分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考问题的答案实验2滴定分析的基本操作练习1.Can 1。盐酸和氢氧化钠标准溶液可以用直接制备法制备吗？为什么？由于氢氧化钠固体容易吸收空气中的二氧化碳和水分，浓盐酸的浓度不确定，因此在配制盐酸和氢氧化钠标准溶液时不能采用直接法。2.在制备酸碱标准溶液时，为什么用量筒来测量盐酸和氢氧化钠(S)而不是移液管和分析天平？因为移液管用于需要不同体积的标准测量仪器，所以分析天平是精确称量一定量的精确测量仪器。然而，氯化氢的浓度是不确定的，氢氧化钠容易吸收二氧化碳和水分，所以只需要用量筒测量和用台秤称量氢氧化钠。3.在将标准溶液装入滴定管之前，为什么要用这种溶液冲洗滴定管2 3次？圆锥形瓶子是否需要用这种溶液润湿或干燥，为什么？为了防止装载的标准溶液被稀释，滴管被标准溶液润湿2-3次。然而，锥形瓶中水的存在不会影响被测物质质量的变化，因此锥形瓶不需要先用标准溶液冲洗或干燥。4.当滴定接近终点时，添加半滴的操作如何？加入半滴的操作是：轻轻转动酸式滴定管的旋塞或轻轻松开碱性滴定管的乳胶管，使半滴溶液悬浮在喷嘴处，用喷嘴接触锥形瓶内壁，使液滴流出，用纯水冲洗烧瓶。实验3氢氧化钠和盐酸标准溶液的校准1.如何计算和称量邻苯二甲酸氢钾或碳酸钠的质量范围？过多或过少的称重如何影响校准？在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，消耗的标准溶液体积应在20-25毫升之间，称量的参考物质的近似质量应通过以下公式获得：如果参比物质称量过多，而制备的标准溶液相对浓缩，则一滴或半滴过量所造成的误差将相对较大。要称量的参考物质的量不能太小，因为参考物质的每个部分都必须称量两次。如果每次有0.1毫克的误差，那么每份可能有0.2毫克的误差，因此，称量的参考物质的量不应小于0.2000克，以使称量的相对误差大于1。2.溶解对照品时，加入20 30毫升水。它是用量筒测量的还是用移液器移去的？为什么？因为此时加入的水只溶解参考物质，不影响参考物质的量。因此，添加的水不需要非常精确。所以可以用量筒来测量。3.如果对照品没有干燥，标准溶液浓度的校准结果是高还是低？如果参考物质没有干燥，标准溶液浓度的校准结果会更高。4.用氢氧化钠标准溶液校准盐酸溶液浓度时，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定盐酸。如果CO2因储存不当被氢氧化钠溶液吸收，对测定结果有什么影响？用氢氧化钠标准溶液校准盐酸溶液浓度时，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定盐酸。如果氢氧化钠溶液因储存而吸收二氧化碳不当，形成碳酸钠，氢氧化钠溶液的浓度会降低。虽然在滴定过程中Na2CO3会按照一定的关系与盐酸发生定量反应，但当酚酞在终点变色时，一部分Na2CO 3不会发生反应，所以测定结果偏高。实验4铵盐中氮含量的测定(甲醛法)1.为什么氢氧化钠直接滴定法不能用于铵盐中氮的测定？由于NH4的Ka=5.610-10和Cka10-8的酸度太弱，氢氧化钠不能直接滴定。2.为什么酚酞被用作中和甲醛试剂中甲酸的指示剂？中和铵盐样品中的游离酸用甲基红作指示剂？以酚酞为指示剂，用氢氧化钠完全中和甲醛试剂中的甲酸。如果甲基红用作指示剂，氢氧化钠用于滴定，当指示剂1.双指示剂法测定混合碱成分的原理是什么？酚酞和甲基橙可作为检测混合碱试液的指标。用盐酸标准溶液连续滴定。2.用双指示剂法测定混合碱，在以下五种条件下判断混合碱的组成？(1)当v1=0 v20 (2) v10v2=0 (3) v1v2 (4) v10时，组成为碳酸氢盐-(2)当V10V2=0时，组成为：羟基-(3)当V1V2时，组成为CO32- OH-在V113测得的Ca2对结果有什么影响？因为当滴定Ca2和Mg2总量时，铬黑t作为指示剂，铬黑t在pH 8 11时为蓝色，与金属离子形成的络合物为紫红色，溶液在终点为蓝色。因此，溶液的酸碱度应控制在10。测量Ca2时，溶液的酸碱度应控制在12-13，主要是让Mg2完全生成氢氧化镁沉淀。确保Ca2含量的准确测定。钙指示剂与pH 12至13之间的Ca2形成葡萄酒红色络合物，指示剂本身是纯蓝色的，当滴到终点时，溶液是纯蓝色的。然而，在pH13时，指示剂本身是葡萄酒红色，终点无法确定。3.如果只有铬黑指示剂，可以测定Ca2含量吗？如何确定？如果只有铬黑T指示剂，先用氢氧化钠调至12，将Mg2产生的沉淀从Ca2中分离出来，用盐酸调至Mg2分离后的溶液的酸碱度为10，然后加入氨缓冲液。以铬黑T为指示剂，用镁-乙二胺四乙酸标准溶液滴定钙含量。实验8铅铋混合物中铅和铋的连续测定1.根据该实验，滴定Bi3的初始酸度是否超过滴定Bi3的最高酸度？滴定至Bi3终点时，溶液的酸度是多少？此时，在加入10毫升200毫升1，1-六亚甲基四胺后，溶液的酸碱度是多少？根据实验操作，滴定Bi3的初始酸度不超过滴定Bi3的最高酸度。随着滴定的进行，溶液的酸碱度 1为1。加入10毫升200毫升1六亚甲基四胺后，溶液的酸碱度为5-6。2.可不可以取等量的混合试液冻，一份控制在pH71.0滴定Bi3，另一份控制在pH 5 6滴定Bi3和Pb2？为什么？当溶液的酸碱度为5-6时，Bi3和Pb2的总量不能被滴定，因为Bi3在溶液的酸碱度为5-6时会水解，不能被精确地滴定。3.滴定Pb2时，溶液的酸碱度应调节至5 6。为什么加入六亚甲基四胺代替乙酸钠？选择缓冲溶液时，不仅要考虑其缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能的副反应。再次滴定Pb2时，如果用NaAc调节酸度，Ac-会与Pb2形成络合物，从而影响Pb2的准确滴定。因此，六亚甲基四胺用于调节酸度。实验9铝合金中铝含量的测定1.为什么用反滴定法测定简单样品中的Al3，而用置换滴定法测定复杂样品中的Al3。因为样品简单，金属离子种类少，某些条件是可控的。当加入一定量的乙二胺四乙酸时，只有铝形成络合离子，而过量的乙二胺四乙酸可以被准确滴定。由于复杂样品中金属离子种类多，条件不易控制，加入的乙二胺四乙酸不仅与Al3反应，还与其他离子反应，因此Al3的含量不能用剩余的乙二胺四乙酸直接计算，与Al3络合的乙二胺四乙酸需要更换。因此，必须采用置换滴定法测定复杂样品中的Al3。2.用反滴定法测定简单样品中的Al3时，加入的过量乙二胺四乙酸溶液的浓度必须准确吗？为什么？加入的乙二胺四乙酸溶液的浓度必须准确。如果浓度不准确，则无法计算与Al3的反应量。3.您想校准本实验中使用的乙二胺四乙酸溶液吗？在本实验中，通过置换滴定法测定Al3的含量。最后，用Zn2标准溶液的体积和浓度来计算样品中Al3的含量。因此，所用的乙二胺四乙酸溶液不应校准。4.为什么在第一次加入过量的乙二胺四乙酸和用Zn2标准溶液滴定时，可以忽略消耗的体积？但是，是否有必要将溶液从黄色精确滴定1.在配制高锰酸钾标准溶液时，为什么要将高锰酸钾溶液煮沸一段时间，然后放置几天？为什么制备好的高锰酸钾溶液在保存前要过滤？滤纸可以用来过滤吗？因为高锰酸钾试剂通常含有少量的二氧化锰和其他杂质，蒸馏水通常含有少量的还原性物质，这可以缓慢地将高锰酸钾还原成二氧化锰(氢氧化锰)沉淀。此外，二氧化锰或二氧化锰能进一步促进高锰酸钾溶液的分解。因此，在制备高锰酸钾标准溶液时，高锰酸钾溶液应煮沸一段时间，静置数天。让还原物质完全反应后，应使用微孔玻璃漏斗过滤，二氧化锰和二氧化锰(氢氧化)沉淀应过滤并储存在棕色瓶中。2.为什么要把准备好的高锰酸钾溶液放在棕色的瓶子里进行保护？如果没有棕色的瓶子呢？因为二氧化锰和二氧化锰的存在可以分解高锰酸钾，所以光分解更快。因此，制备好的高锰酸钾溶液应储存在棕色瓶中。如果没有棕色的瓶子，请远离光线。3.滴定过程中为什么要将高锰酸钾溶液放在酸性滴定管中？因为高锰酸钾溶液具有氧化性，能够氧化碱性滴定管下端的橡胶管，所以在滴定过程中应将高锰酸钾溶液放入酸性滴定管中。4.当使用Na 2CO 4时，为什么必须在H2SO4介质中校准高锰酸钾？酸度过高或过低会有什么影响？硝酸或盐酸能用来调节酸度吗？为什么它被加热到70 80摄氏度？溶液温度过高或过低会有什么影响？因为如果用盐酸调节酸度，氯离子具有还原性，可以与高锰酸钾反应。如果用硝酸调节酸度，硝酸就会氧化。因此，只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸溶液中进行。如果酸度太低，高锰酸钾与滴定剂反应生成棕色的二氧化锰沉淀，不能按照一定的计量关系进行反应。在室温下，高锰酸钾与Na2C2O4的反应速度较慢，因此溶液必须加热到70 80，但温度不能超过90，否则Na2C2O4会分解。5.当校准高锰酸钾溶液时，为什么在加入第一滴高锰酸钾后溶液的红色会慢慢褪色，而在那之后红色会褪色得越来越快？由于与高锰酸钾Na2C2O4的反应速度较慢，因此加入第一滴高锰酸钾。由于溶液中没有Mn2，反应速度慢，红色慢慢消退。随着滴定的进行，溶液中Mn2的浓度不断增加。由于Mn2的催化作用，反应速度越来越快，红色褪色越来越快。6.长时间放置装有高锰酸钾溶液的容器(如烧杯或锥形瓶)后，其壁通常会有棕色沉淀物。什么事？这种棕色沉淀物不容易用常规方法清洗，应该如何清洗才能去除这种沉淀物？棕色沉淀为二氧化锰和二氧化锰(氢氧化锰)，可用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验11高锰酸钾法测定过氧化氢1.用高锰酸钾法测定H2O2时，硝酸或盐酸能用来控制酸度吗？用高锰酸钾法测定H2O2时，盐酸或硝酸不能用来控制酸度，因为盐酸具有还原性，硝酸具有氧化性。2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为什么加热不能加速反应？因为H2O2加热时容易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，加热不能加速反应。实验12软锰矿中二氧化锰的测定1.为什么二氧化锰不能用高锰酸钾标准溶液直接滴定？因为二氧化锰是一种强氧化剂，所以不能用高锰酸钾标准溶液直接滴定。2.高锰酸钾法测定软锰矿中二氧化锰含量时，应控制哪些实验条件？如果控制不好，会有什么后果？溶液的酸度应该用硫酸控制。酸度不能太低，否则高锰酸钾会产生二氧化锰沉淀。溶液的温度应控制在70 80。如果超过90，Na 2CO 4将容易分解。实验13氯化亚锡-氯化汞-碳酸钾法(汞法)测定铁矿石中铁含量1.为什么要一滴一滴地加入氯化亚锡溶液，而在预处理过程中冷却后再加入氯化汞溶液？当三价铁被氯化亚锡还原时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢随着铁()浓度的增加，四氯化铁的黄色不利于终点的观察。加入磷酸可以使Fe3生成无色的铁(HPO4)-2络合离子并消除它们。同时，由于铁(HPO4)-2的生成，Fe3 /Fe2电对的电位降低，化学计量点附近的电位跃变增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落在跃变范围内，从而提高滴定准确度。在H3PO4溶液中，铁电对的电极电位降低，Fe2更容易氧化。因此，不应将其留在原处，而应立即滴定。实验14用氯化亚锡-三氯化钛-碳酸钾法(无汞法)测定铁矿石中铁含量1.为什么要在预处理过程中热时一滴一滴地加入二氯化锡溶液？当Fe3被氯化亚锡还原时，溶