高分子化学与物理实验指导书.总结

高分子化学和物理实验指导书1 .实验课的安排高分子化学实验是在学生主修高分子化学与物理课程的基础上开设的。 其中，学校的日程如下：序列号实验项目名称实验内容学时分配1甲基丙烯酸酯的合成甲基丙烯酸甲酯的预聚合、聚合、熟化42酚醛树脂缩聚酸与碱催化剂缩聚合成酚醛树脂43PP球晶观察试样的制备、操作和观察44PS粘均分子量测定溶液制备、测定、计算、制图42 .预习情况检查方式要求学生在实验前做实验预习。 否则，不参加实验。 实验预习主要包括以下两个方面1、检查实验预习报告书(预习报告书的要求包括实验目的、实验原理、实验所需的仪器和药品、实验步骤等)。2、老师在实验前要检查学生的实验预习情况。 口头提问可以让你知道学习是实验的预习情况。3 .相关知识的说明针对高分子化学开设的不同实验，必须指导教师的相关说明工作。 主要内容包括：实验性甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验二酚醛树脂的缩聚实验三PP球晶观察实验PS粘均分子量测定实验性甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1 .掌握自由基本体聚合的原理和合成方法2 .了解有机玻璃的生产工艺。二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA )，通称有机玻璃。 有机玻璃广泛应用于工业、农业、军事、生活等各个领域。 例如飞机、汽车透明窗玻璃、盖子等。 广泛应用于建筑、电气、医疗卫生、机电等行业，如制造光学仪器、电气设备、医疗设备、透明模型、装饰品、广告铭牌等。 每年全世界消费数百万吨有机玻璃及其产品。工业生产的有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次采用溶液和乳液法。 有机玻璃板、棒、管材制品通常采用主体浇铸聚合的方法制造。 直接进行甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，发热产生的气体只能得到有气泡的聚合物。 如果选择悬浮聚合等其他聚合方法，由于杂质的导入，产品的透明性远远低于本体聚合方法。 因此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。 即，快速进行本体聚合至某种程度(转化率10%左右)，制成在单体中溶解有聚合物的粘稠溶液(预聚物)后，将其注入模具，在低温下慢慢聚合，使转化率达到93 95%左右，最后在100 下聚合直至反应完全。 其反应方程式如下：本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。 本体聚合是在不存在介质的情况下进行的聚合反应，可以向体系中添加引发剂，也可以不添加引发剂。 根据聚合物在单体中的溶解情况，聚合物溶解在单体中，是甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等单相聚合，可以分为单相聚合和多相聚合两种聚合物不溶于单体，是聚相聚合，例如氯乙烯、丙烯腈的聚合。本体聚合由于体系中不存在介质，反应粘度增大，反应热难以排出，容易局部过热，导致单体气化或聚合物开裂，结果产品内有气泡或中空。 在甲基丙烯酸甲酯的聚合过程中，反应进行到爆炸聚合阶段(爆重)，因此必须严格控制反应温度。三、实验仪器及设备1 .调压电炉(加热装置)每组一个2 .每组一个大烧杯(水浴)3 .各种试管(反应器及模具)每人一个4 .试管里设置的橡胶塞和试管夹每人一个5 .每组一个温度计6 .铁架台每组一套四、实验药品1 .甲基丙烯酸甲酯(MMA)5 g2 .过氧化二苯甲酰(BPO) 0.01 g3 .邻苯二甲酸二丁酯(增塑剂) 0.3 ml五、实验程序1 .原料和准备首先，在大烧杯中加入适量的水(约3/4烧杯体积)，在调压电炉上加热。 接着，在试管中加入bpo0.01g、mma5g、邻苯二甲酸二丁酯0.3ml。 (注：由于各试剂的添加量较少，实验员老师已按上述比例调配较大，只需从学生实验时调配的试剂瓶中取适量的反应体系即可)。 反应体系受热后，为了防止MMA挥发、气体膨胀冲破堵头，最好在堵头的边缘用锉刀或锉刀划上小缝隙。2 .预聚合反应用试管夹住试管放入水浴中进行预聚(注意水浴液面必须高于反应体系的液面)，温度达到90时保温30-45分钟，观察粘度，材料粘稠(糖蜜状)时停止加热，用冷水浴急剧降温至40以下后停止反应。 注意：预聚过程中，取出试管代替搅拌，排出反应热，避免局部过热引起爆炸。3 .低温聚合反应将水浴逐渐升温至60，在此温度下进行低温聚合，振荡直至系统停止流动(转化率达到8090%时，应用铁针探测有机玻璃，弹性显现)，低温聚合结束。4 .高温聚合反应逐渐升温至100，保温2030分钟后，停止加热，完成全聚合过程，得到光滑无色透明的有机玻璃。 取出试管，立即放入冷水，倒入产品。六、实验注意事项1 .注意在整个反应过程中，控制温度2 .控制电炉调节器使其不超过220V，达到指定温度后，通过适当降低电压，可以改变指定温度3 .预聚反应时，必须时不时取出试管摇动，立即排出反应热4 .摇动试管时，注意不要从试管夹上取下试管七、与实验有关的问题1 .本实验在大烧瓶中，边搅拌边完成预聚合，制作具有一定粘度的预聚物，然后转移到各种模具中成型2 .为了提高学生们对本实验的兴趣，学生们准备了色彩鲜艳美丽的装饰品，在低温聚合阶段(粘度一定时，糖蜜状态后)加入反应体系，最后可以制作出纪念性的工艺品(类似琥珀)。 注意：小物件必须干燥，不影响聚合反应的进行，受热稳定，不产生气体。八、结果和讨论1 .本实验中自动加速现象的表现。2 .如何控制反应速度，防止爆炸现象。3 .本体整合的优缺点。4 .为什么本实验的聚合反应分为预聚合、低温聚合和高温聚合几个阶段。5. PMMA聚合反应的反应热是多少？6 .本实验采用何种类型的引发剂、引发剂选择原则。实验二酚醛树脂的合成一、实验目的1 .学习逐步聚合的原理、实验方法2 .熟悉不同催化条件下制备酚醛树脂的方法。二、实验原理酚类和醛类缩聚得到的树脂。 一般统称为酚醛树脂。 是世界上最早实现工业化的树脂。 工艺简单，加工方便，性能优良。 因此，迄今作为工业生产不可缺少的材料在塑料中占有重要地位。树脂的形成反应比较复杂，迄今其化学过程尚不完全清楚，其结构非常复杂，但目前已确认所用原料的化学结构、苯酚与醛的相对用量(摩尔比)、介质的PH值等是影响树脂形成和性能的因素。 (具体介绍参考教科书来总结篇章)。酸催化剂的情况下，酚过剩，酚醛清漆树脂生成的碱催化剂的情况下，醛过剩，生成体型酚醛树脂。三、实验仪器及设备1.1个大试管2 .带长玻璃管(约30cm，回流)的橡胶塞1个3 .温度计(100)1个4 .一个大烧杯(水浴用)6 .电炉(加热装置，带调节器) 1个7.1个量筒8 .一套铁架台四、实验药品1 .苯酚(纯度94% )2 .甲醛(3640% )3 .浓盐酸4 .浓氨水五、实验程序1 .安装设备2 .在大试管中加入苯酚2.5g和40%甲醛溶液2.5ml，加入浓HCl1ml，用带有玻璃管的塞子塞住3 .在另一个大试管中加入苯酚2.5g和40%甲醛溶液3-4ml，然后加入1ml浓氨水，用带玻璃管的栓塞堵塞4 .将两个大试管放入水浴中加热，记录反应现象。 过了一会儿你就会看到混合物开始剧烈沸腾5 .等反应变得不再激烈的情况下，继续加热直到混合物混浊，生成不溶于水的树脂6 .从水浴中取出试管，冷却，将试管中的混合物放入蒸发皿中，静置混合物分为层，注入上层的水，得到下层的酚醛树脂，观察生成物的形态、颜色。六、实验注意事项1 .由于反应激烈，反应物有可能从玻璃管喷出，反应激烈时，适当取出试管，减缓反应速度，不排出液体2 .水浴水面高于系统液面七、结果和讨论1 .酸催化剂和碱催化剂的区别。2 .反应中可能形成的中间产物。3 .人造木心板采用的酚醛树脂大致配方。4 .操作指导分析1、甲基丙烯酸甲酯本体聚合正常现象实验过程中试管中的溶液粘度随反应时间的增加而逐渐增大，使材料呈糖蜜状，最后变硬。异常现象在实验过程中，发生了爆炸性凝聚，生成物凝固，出料困难，最终废弃了实验仪器。异常现象的原因升温过快或搅拌速度慢，引起爆炸性凝聚，生成物容易凝固。2 .酚醛树脂的合成正常现象1 .实验过程中反应物颜色逐渐变化，溶液逐渐分层。2 .不同催化条件下反应速度不同，激烈层也不同。异常现象1 .反应剧烈，反应液从导管喷出。异常现象的原因1 .由于温度过高，反应过快。5 .实验数据处理高分子化学实验主要是要求学生掌握从单体到聚合物的一些工艺实施方法，从实验现象的观察可以看出实验的最终结果。 因此，高分子化学的数据处理比较简单。 一般只是计算产物的收率。实验三球晶的制备与观察一、目的和要求1 .了解偏振显微镜的结构和使用方法。2 .了解球晶形态与结晶温度的关系3 .计算球晶的平均直径。二、用偏振显微镜观察球晶的原理。用偏振显微镜观察球晶结构的尺寸取决于聚合物晶体具有双折射的原理。 当光进入各向同性均匀介质时，光速不随传播方向变化。 因此，各方面都具有相同的折射率。 换句话说。 均匀的介质只有一个折射率。 对于晶体，其光学性质因方向而异。 当光穿过晶体时，平面被分解为彼此垂直的两束光，除了光轴方向，传播速度一般不相等。 于是，产生折射率不同的2束光，这种现象称为双折射。 晶体的所有光学性质都与双折射有关。偏振显微镜是研究结晶形态的有效工具之一。 许多重要的晶体光学研究是在偏振片的正交场所进行的。 起偏器和检偏器相互正交。 在正交偏振片之间，观察到球晶的形状、大小、数量等。高分子化合物从熔融体冷却后成为光学各向异性体，晶体的振动方向与起偏器的检偏器的振动方向不一致时视野明亮，可以观察到结晶。 其理由如下P-P表示偏振片振动方向A-A表示检偏器振动方向n，m是晶体内某一面内的两个振动方向。由图可知，晶面内的振动方向与偏振片的振动方向不一致。 设n振动方向与偏振片振动方向P-P所成的角为a，光进入偏振片. 从起偏器渗出的平面光的振幅为OB，光持续入射到晶片，切断面内的两振动方向与P-P不一致，因此在分解为结晶的两振动动画中，分为n方向的光的振幅为OD。 将向n方向分配的光的振幅分为OD，将向m方向分配的光的振幅分为OE，从晶片渗出的双平面偏振光继续到达检测元件，因为检测元件的振动方向与晶面内的双振动方向不一致，所以各自的平面偏振光被分为2束，OD振幅的光被分解为OF和DF振幅的光。 OE被分解为OG和GE，具有DF和EG振幅的光与检测元件的振动方向垂直，因此不能透过，但是OG和OF的光在检测元件的振动面内，因此能够透过。 两个光波在同一平面内振动，必然要引起干涉。 它们合成波如下所述y=of-og=od Sina-OE cosa(1)OD=OBCosaOB=ASinwt另外，晶片内n和在m方向上振动的2光波的速度不相等，因此折射率也不同，如果设为其相位差od=ob cosa=asinwtcosa(2)OE=ob Sina=asin (wt-) Sina(3)在(1)中代入(2)、(3)式得：(4)由于各个光强度与各个光的振幅的平方成比例，因此由式(4)得到I=A2sin22aSin2/2式中，a是入射光振幅，a是晶片内的振动方向与偏振片方向的角度。 等时，光强最大，视野最明亮。 在的情况下，I=0，视野最暗。 当晶体的切割面内的振动方向与偏振片(或偏振片)的振动方向平行时，即，当a=0时，如果晶体为全黑，则当晶体的光轴与偏振片的振动方向一致时，也会产生全黑现象。三、仪器及样品1.PS型偏振显微镜2.6V15W指示灯3 .载物台测量千分尺、目镜测量千分尺4 .载玻片和盖玻片5 .加热台6 .重锤7 .聚乙烯颗粒或聚丙烯四、操作步骤1 .制作(1)将加热台升温至2000C恒温。(2)将干净的载玻片放在加热台上。(3)将聚丙烯颗粒放置在载玻片上，用盖玻片复盖样品，样品开始熔化时锤上。(4)样品溶解20分钟后，开始降温至1400C1、340C、1260C。(5)保温1小时(6)去除热源，自然冷却至室温(或等速冷却或急速冷却)。2 .用正交偏振镜观察(1)接通电源(2)调整反射镜调整光源。(3)将偏振片旋转到90位置(4)将检光器旋转到0时成为正交场(5)将晶体样品放置在载物台上，对准显微镜上粗动微动旋钮的焦点。