案：六亚甲基四胺和盐酸反应如下：(CH2)6N4 HCl=(CH2)6N H Cl-反应中盐酸物质的量：六亚甲基四胺物质的量：因此六亚甲基四胺过量。在缓冲系统中，其余六亚甲基四胺的浓度为：六亚甲基四胺盐的浓度为：根据一般缓冲溶液计算公式：得：(六亚甲基四胺pKb=8.85)4.络合滴定与酸碱滴定相比是否有差异？操作中需要注意那个问题吗？答：络合滴定与酸碱滴定相比有两个不同之处：络合滴定中要求的配合物(或离子)要相当稳定。否则很难得到明显的适当终点。在一定条件下，排位要固定(即只有一个位置的复合物)。水的总硬度是多少？水的总硬度如何计算？答：水中Ca2和Mg2的总量称为水的总硬度。计算水总硬度的公式为：(mgL-1)(o)6.在适当的Ca2，Mg2总量时，为什么调节pH 10？在适当的Ca2成分时，为什么调节pH为12 13？PH13小时Ca2对结果的影响是什么？答：在适当的Ca2，Mg2总量时，以铬黑t为指示剂，因此铬黑t是pH 8 11之间的蓝色，金属离子形成的复合物是紫红色，终点溶液是蓝色。所以溶液的pH值必须调整为10。测定Ca2时，控制溶液的pH值达12 13，主要使Mg2完全产生Mg(OH)2沉淀。为了确保Ca2的准确测量。PH值在12 13之间的钙指示剂和Ca2形成朱红色复合物。指示剂本身是纯蓝色的，落在末端的话，溶液是纯蓝色的。如果是PH13，则指示药本身是朱红色，终点不确定。7.如果只有铬黑t