生物碱的提取方法正式版PPT课件

.,1,生物碱的提取方法2010310095卢珵越2010310096颜洪筛2010310097张晓蓉,.,2,.,3,.,4,.,5,.,6,.,7,.,8,.,9,.,10,.,11,.,12,.,13,.,14,（一）吗啡及其衍生物,盐酸吗啡结构：化学名：17-甲基-3-羟基-4，5-环氧-7，8-二脱氢吗啡喃-6-醇盐酸盐三水合物。,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,.,15,（二）理化性质,物理性质：性状白色有丝光针状结晶或结晶性粉末无臭，味苦，遇光易变质。溶解性水中溶解，乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中几乎不容。,.,16,化学性质既有酸性又有碱性同时含有酚羟基和叔胺基既能与酸形成稳定的盐也可以和氢氧化钠、氢氧化钙成盐而溶解。具有还原性，易被氧化：吗啡光空气伪吗啡N-氧吗啡本品避光密封保存,.,17,化学性质其盐水溶液的稳定性与pH有关在pH4时较稳定，在中性和碱性条件下易被氧化措施：注射液调配为pH35，避光以及防止空气氧化，可加入抗氧剂（焦亚硫酸钠等）或稳定剂。,.,18,化学性质在酸中的加热反应吗啡,H+,阿扑吗啡,O,脱水,重排,邻醌化合物,其反应过程如下：,H+,O,阿扑吗啡,邻醌化合物,.,19,化学性质在酸中的加热反应阿扑吗啡可兴奋呕吐中枢，具有催吐作用。红色的邻醌化合物可以用于检查吗啡中的阿扑吗啡。,.,20,化学性质盐酸吗啡具有多种颜色反应盐酸吗啡水溶液+中性三氯化铁试液呈蓝色盐酸吗啡水溶液+甲醛-硫酸呈蓝紫色盐酸吗啡+钼硫酸试液呈紫色蓝色绿色以上反应可以用于吗啡的鉴别。,.,21,超声强化萃取技术提取吗啡,原理：超声波具有波动与能量的双重性，其振动产生并传递很大的能量，利用超声振动能量可改变物质组织结构、状态、功能或加速这些改变的过程。超声波对介质的作用可分为热作用和非热作用，热作用是指机械能在振动中转为介质的热能，其热能计算量与介质声强吸收系数、超声波声强以及超声波作用时间成正比。在一定的声强下，其产生的热量和升温作用是很有限的，对萃取的意义不大。而对强化萃取起主导作用的是超声波的非热作用。非热作用主要有两种形式，即机械作用和空化作用。前者是指超声波在介质传播过程中引起的介质质点的交替压缩和伸张。虽然质点的振动位移和速度的变化不大，但其加速度可能达到特别大的量级。这种大量级的加速度能显著地增大溶剂进入提取物细胞的渗透性，加强传质过程，从而强化了萃取过程。,.,22,相比之下，超声波的空化效应更是强化萃取的最主要原因。超声空化是指液体中的微小泡核在声波作用下被激活，表现为泡核的振荡、生长、收缩乃至崩溃等一系列动力学过程。根据不同的表现，空化可有稳态空化和瞬态空化两种形式。稳态空化产生在较低的声强作用下，空化泡以非线性的形式在介质中振荡若干个周期。在振荡过程中，空化泡周围的微流对溶液中其它粒子产生较大的切向力，有利于溶剂渗透到细胞。此外，低强度超声不仅可使细胞周围形成微流，还可使动植物细胞产生胞内环流，从而提高了细胞膜和细胞壁的通透性，无需通过破坏膜或提高介质温度而加大传质过程。超声波的瞬态空化发生在较强的声强作用下，气(汽)泡在一个声波周期内迅速的生成、长大、压缩、崩溃，在崩溃时形成高达5000K以上的局部热点，压力可达数百乃至上千个大气压，随着高压的释放，将在液体中形成强大的冲击波(均相)或高速射流(非均相)。在萃取中，这种强大的冲击流能够有效地减小、消除溶剂与水相之间的阻滞层，从而加大了传质速率。同时，冲击流对动植物细胞组织产生一种物理剪切力，使之变形、破裂，并释放出内含物，这大大加速了萃取过程。,.,23,超声强化萃取的特点大量研究表明，利用超声波产生的强烈振动和空化效应作用能够提高萃取效率、改善萃取物的品质并提高得率、节约原料资源，并免除了高温提取工艺带来的对部分热敏成分的不利影响。这对于中药萃取具有十分重要的意义。传统的水煮法或醇提法在对不同成分的提取过程中，不同程度地存在着：浸出时间长、温度高、有效成分受热过程长、杂质浸出多、能源消耗大、原料利用率低等问题，利用超声波强化萃取技术能够克服上述缺陷，具有较高的经济效益。,.,24,从茶叶中提取咖啡因,一、原理二、所需仪器及药品三、提取过程,.,25,一、原理,茶叶中含有生物碱，其主要成分是含量约占3-5%的咖啡因和含量较少的茶碱和可可豆碱。此外，茶叶中还含有11-12%的丹宁酸以及叶绿素、纤维素、蛋白质等物质。咖啡因是一种白色针状的晶体，无臭，味苦。易溶于水、乙醇、丙酮、氯仿，微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚。咖啡因在100时失去结晶水，并开始升华，178时升华很快。无水咖啡因的熔点为238,它的化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如右：,.,26,从茶叶中提取咖啡因是用适量的乙醇(95%)作溶剂，在索氏提取器中连续萃取，然后浓缩、焙炒、升华而制得。索氏提取器又叫脂肪提取器，它由三部分组成，下部为烧瓶，上部为球形冷凝管，中间为提取器。被提取的物质放在提取器中加热至沸腾后溶剂蒸汽通过蒸汽上升管进入冷凝管，被冷凝为液体滴入提取器中。器内液体与固体进行液-固萃取。当液面超过虹吸管的顶点时，萃取液自动流回烧瓶中，经加热再蒸发、冷凝、萃取，如此循环，直至大部分可溶性固体物质被萃取，富集于烧瓶为止。升华是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸汽压高，杂质蒸汽压低的特点，使产物不经过液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程，达到分离提纯的目的。,.,27,二、所需仪器及药品,仪器：100mL圆底烧瓶、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、球形冷凝管、尾接管、直形冷凝管、烧杯、锥形瓶、量筒等药品：茶叶、95%乙醇、生石灰,.,28,主要实验流程,.,29,具体实验过程,（1）称取干茶叶10g装入100mL圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中加入120mL95%乙醇，放入一粒沸石，按图安装好提取装置。小火加热回流提取，连续提取1小时，停止加热。,.,30,（2）装好蒸馏装置，将提取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。当蒸馏瓶中液体剩约20mL时，立即停止蒸馏，将残留液倒入蒸发皿中。,.,31,（3）往蒸发皿中加入4g生石灰，搅成浆状，在蒸气浴上加热，使成粉状。,.