仪器分析原理第3阶段测试题

江南大学现代远程教育第三阶段试卷考试科目： 仪器分析原理第6至7章(总分100)时间：90分钟_ _ _ _ _ _ _ _学习中心(教学中心)批次：级别：专业：学生编号：身份证号码：名称：分数：一、名词解释(每项3分，共30分)；1.特殊探测器2.光电二极管阵列紫外探测器3.参比电极4.离子选择电极分析5.酶电极6.pH玻璃电极7.受控势库仑法8、恒外压电解法9、电解分离法10.超电势第二，填空(每空1分，共20分)；1.液固色谱中使用的固体吸附剂根据其性质可分为_ _ _ _ _ _和_ _ _ _ _ _两种。极性吸附剂包括-_、氧化镁、硅酸镁、分子筛、聚酰胺等。它也分为_ _ _ _ _ _吸附剂和_ _ _ _ _ _吸附剂。2、表面多孔固定相基质为_ _ _ _ _ _，覆盖有一层_ _ _ _ _ _。这种固定相的多孔层厚度小，孔浅，相对_ _ _ _ _ _、_ _ _ _，柱效高。颗粒尺寸较大，_ _ _，柱装量容易，梯度洗脱时可快速达到平衡。3、容易接受金属离子溶液中的自由电子，也可以在金属表面_ _ _ _ _ _，使金属表面有剩余的金属离子与_ _ _ _ _ _，也由于静电引力，金属表面的正电荷与溶液中剩余的阴离子形成_ _ _ _ _ _，产生稳定的相界面_ _ _ _ _ _。_ _ _ _ _ _越多，电解质溶液越浓，这种趋势越大。4、如果电极表面积累得太多_ _ _ _ _ _，阳极电位降到_ _ _ _ _ _；如果电极表面积对于_ _ _ _ _ _来说太累，阴极电势移动到_ _ _ _ _ _，导致电极电势偏离平衡电势。这种由缓慢的电极反应速率引起的极化现象称为_ _ _ _ _ _。三、简答题(每项5分，共20分)；1.梯度洗脱装置2.液相色谱和气相色谱的区别3.玻璃电极的缺点4、电解分析法的基本原理四、作文题(每题10分，共30分)；1.差分折射探测器的原理及应用2.高效液相色谱的定量方法有哪些3.反相色谱的保留机理附件：参考答案：一、名词解释(每项3分，共30分)；1.专用检测器是一种用于测量分离成分特征变化的检测器，也称为溶质性质检测器。2.简称(PDAD或DAD)，它可以观察到在每个瞬间流出色谱柱的组分的动态光谱吸收图。与其他快速扫描探测器相比，该探测器结构简单，运行稳定，性能良好，得到了广泛的应用。3.在一定温度下，电极的电极电位值在测量过程中基本上是恒定的，不会因测试溶液中待测离子浓度的变化而改变。这个电极被称为参比电极。4.使用离子选择性电极作为指示电极的电位分析被称为离子选择性电极分析。5.一种或多种生物酶被涂覆在普通离子选择性电极的敏感膜上。在酶的催化下，测试溶液中的待测物质扩散到酶膜，与酶层反应，使待测物质的活性发生变化，电极响应。6.pH玻璃电极的敏感膜对氢有选择性响应，用于测定溶液的pH值。7.在控制电极电位的条件下，电解所有待测物质，测量电解所需的总电耗。8.恒定外电压电解法是施加明显超过电解理论分解电压的恒定电压。9、电解分离法是利用电解手段分离物质，分析过程不需要参考物质和标准溶液。10.实际测得的分解电压U值通常大于理论分解电压U值。U和U之间的差称为过压，用表示。第二，填空(每空1分，共20分)；1.极性，非极性三、简答题(每项5分，共20分)；1.在分离过程中，两种或两种以上不同极性的溶剂按照一定的程序不断变化，从而使流动相的强度、极性、酸碱度或离子强度发生相应的变化，达到提高分离效果、缩短分析时间的目的。有两种类型：一种是外部梯度装置，也叫低压梯度。一种是内部梯度装置，也称为高压梯度。2.气相色谱的流动相载气是惰性的，不参与分配平衡过程。在液相色谱中，流动相液体与固定相竞争样品分子。液相色谱有多种固定相，但气相色谱是不可能的。(3)液相色谱通常在室温下操作。较低的温度通常有利于色谱分离条件的选择。(4)液相色谱样品制备简单，样品回收相对容易。3.电阻相对较高，酸碱度变化一个单位，相当于电极电位变化0.05916伏时，电流变化只有1.210-9A，因此，电流只能通过真空管放大后测量。酸差和钠差容易发生。(3)玻璃膜容易损坏。4.向电解池的两个电极施加直流电压，以允许电流通过溶液。该物质在两个电极和溶液之间的界面上经历电化学反应和分解。这个过程被称为“电解”。电解分析包括电重量法和电解分离。四、作文题(每题10分，共30分)；1.差动折射探测器(DRID)是一种通用探测器。(1)工作原理：利用组分与流动相之间的折射率(折光率)的差异，其响应信号(R)与组分的浓度(C)成正比：只要组分的折射率与流动相的折射率有足够的差异，就可以用微分折光率检测器进行检测。应用：特别适用于糖类检测。这种检测器的缺点是灵敏度低，受温度和流动相组成等因素的影响很大。2.定量方法包括(1)用待测组分的标准品配制一系列浓度标准溶液，准确取样，测量峰面积或峰高，然后以A或H为纵坐标，浓度C为横坐标绘制工作曲线。使用该曲线或其回归方程计算样品溶液的含量。工作曲线的截距应该为零。如果不等于零，可以消除或减少系统误差，以提高测量精度。(2)将样品溶液中的组分含量与含有一定浓度组分一的标准溶液进行比较和测定的方法称为外标法。外部标准一点法简单，但需要精确的注射体积和恒定的实验条件。(3)选择化学结构和理化性质相近的待测纯产品作为内标，准确称量，加入一定量的待测样品溶液中，混合均匀，注入样品。如果样品需要预处理，应在处理前加入内标。内标法基本上可以弥补仪器稳定性差和进样量不准确造成的误差。3.对于反相色谱的保留机理没有一致的看法。大致有两种观点：一种是属于分配色谱，另一种是属于吸附色谱。分配色谱的作用机理是假设混合溶剂(水有机溶剂)中的弱极性有机溶剂吸附在