织构类型及其测定方法ppt课件

织构类型及其测定方法,1,织构主要类型及其测定方法,一、织构的定义二、织构的类型三、极射赤面投影四、织构的表示方法五、织构的测量方法六、织构分析的相关实例,2,各向异性：单晶体在不同晶体学方向上的力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学甚至核物理等方面的性能表现出显著差异的现象各向同性：多晶集合体在宏观不同方向上表现出各种性能相同的现象。一般情况下，多晶材料中数目众多的晶粒是无序均匀分布的，即在不同方向上取向几率相同，多晶集合体的各种性能在不同宏观方向上相同择优取向、织构：在一般多晶体中，每个晶粒有不同于相邻晶粒的结晶学取向，从整体看，所有晶粒的取向是任意分布的；某些情况下，晶体的晶粒在不同程度上围绕某些特殊的取向排列，就称为择优取向或简称织构。,一、织构的定义,3,1.形变织构：经金属塑性加工的材料，如经拉拔挤压的线材或经轧制的金属板材，在塑性变形过程中常沿原子最密集的晶面发生滑移。滑移过程中，晶体连同其滑移面将发生转动，从而引起多晶体中晶粒方位出现一定程度的有序化。这种由于冷变形而在变形金属中直接产生的晶粒择优取向称为形变织。形变织构类型：1）、纤维织构（丝织构）2）、板织构（面织构、轧制织构等）,二、织构类型,4,5,1）、纤维织构金属材料中的晶粒以某一结晶学方向平行于（或接近平行于）线轴方向的择优取向。具有纤维织构的材料围绕线轴有旋转对称性，即晶粒围绕纤维轴的所有取向的几率是相等的。例如冷拉铝线，其中多数晶粒的111方向平行于线轴方向，其余则对线轴有不同程度的偏离，呈漫散分布。这种线材的织构称111纤维织构。纤维织构是最简单的择优取向，因其只牵涉一个线轴方向，需要解决的结晶学问题仅为确定纤维轴的指数。纤维织构的类型和完整度（即取向分布的漫散程度）主要和材料的组成、晶体结构类型和变形工艺有关。除冷拉和挤压工艺外，有时由热浸电沉积或蒸发形成的材料的涂覆层以及材料经氧化和腐蚀后表层所生成的产物都可能产生纤维织构。在实际材料中经常存在不止一种的纤维织构，如铜线中和织构同时出现。,6,丝织构及其特点,例：图(a)为具有丝织构的棒材（或丝材），棒材中大部分晶粒的方向平行于丝轴(拉丝)方向。图(b)为横断面放大图，理想丝织构的情况是材料中所有晶粒的方向均平行于丝轴(拉丝)方向。,7,例：冷拉铁丝（体心立方金属）具有丝织构，即铁丝中大多数晶粒的方向倾向于平行丝轴方向。但在实际的冷拉铁丝材料中并不是所有晶粒的方向都严格平行丝轴方向。左图为方向与丝轴之间夹角为的晶粒的百分数，亦即极点分布在方向上的百分比（极密度）随夹角的分布。冷拉铝丝中100%晶粒的方向与拉丝轴方向平行，即具有丝织构。冷拉铜丝中60%晶粒的方向与拉丝轴方向平行，而另外40%晶粒的方向与拉丝轴方向平行，即冷拉铜丝具有+双重丝织构。,8,2）、板织构在轧制过程中，随着板材的厚度逐步减小，长度不断延伸，多数晶粒不仅倾向于以某一晶向平行于材料的某一特定外观方向，同时还以某一晶面（hkl）平行于材料的特定外观平面（板材表面），这种类型的择优取向称为板织构，一般以(hkl)uvw表示，晶粒取向的漫散程度也按两个特征来描述。,100织构中晶粒与板材外形相对取向示意图,9,例如，冷轧铝板的理想织构为(110)12,如图为经轧制后的纯铁板材的部分晶粒取向示意图其（100）面平行于轧面，011方向平行于轧向说明该板材具有一种(100)011织构。,10,2.再结晶织构具有形变织构的冷加工金属，经过退火、发生再结晶以后，通常仍具有择优取向，称为退火织构或再结晶织构。再结晶织构依赖于所牵涉的再结晶过程，分为初次再结晶和二次再结晶织构。对低碳钢，特别是硅钢片的织构曾进行过很多研究。由于金属原有变形织构的漫散程度和延伸率、退火温度以及退火气氛等的差异，实际的再结晶织构的取向不同程度地偏离理论的再结晶织构取向。再结晶织构的形成有两种理论，即定向成核学说与定向成长学说。再结晶晶粒的择优取向由一些晶核的取向所决定，这种看法最早由伯格斯（W.R.Burgers）提出，后来伯格斯等又根据马氏体切变模型提出了关于形成立方织构的定向成核理论。定向成长理论是贝克（PABeck）提出来的，他认为在形变基体内存在着各种取向的晶核，其中有些晶核因取向合适，晶界移动本领最大，在退火过程中成长最快，最后形成再结晶织构。,11,面心立方金属快速迁移界面附近的原子结构,12,原理：投影球的赤道大圆平面与板材轧制平面也即试样被测面重合，轧面法线投影到大圆的圆心，轧制方向与大圆竖直直径相重，横向与水平直径重合，放置在球心的晶体，某晶面法线与上半球面的交点为P，由下半球南极向P点引出投射线，与赤道平面大圆的交点P，即为此晶面(法线)的极射赤面投影，如图所示。,极射赤道平面投影示意图,三、极射赤面投影,13,14,单晶标准投影图如果把一个单晶体放在投影球的球心，依次使其某些特定晶面与赤道平面重合，然后将其他各个晶面法线投影到赤道平面上，便成了标准投影图。这些特定晶面常采用低指数晶面，立方晶系中如(001)、(110)、(111)、(112)等较常用，其标准投影图如图所示。单晶标准投影图可用于标定极图织构。,15,a(001),16,b(110),17,c(111),18,d(112),19,择优取向是多晶体在空间中集聚的现象，肉眼难于准确判定其取向，为了直观地表示，必须把这种微观的空间集聚取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系（拉丝及纤维的轴向，轧板的轧向、横向、板面法向）联系起来。通过材料宏观的外观坐标系与微观取向的联系，就可直观地了解多晶体微观的择优取向。晶体X射线学中织构表示方法有：1、晶体学指数表示2、极图（直接极图、反极图）3、ODF图（取向分布函数）,四、织构的表示方法,20,4.1晶体学指数表示法为了具体描述织构（即多晶体的取向分布规律），常把择优取向的晶体学方向（晶向）及晶体学平面（晶面）跟多晶体宏观参考系相关连起来。宏观参考系一般与多晶体外观相关连：丝状材料一般采用轴向；板状材料多采用轧面及轧向。丝织构：轴向拉拔或压缩多晶材料中，晶粒的一个或几个结晶学方向平行平行于轴向，形成丝织构（或称纤维织构）。理想的丝织构一般沿材料流变方向对称排列，其织构常用与轴向平行的晶向指数表示。面织构：某些锻压、压缩多晶材料中，晶粒往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向，形成面织构，常用垂直于压缩力轴向的晶面指数HKL表示。板织构：轧制板材的晶粒同时受到拉力和压力的作用，因此常以某些晶体学方向平行轧向，同时还以某些晶面HKL平行于轧面，形成板织构。板织构常用HKL表示。,21,4.2极图晶体在三维空间中取向分布的二维极射赤面投影。通过将多晶材料中的某特定晶面族的法线向试样的某个外观特征面作极射赤面投影得到的。对于轧制板材，一般选轧面为投影面。对于丝材，一般选平行于丝轴或垂直于丝轴的平面为投影面极图的名称由所考察的晶面族指数决定。如轧制板材的110极图，是指将多晶材料中各晶粒的110晶面族的法线向轧面投影。对于某一织构状态，可以选用多个低指数晶面族（如100、110、111）进行投影，这样可得到多个极图，即某一织构状态可用多种极图来描述。直接极图（正极图）：是一种对于材料中某一选定的低指数（hkl）面表明其极点密度随极点取向而变化的极射赤平投影图。以多晶体材料的特征外观方向（轧制平面法向ND、轧制方向RD及横向TD）作为宏观参考系的三个坐标轴，取轧制平面为投影面，将多晶材料中每个晶粒的某一低指数晶面（hkl）法线用极射赤道平面投影的方法投影在此平面上得到多晶材料的（hkl）极图（直接极图、正极图）。,22,(001)100理想板织构的三种极图,23,24,110理想丝织构的二种极图,25,26,大晶粒试样的100极图,一个晶粒的100极射赤面投影图,27,28,反极图：是把材料某一特定方向上的晶粒取向密度绘制在单晶标准投影图上。以晶体的三个主要晶轴（或低指数晶向）为参照坐标系的三个坐标轴，取与晶体主要晶轴垂直的平面作投影面，将与某一外观方向平行的晶向的空间分布用极射赤道平面投影的方法投影在此平面上，得到多晶体材料的此特征方向的反极图。,29,反极图原理,30,31,极图的缺陷,被测材料的HKL极图只表明了材料中hkl晶面的分布情况，并没有直接得到晶粒取向的分布。,32,4.3三维空间取向分布函数法60年代后期研究工作者提出取向分布函数法(ODF)完善了织构的表示方法。这种方法是把分别表示材料外观和晶粒位置的二组坐标系O-ABC和O-XYZ之间的取向关系用一组欧拉角表达；即O-XYZ相对于O-ABC的任一取向均可通过三次转动、实现。这里，首先约定O-XYZ与O-ABC完全重合为起始取向；令O-XYZ绕OZ转动角为第一转动，绕转动后的OY转动角为第二转动；第三转动则是再绕新的OZ继续转动角。这三个转角数值完全规定了O-XYZ的取向。若以、为坐标轴建立O-的直角坐标系，则每一晶粒取向（）均可在此立体图中用一点表示出来。在这三维空间中用取向密度（)来绘制，就构成了取向分布图。,33,取向分布函数,ODFmethod,X(RD),Z(ND),Y(TD),100,010,001,TEXTURE,34,y,q,f与(HKL)UVW的对应关系,35,36,取向分布函数,ODFmethod,TEXTURE,铝合金中常见织构对应角度关系,37,38,39,五、织构的几种测量方法,5.1照相法5.2透射法5.3反射法5.4背散射电子衍射（EBSD技术）,40,1.照相法,尽管照相法测织构一般已被衍射仪法所代替。但从教学的角度来看，它对掌握概念和熟练运用极射投影都极为有用。1照相法测量丝织构2照相法测量正极图,41,无织构材料与有织构材料的X射线衍射花样特征（1）无织构材料,42,立方系晶面（或晶向）间夹角111,111070.53111,200(100)54.73111,220(110)35.2790,（2）丝织构衍射花样成因的厄瓦德图解,43,照像法确定丝织构轴的衍射几何,：(hkl)晶面法线(ON)(倒易矢量)与丝织构轴(OD)的夹角,AB倒易矢量,ON晶面法线,A,OAB衍射矢量三角形,44,照像法确定丝织构轴,试样：冷拉铝丝，原始直径1.3mm，经磨光浸蚀至0.8mm照像条件：铜靶，镍滤片，30千伏，24毫安，光阑直径1.5毫米试样距底片的距离49毫米，曝光5小时根据照片进行分析计算：1.测量衍射环的半径：r1=39.0，r2=48.32.计算角：3.标定衍射环的指数：首先计算晶面间距,冷拉铝丝丝轴竖立时的透射针孔照片（靠近中心的径向条纹是入射光束中的连续辐射产生的）,45,根据PDF卡片确定出照片上衍射环指数：内环（111），外环（200）（卡片上的数据：d111=2.338，d200=2.024）4.测量角：1=69，2=515.计算角6.确定织构轴根据衍射环（内环、外环）的指数及1、2角，查立方晶系晶面夹角表。确定出织构轴为111,46,照相法测定正极图照相法测织构就是用底片记录衍射线，从而获得具有板织构试样的极图。对于立方晶系的材料一般是测100、110或111极图；对于六方晶系的材料，一般是测(0001)、10-10或11-20极图。测极图，就是检查试样内某指数晶面在外形坐标中的分布。例如测轧板的100极图，就是测定100晶面法线在轧面、轧向、横向坐标中的分布。而某方位的晶面极点密度正比于它所对应的X光衍射线强度。因此，测极图，就是先测定某晶面的X光衍射线强度在外形坐标中的分布，然后再把分布转化成晶面极点的分布。,47,照相方法,固定底片透射法测板织构的实验装置(轧向竖直时)X光入射线为K单色线，并垂直于底片切去底片一角，记清试样中的轧向和轧面位置照相时要在底片上留下水平线的痕迹,(1)首先将试样轧向竖直，表面(轧面)平行于底片安放，拍照，将获得如图所示的照片；照片上记录了断续的德拜环。照片右下角的符号“0”表示轧向竖直，轧面与底片平行。再顺时针旋转试样，每转10拍照一张，并分别记为10，20，一直到80。(2)将试样的轧向水平放置，每顺时针旋转10，20，各拍照一张，直到角为止。角为作极图时所取衍射环的布拉格角。这些照片分别记为-10，-20，这样，我们就获得了一套照片，可以利用这套照片绘制极图。,48,(2)底片上的衍射斑点对应的晶面在投影面上的极射赤面投影首先画出一个参考球，金属板材试样在参考球的中央，轧向向上，轧向及轧面与参考球的垂直轴YY平行。QOD=，开始时入射线QO与板材表面垂直，QOD=90，反射晶面(hkl)的法线ON与入射线QO的夹角QON=90-，所有这一组反射晶面的法线和参考球相交成的反射圆。照像底片在PAXP平面上，(hkl)衍射线环上一个强度集中的小弧段中心A与底片中心B的连线AB和底片的垂直轴PP相交成角，与水平轴XB相交成角（+=90）投影面与试样表面重合、投影点在S处，造成A点衍射的(hkl)晶面法线ON极点N的极射赤面投影为M点，M点的确定：QO、ON、OA、OM、BA构成的平面与参考球相交为SANQ大圆OM与垂直轴YY的夹角YOM=ABP=SOM=90OM=OStanOSM=Rtan(90-)/2,49,50,如果拍摄一系列的照片，令角由90开始，然后转动试样使逐渐减小（如令=90、80、70、60、），由N点将沿着一个小圆（纬度圆）在参考球面上运动，其投影M点也在投影面上沿着相应的纬度曲线运动同样的角度。图中给出了E点的运动轨迹。当试样这样转动时，反射圆和衍射线环都保持不动，因为它们只与所用入射线波长及反射晶面间距dhkl有关，与无关。在改变后，试样中不同取向晶粒的（hkl）晶面参与衍射，所形成斑斑A的位置将在衍射线环上的其它位置，也就是将发生相应的变化。当小于90时，试样表面不再与极射赤面投影面相重合，如果要说明这时投影和试样表面的关系，应当先画出各个角的极射赤面投影面，然后再经过转动回到试样表面去。,51,冷轧铁-钴（65%Fe-35%Co）透射针孔照像衍射花样，Mo-K辐射，其中的数字表示强度为强、中、弱三个等级。拍摄时试样表面与入射X射线方向成60(即=60)它的(200)衍射线环有10个强度集中的小弧段，测量数据见表。,52,将(200)衍射线环各小弧段按其角度范围画于极射赤面投影的反射圆上（=90），这个投影面和=90时试样平行，因为这个衍射花样是在=60时拍摄的，因此需要在投影上作30的旋转，例如投影上的AB线段应沿纬度小圆旋转30而达到AB处，同样CD也旋转30至CD处，这样应可得到=60时的投影。由于在每个不同的时都要进行一次旋转，手续很麻烦，但可以根据试样成分、衍射晶面指数和不同辐射专用的图表（韦弗极图图表）,53,铁钴合金板的（100）极图不同阴影表示衍射线段强度的高低，阴影愈深表示衍射强度愈高，即此方位（200）极密度愈大。用上述方法绘制极图，在投影的南北极附近区域的投影将永远不能和反射圆相交，因此将成为空白。要想找出这两个区域hkl极点分布情况，须将试样以入射X射线方向为轴转动90，令横向向上，再拍摄=85时的衍射图即可。,54,1.透射法实验布置：做成0.030.1毫米的薄片，安置在测角台的专用试架上，试样能绕衍射仪轴及自身表面法线转动。探测器D固定在2hkl角位置上不动。试样绕衍射仪轴的转动称转动：循衍射仪轴往下看，试样逆时针转动时角为正值试样绕自身表面法线转动称转动：，顺入射X射线束看去，角顺时针转动时为正试样的初始位置：轧面平分入射线与反射线间夹角时=0；轧向RD与衍射仪轴重合时=0此时，欲探测的衍射晶面法线ON（晶面法线hkl，衍射角2）与试样横向TD重合。极图是hkl晶面在轧面上的极射赤面投影=0（图中a）时，自0顺时针转动至360，在极图上相当于ON自TD出发，沿投影圆的圆周逆时针探测一周。故测得的Ihkl(0，)体现了hkl极密度沿极图圆周的分布。试样绕衍射仪轴顺时针转动5，即=-5（图中b）时，N在极图上相应的自TD沿半径内移5。再令自0顺时针转动360，则所得的Ihkl(-5，)反映了极图5圆上极密度的分布。如果以每-5一阶内移，直至接近-(90-hkl)为止。这样N就扫过了从极图边缘到接近(90-hkl)圆处的一个外圈。,55,轧面法线ND,Nhkl,RD轧向,TD,初始位置：=0，=0,56,2.反射法反射法的实验布置及衍射几何如图所示。反射法采用厚板试样，以保证透射部分的X射线全部被吸收。厚板试样安装在专用的试样架上，试样不仅能绕衍射仪轴和