第四章-药物定量分析与方法验证PPT课件

.第1，4章药物定量分析和分析方法验证，第2节样品预处理方法分析，第1节定量分析方法，第3节药物分析方法验证，练习和思考。2，基本要求，1，掌握定量分析方法和验证性能指标。其次，熟悉定量分析方法的特性3，样品的预处理方法。第四，了解定量分析样品预处理方法的进展及其在药物分析中的应用。3，重量分析容量分析谱分析，第一部分定量分析方法，4，1，重量分析，生成沉淀分析方法，生成沉淀过滤洗涤燃烧一定重量。特征：1，麻烦2，准确的结果，很少使用，5，(a)容量分析的特点是简单快速。相对精确(相对误差0.2%)；仪表一般易于用于高含量或中含量成分的测定，优选API含量的测定，2，容量分析，6，(2)容量分析计算问题1。适宜度(t):每1ml的适宜浓度为被测量物质的质量(mg)2。计算合理度aA(测量对象)bB(滴定液)cC dDabT/M1m，T=ma/bM，M:滴定浓度(mol/L)M:主体的分子量，wa=，计算7，3.0%(1)直接滴定，w:试验取样，如果在终点设定了滴定体积，则滴定体积为Vml，药物测量质量为VT，浓度修正系数，8，(2)间接滴定1)圣物滴定(稍)药物AB滴定2)残留滴定(点积法)药物A(固定，过剩)剩馀A B(点积)v空白试验V0，点积，10，11，(3)相当于显示量%，12，13，光谱分析分光光度法分类UV-vis分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分光光度法，3，光谱分析，14，3，光谱分析(a) UV-vis分光光度法吸收光谱范围：紫外线：200-400nm可见：400-760nm高灵敏度，10-4g/ml-10-7g特性精度高，RE(%)仪器价格低2% 5%，操作简单，易于推广，应用广泛。2 .朗弗-维尔定律A=ECL吸收系数：摩尔吸收系数研究分子结构100%吸收系数e 含量测定，15，3。测量方法测试溶液所需的a为0.3 0.71)比较法：a供给/a对=c供给/c对，制剂：原药：Ax/ar=wx/wr，16，17，2)吸收系数方法：注意：100应注意仪表的校准和验证。作为计算浓度的因素量化的方法在任何情况下都不适用。特别是单色光不纯的情况下，a根据仪表稍有误差。但是，如果发现固定运行状态和测量条件的仪器，则在大多数情况下，c和a之间的关系遵循lamberti-view定律。18，19，3)计算分光光度法：VA中的三点校正法，4)在比色法中添加显色剂后，按照比色法测定影响显色剂的许多因素。因此，并行工作空白溶剂：溶剂比色法，用同样的方法处理，20，(2)荧光分析灵敏度高，低浓度下可测定的10-10g/ml 10-12g/ml防止自灭1。以特性基准溶液修正仪器灵敏度制造荧光衍生物，增加灵敏度和选择干扰因素，少用空白实验样品，操作简单，应用范围广，21，2。含量测定原理：此处发光强度、波长、使用溶剂和温度条件固定时，物质在特定浓度范围内的荧光强度r与物质浓度c成正比：比较比较法计算：22，根据混合物中各成分的色谱行为差异，首先分离，然后在线或离线逐个分析各组的方法是分离和分析混合物的最有力的手段。根据分离原理：吸附；分配离子交换；分离法排除色谱分类：PC；TLC；柱层析；GC；HPLC，特性：高灵敏度、高性能、高速、广泛应用、4、色谱、23，1。设备的一般要求固定相种类、移动相成分、检测器类型不得任意变更，其他所有可变更色谱20分钟内完成记录2。系统符合性测试列的理论板数：n=5.54(tR/Wh/2)2分离度：r=2(tr1-tr2)/(w1w 2)；1.5重复性或更高：连续注射5次，峰值区域RSD2.0%拖尾系数：T=W0.05h/2d1为0.9至1.05，(a) HPLC方法，24，流动相，真空脱气，四次泵，自动注入机，紫外线检测器，荧光检测器，蒸发光散射检测器，25，液体质量分析器，26，流动相：对于将C18用作固定相的反相色谱系统，如果将甲醇-水或乙腈、缓冲液等用作流动相，则有机溶剂的比例通常为5%，27，4次泵，28，自动注入机，29，柱，填充剂一般为十八烷基硅烷键合硅胶，30，探测器，31，测量方法1)使用内部标准加修正系数确定试验产品的主成分含量。对比液体(r): arcr，峰值面积，内部标准液体(s): ascs，试验液体(x): axcx，f=3354，as/cs，ar/、32、是、33，2)测试产品主要成分的确定，比较值(r): arcr，测试(x): axcx，cxcr，axar，=，CX=4，34，35，(b) GC方法1。GC仪器一般要求载体气体：氮色谱仪：填充柱或毛细管柱填充柱：内径2-