08级仪器分析教案下

江苏省常州技术人员大学教案主页部门(部门)医学教讲师狄庆旭授课地点教室授课类型讲课授课时间2授课时间90分钟授课日期2011.9.5/6/2/5/2教书08药剂(2)(3)(4)(5)(6)主题(章节)第11章经典液相色谱作业(子句)第一节介绍了第二节色谱的基本理论教育目标1、了解色谱的发展，掌握色谱的主要特征、类型和应用2、确定分配系数k大小的因素，容量系数k和k的关系3、确定色谱保留值、区域宽度的含义和显示方法，以及各个参数之间的相互关系教学要点色谱保留值、区域宽度的含义和显示方法以及每个参数之间的相互关系教学困难容量系数k与死亡时间、保留时间的关系教学方法讲义，多媒体演示法培训设备和准备基本教区，多媒体复习问题询问内部情况姓氏成就功绩在以前的化学过程中，你听说过气相色谱、液相色谱法吗？黑板设计或教学大纲第一节色谱分析概述一、色谱概述二、色谱分类三、特点四、适用注释第二节色谱基本理论一、色谱流出曲线二、色谱基本术语1.基线2.保留值3.相对保留值r214.区域宽度5.分配系数k6.容量系数布置作业补充问题；笔法熟记了色谱的基本术语。课后总结评委日期复习题。【】在以前的化学过程中，你听说过气相色谱、液相色谱吗？新课介绍实际上，在我们中学学习生物的时候应该见过，还记得在我们的生物中学习有关叶绿素的有机化合物的章节吗？知道叶绿素可以扩散，这就是色谱的原理。新科讲课。【】第一节色谱分析概述故事。【】一、色谱概述(a)，色谱的起源1.1906年俄罗斯植物学家茨维特创立英国学者马丁为色谱做出了重要贡献，1951年获得了诺贝尔奖。(b)、色谱定义、性质、目的和对象定义：利用物质的物理化学特性编写的分离、分析方法本质：分离目的：定性分析或定量分析对象：复杂有机混合物样本(c)，色谱的基础两相和两相相对运动形成色谱的基础二、色谱分类1、色谱分离的基本原理：在色谱中为两相，一相固定不变，我们称其为固定相；另一个拓扑经过固定床。我们称之为移动商。利用外力使包含样品的流动相(气体、液体)通过柱或板固定、流动不相互溶解的固体表面。当流动相输送的混合物通过固定相流动时，混合物的各成分与固定相相互作用。混合物中，由于各成分的性质和结构上的差异，从固定相产生的作用力大小，与强弱不同，随着流动的移动，混合物在两个相之间多次经过平衡分配，各组在固定相上保持的时间不同，以一定的顺序从固定相依次流出。与适当的后检测方法一起，从前混合物中分离和检测各成分。2、色谱分类【旁白】在色谱中，流动相可以是气体或液体，可以分为气相色谱(GC)、液相色谱(LC)和超临界色谱(SEF)。固定相可以是固体或固体中的涂层液体，因此，气相色谱和液相色谱可以分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液-液色谱。分类情况如下：板书气相色谱：气是流动相、气或低沸点有机化合物的主要分析对象。液相色谱：液体是流动相。以高沸点有机化合物为主要分析对象。离子色谱：液体是流动相、液相色谱的特殊分离方法。以无机离子为主要分析对象。超临界色谱：流动与超临界状态一致。薄板色谱：毛细管作用下的液体移动毛细管高效电泳：以电场为动力。对蛋白质等生物化学样品的分离效率很高。三、特点对有机混合物的快速分析分离是其他分析方法无法比拟的突出特征。效率：可以同时分离分析包含数十种到数百种组件的混合物。快速：可以在几分钟内完成样品分析。敏感：可以检测10-6到10-12g/l的质量。四、适用色谱的开发极大地促进了有机化学的发展，如天然有机化合物的分离、分析、结构测定。是大气和水中有机污染物的测定；农产品、食品农药残留的测定；产品质量检查基因编码的解码；掺杂测试天然物质中抗癌活性成分的分离与分析；寻找外层空间有机物质。教室作业:1、色谱的主要种类是什么？适合什么类型的物质分析？2、色谱最重要的特征是a、可结晶化合物结构b，适用于混合物分离分析c、适用于聚合物化合物分析d、适用于生物样品分析3、对色谱开发做出重大贡献的诺贝尔奖是：a、茨维特b、马丁c、范哥哥d、海洛夫斯基第二节色谱基本理论第一，色谱流出曲线：在流体上具有成分进入柱后，使用检测器检测出流出柱后的流动相，并记录随时间变化的信号曲线的记录器称为色谱流出曲线，在测量的成分从柱流出时，检测器可以检测出该成分的浓度，在流出曲线上以峰值形式出现的色谱峰就是这样。色谱流出曲线，如图所示二、色谱基本术语板书1.基线：如果样品未通过检测器，则检测到的信号为基线。探测器系统的噪声反映了随时间变化的线。2.保留值(1)时间表示的保留值保留时间(tR):组件从珍珠形到柱的最大浓度出现所需的时间。死时间(tM):固定和不起作用的气体(如空气)的保留时间。调整保留时间(tr): tr=tr-TM(2)体积表示的保留值保留卷(VR): VR=TRF 0(F0是列出口处的载波气体流量(mL/min)。)，以获取详细信息死卷(VM): VM=tM F0调整保留卷(VR): VR): VR=VR -VM3.相对保留值r21组件2的保留值与组件1的比率：r21=tr2/tr1=vr2/vr1 相对保留值r21仅与列-柔性固定相特性相关，与其他色谱操作条件无关，表示两个组件固定的选择性。4.区域宽度1、用于测量色谱峰宽的参数用三种方法表示。(1)标准差():峰值宽度的一半，高度为峰值0.607倍。(2)半峰宽度(Y1/2):色谱峰高度一半处的宽度Y1/2=2.354；(3)峰底宽度(y):WB=4；2、根据径流曲线，有以下应用：(1)，可根据色谱峰的位置(保留值)用于定性分析。(2)，可根据色谱峰的面积和峰值高度用于定量分析。(3)，可用于根据色谱峰的位置和峰宽测量柱的分离效果。(4)，色谱峰=样品中单组分的最小数量；5.分配系数k(1)，分布过程：固定相和流动相之间发生的成分的吸附、解吸或溶解、挥发过程称为分布过程。(2)分配系数：在一定温度下，两个相间分配平衡时的组件浓度。以K表示：K=固定相中的成分浓度/流动相中的成分浓度=CS/CM(3)职责：分配系数是确定抽样是否可分离的参数(4)影响分配系数的因素：大小取决于样例特性、固定相特性和温度。(5)讨论：在特定温度下，成分的分布系数k越大，峰值速度越慢。样品固定时，k主要取决于固定相特性。不同分配系数k在各组件各固定相上；选择合适的固定相，可以提高分离效果。、每组样品k值不同是分离的基础(色谱分析的分离原理)，当特定成分的K=0时，即不是由固定相维持，而是最先流出。6.容量系数(1)容量系数表示在一定温度和压力下两个相之间分布平衡时组件的质量比，以k表示，k=ms/mM表示(2)容量系数k与分配系数k的关系如下：注风格的虚拟机是列的流动相体积。Vs是列中固定相粒子之间的空位体积。Vm对Vs对称为比较。(3)讨论：分配系数是两相分量的浓度比，容量系数(分配比率)是两相分量分配的总质量比。分配系数和容量系数与元件及固定相的热力学性质有关，并随热温度和热压力的变化而变化。分配系数与两相体积无关，只取决于成分和两相特性。容量系数(分配比)由元件和两相特性以及两相体积比的大小决定。以晶体色谱分配系统为例，即，如柱所确定的那样，成分的分离最终确定为两相中成分的分配质量比，而不是相对浓度比，容量系数越大，保存时间越长，容量系数为0，表示该成分的保留时间不被固定相保存。如果流动相(载体气体)是u在列中的线路速度，即气体在列中移动特定时间的距离(cm/s)，则如果列对于组件保持不变，则组件的us必须小于u，其比率定义为保留系数，表示为Rs=us/u保留系数Rs也可以表示为质量分数。RS=mm/(ms mm)=1/1k；元件通过的栏长度为L，tR=L/uS tM=L/u。【结论】tR /tM=Rs=1/1 k课堂练习回答以下问题：1.色谱最重要的特征是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _。A.适用于可结晶化合物结构b .混合物分离分析适合高分子化合物分析d .适合生物样品分析色谱分配系数k的正确说明如下：A.K越大，峰值时间越短B. K越大，峰值时间越长C.K是固定相上两种化合物的浓度比D. K随载气流速变化在某些情况下，两个成分不能用色谱分离。A.沸点相同的b .同分性质c .分配系数相同的d .极性正确答案：1。适合混合物分离分析2。k越大，峰值时间越长3。分配系数等于教室摘要学生主要要掌握色谱的基本术语及其关系。布置作业补充问题；笔法熟记了色谱的基本术语。教师活动简介Ppt播放说明概述说明展示机构模型回顾提问简要介绍引导回忆下定义说明对比度图形线谈论和解柔道解释给出说明柔道讨论指南柔道注释分析摘要学生活动听众记录理解熟练记录回答回忆讨论论熟练观察记录记录理解在道场寻找分析思索分析理解记录回顾江苏省常州技术人员大学教案主页部门(部门)医学教讲师狄庆旭授课地点教室授课类型讲课授课时间2授课时间90分钟授课日期2011.9.7/8/7/8/6教书08药剂(2)(3)(4)(5)(6)主题(章节)第11章经典液相色谱作业(子句)第二节色谱基本理论教育目标1、确定色谱分离度的含义和完全分离的正弦。2、掌握托盘理论的基本概念、公式。理论托盘数和有效托盘数的区别3、掌握速度理论中提出的速度方程。教学要点计算有效托盘数教学困难色谱分离度与有效托盘数的关系，即结合后的计算。教学方法讲义，多媒体演示法培训设备和准备基本教区，多媒体复习问题询问内部情况姓氏成就功绩色谱术语，如基线，保留值？黑板设计或教学大纲三、色谱基本理论(a)托盘理论(b)速度理论速度方程式H=A B/u Cu四、分离度【例】:布置作业补充问题；应用相关公式寻找托盘数和支柱长度；第204页的练习2。课后总结评委日期复习题。【】在以前的化学过程中，你听说过气相色谱、液相色谱法吗？新课介绍上节课重点学习了色谱的基本术语。这节课我要学习色谱的重要理论。必须集中分析公式推导过程。新科讲课。【】三、色谱基本理论黑板 (a)托盘理论1、柱与精馏塔分离功能相同，柱与精馏塔