分析化学实验课后思考题答案

分析天平的称量练习1 .如何表现天平的灵敏度？ 一般分析实验中使用的电光天平的灵敏度有多好？灵敏度过低还是过高，有什么不好的地方吗？答：天平的灵敏度是天平能够感知两盘的装载质量之差的能力，能够表示天平盘上增加1mg引起的指针的读取看板上的偏移的段数。 天平的灵敏度一般希望指针偏离23格/mg，但灵敏度过低时称量误差增加，过高时指针大幅摆动，影响称量结果。2 .什么是天平的零点和平衡点？ 电气天平的零点应该怎么调节？如果偏差太大，该怎么调节？a :零点：天平没有负荷时，天平的零刻度和投影屏幕上的标线重合的点。 平衡点：天平有负荷时，两侧负荷相等时，天平静止的点。 天平零点的调节：用金属拉杆调节，否则用平衡螺钉调节。 过大时用平衡螺钉调整。为什么在天平梁支撑不住之前，一定要什么都放在盘子里，从盘子上取下来呢a :在没有支撑之前，天平的总重量由三把梅诺刀支撑。 把东西放进盘子里，从盘子上取下来的话，刀会磨损，影响天平的灵敏度。4 .减量法的称量如何进行？增量法的称量如何进行，有哪些优点和缺点？ 在什么样的状况下采用比较好呢？a :递减法：首先，将(计量瓶试样)注出前的质量，接着减去(计量瓶试样)注出后的质量，得到注出试样的质量。 增量法：首先说容器的质量，像天平一样慢慢放入试料，放入到达必要的质量。 递减法操作复杂，适用于大多数物品的递增法难以挥发、不吸水、难以与空气中的氧气、二氧化碳反应的物质。5 .电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？a :打开天平门，将对应的容器放入天平的称量盘中，关闭天平门，读取值稳定后按下“TARE”键使显示为0，在容器中加减药品，再次称量的数据增减容器的药品质量。6 .在实验中应该有多少人记录称重数据？a :正确到小数点后4位0.1mg。7 .本实验要求称量偏差在0.4mg以下，为什么？a :因为每次称量都有0.1 mg的误差，所以在实验中m1-m2有0.2 mg的误差，m3-m2也有0.2 mg，因此要求称量偏差在0.4mg以下。 (注：我们的书只求得低于0.5 mg)s的s酸碱标准液的制备和浓度比较1 .注意事项：1 .调配溶液后，立即贴上标签，留下试剂名称、配置日期、调配者姓名和空位，填写该溶液的正确浓度。2 .体积读取值读取到小数点后2位。 3 .滴定速度：不要变成管线。4 .接近终点时，进行半滴操作和洗发水清洗。二、思考问题滴定管、吸液管在加入标准液之前需要用滴定剂和取出的溶液洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯需要干燥吗？ 标准液也洗吗？ 为什么？a :滴定管内的溶液浓度与原来制备的溶液浓度相同，添加的标准液不被稀释。 不要。 不能用标准液清洗。 放入烧杯或玉米瓶的基准物的量是一定的，洗后基准物的量增加，影响实验结果。2. HCl和NaOH溶液能直接调制正确的浓度吗？ 为什么？答：不过，氢氧化钠容易吸收空气中的CO和水分，浓盐酸容易挥发，所以不能直接调制其正确的浓度。 首先制备接近浓度的溶液，只能用基准物质标定正确的浓度。3 .调制HCl溶液和NaOH溶液的水体积需要正确测量吗？ 为什么？答：不，由于HCL易挥发，NaOH易吸收空气中的水分和CO，因此不能直接制备正确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先制备接近浓度的溶液，然后用标准物标定，因此无需正确测量制备时的水体积。4 .用HCl标准溶液滴定NaOH标准溶液时，苯酚酞作为指示剂可以使用吗答：因为苯酚酞指示剂的变色范围是8.0-10.0，一部分是HCl和NaOH溶液的滴定在飞跃性的(4.31-9.70 )以内。5 .滴定每次完成时，为什么要在滴定管零点或接近零点的位置加入标准溶液，进行第二次滴定？a :滴定管的误差被阶段性地修正，各阶段的修正误差不同，因此，每次从零点或者接近零点开始滴定时，保证存在相同的修正误差。6 .比较HCl溶液和NaOH溶液的浓度滴定，甲基橙和苯酚酞作为指示剂，得到的溶液的体积比是否一致，为什么？a :不一致。 由于甲基橙和苯酚酞的变色范围不同，滴定终点的PH值不同，因此溶液的体积比不一致。 甲基橙的变色范围为酸性区间，酚酞的变色范围为碱性区间，因此以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL较大。调制NaOH溶液时，为什么应该用哪个天平取试剂？a :托盘天平只是调制接近浓度的溶液，所以没有必要正确测量。8.HCl溶液和NaOH溶液的定量反应完成后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时使用甲基橙作为指标剂，用NaOH滴定HCl溶液时使用苯酚酞？a :首先，甲基橙和苯酚酞的变色范围在该反应的飞跃性范围内。 其次，由于观察到人眼从明亮的颜色变为深色，因此在容易用HCl滴定NaOH的情况下，观察到以甲基橙为指标剂，溶液从黄色变为橙色，在用NaOH滴定HCl溶液的情况下，观察到用苯酚酞使溶液从无色变为红色滴定接近目标时如何进行加半滴的操作？a :加入半滴的操作是：稍微转动酸性滴定管的旋塞，或稍微松开碱性滴定管的胶乳管，使半滴溶液悬浮在喷嘴上，使锥形瓶的内壁与喷嘴接触，使液滴流出，用小瓶用纯水流出。酸碱标准液浓度的标定一、酸碱标准液浓度的标定1 .为了溶解作为基准物质的邻苯二甲酸氢钾或者Na2CO3，水的体积测定需要正确吗？ 为什么？a :不过，因为此时加入的水只会溶解基准物质，不会影响基准物质的量。 因此，加入的水不必非常准确。2 .如何计算基准物质邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？ 过多或过少对标定有什么影响？a :为了减少滴定分析中滴定管的读取误差，一般消耗标准溶液的体积在2030ml之间，取基准物的质量由下式求出(mA-g、VTml、MA-g/mol )基准物质过多，制备的标准溶液过浓，一滴或半滴过多引起的误差大。 摄取基准物质的量也必须少。 因为基准物质必须一个一个地称量两次，所以每次有0.1mg的误差的话，每个有可能有0.2mg的误差。 因此，称量基准物质的量不得少于0.2000g。 使称重的相对误差小于1。3 .用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么使用苯酚酞作为指示剂？ 用Na2CO3标定HCl时，不使用苯酚酞作为指示剂吗？a :苯酚酞的变色范围为碱性区间，PH=810时苯酚酞为粉红色，用NaOH滴定邻苯二甲酸氢钾时的滴定跃进，用HCl滴定Na2CO3时，老师变为NaHCO3时，溶液的PH为810时苯酚酞因为溶液没有达到滴定的终点，用Na2CO3滴定HCl时，没有用苯酚酞作指示剂。4 .如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该标准溶液测定HCl溶液的浓度，以甲基橙为指示剂，用NaOH原来的浓度计算是否会导入误差？ 将苯酚酞作为指示剂滴定后会发生什么a :如果不以甲基橙为指示剂导入误差，甲基橙的变色范围处于酸性区间，溶液中不存在Na2CO3和NaHCO3，因此从空气吸收的CO2不会影响滴定终点。 以苯酚酞为指示剂，滴定过程中Na2CO3与HCl发生定量反应，但终点苯酚酞变色时，NaHCO3末端发生部分反应，因此测定结果较高。标定NaOH溶液时，以邻苯二甲酸氢钾为基准物，也可使用HCl标准溶液。 比较一下这两种方法的缺点。答：以邻苯二甲酸氢钾为标准物的优点是易于得到纯品易于干燥、不吸湿摩尔质量大，可相对降低称量误差。 由于实验室需要同时制备NaOH标准溶液和HCl标准溶液，因此指定HCl标准溶液时，用NaOH标准溶液指定NaOH溶液的浓度比较方便，但这种缺点误差较大。6 .邻苯二甲酸氢钾可以作为HCl溶液的基准物使用吗？ Na2C2O4能以NaOH溶液为基准物标定吗？a :邻苯二甲酸氢钾不能用作HCl溶液的标准物。 不能以Na2C2O4为基准物标定NaOH溶液。EDTA标准溶液的制备和标定及水硬度测定(络合滴定法)一、EDTA标准溶液的制备与标定1 .为什么不使用乙二胺四乙酸二钠盐制备EDTA标准溶液，不使用乙二胺四乙酸？答：乙二胺四乙酸溶解度高，乙二胺四乙酸二钠盐溶解度大。用HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应该注意什么？a:盖上表盘，用少量的水弄湿。 从杯口滴下1 1HCl时不太快，反应过激，产生CO2气泡，防止CaCO3粉末飞散。 将溅到表盘上的溶液用水倒入杯子中。 还记得加热沸腾把CO2排出后再冷却。以CaCO3标准物、钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，溶液的酸度应该是多少，为什么要如何控制？答：应该控制酸度的是ph1213，原因有3个。 一个是因为钙指示剂的使用范围是PH在1213之间，其二，林邦曲线EDTA滴定Ca2的PH必须大于7.5，其三，PH11下Mg2完全可以沉淀。 用NaOH调节酸度。4 .以ZnO为基准物，甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液浓度的原理是什么？溶液的pH值应控制在什么范围内？溶液为强酸性时，应如何调节a :二甲苯酚橙是紫色的结晶，容易溶于水。 pH6.3时呈红色，pH=6.3时呈中间色，pH6.3时呈黄色。 甲酚橙和金属离子的络合物为紫红色，只能作用于ph为6.3的酸性溶液。 以二甲酚橙为指示剂，在ph56的溶液中用EDTA直接滴定Zn2，EDTA和Zn2生成更稳定的络合物，因此滴定结束后溶液从紫红色变为黄色。 该反应的PH约为56，首先在溶液中加入1氨水，由黄色变成橙色，用六亚甲基四胺溶液调节PH。5 .络合滴定法和酸碱滴定法的区别是什么？操作中应注意的问题是什么？答：络合滴定反应速度慢，滴定速度不能太快络合滴定干扰大(在络合滴定中m有络合效果和水解效果，EDTA有酸效果和共存离子效果)，滴定时必须注意消除各种干扰络合滴定通常在一定的酸度下进行，因此滴定时溶液的酸度二、水的硬度测定(络合滴定法)1 .硬度测量中的数据要求保留两位有效数字时，应如何测量100mL的水样？a :用量筒测定100mL水样。用EDTA法怎样测量水的总硬度？ 使用什么样的指示剂有什么反应？终点的变色怎么样？试液的pH值应该控制在什么范围内？ 测定钙的硬度怎么样？a :测定总硬以铬黑t为指示剂，铬黑t、Ca2和Mg2生成酒红色络合物，EDTA由Ca2和Mg2生成更稳定的无色络合物，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制ph10，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色，达到滴定的终点。 测定钙硬度时，首先用NaOH调节溶液ph1213，此时Mg2完全沉淀，以钙指示剂为指示剂用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色，达到滴定的终点。用EDTA法测量水的硬度时，哪种离子的存在受到干扰？ 如何去除？答：水中存在铜、锌、锰等离子体会影响测定结果。 铜离子在滴定终点不明显的锌离子参加反应，结果变高的锰离子存在的情况下，加入指示剂后立即变灰色，影响滴定。 在这种情况下，向水样品中加入1 ml na2s溶液，可以使铜离子CuS沉淀的锰的影响可以通过加入盐酸羟胺溶液来消除。 存在Fe3、Al3离子时，可以用三乙醇胺进行掩蔽。4 .水样中Mg2离子的含量低时，以网黑t为指示剂测定水中Ca2、Mg2离子的总量，终点不清楚，因此在水样中加入少量的MgY2-络合物，用EDTA滴定，终点尖锐。 这样对测量结果有影响吗？ 说明其原理。a :络黑t和Mg2的显色不敏感，但是由于Ca2的显色和灵敏度差，因此在pH10.0的溶液中用EDTA滴定Ca2时，大多在溶液中添加少量的MgY，此时，发生下一个置换反应MgY Ca2=CaY Mg2被置换的Mg2和络黑t显示出深红色。 滴定时，EDTA首先与Ca2配位，到达滴定终点时，EDTA夺取mg黑t中的Mg2，形成MgY，游离指示剂，显示蓝色，颜色变化显着。 因为添加的MgY和最后生成的MgY的量相等，所以添加的MgY不会影响滴定结果。4 .注：硬度单位以度计为1=10-5 mg/L CaO。硫酸铜中铜含量的测定1 .制备标准Na2S2O3溶液应注意这些问题吗？a:用新煮沸后冷却的蒸馏水配制。 也可以加入少量的Na2CO4固体，加入少量的HgI2。 贮藏在棕色试剂瓶里。 在暗处放置12周后标定。2 .硫酸铜容易溶于水，为什么溶解时要加硫酸？答：加入硫酸是为了控制溶液的酸度。3 .用碘法测定铜含量时，为什么要加入KSCN溶液？酸化后立即加入KSCN溶液会产生什么样的影响？a :由于I2吸附在Cui沉淀表面，该部分I2不能滴定，结果较低。 加入KSCN溶液使CuI变成溶解度小的CuSCN，CuSCN通过不吸附I2释放出吸附的部分I2，反应时再生成的I离子与未反应的铜离子发生作用，提高了测定的精度。 但是，为了防止I-2对SCN-的氧化，KSCN在接近终点时必须加入。4 .用na2s2o3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用哪个标准物测定na2s2o3溶液的浓度最好答：铜在标定条件与滴定条件尽可能一致时，测定结果最准确。试验液中含有的干扰性杂质，例如Fe3、NO3-等离子体，应该如何消除干扰呢加入NH4HF2可遮蔽Fe3，对溶液的PH没有多大影响。 加