中药提取工艺ppt课件

第二节中药提取工艺、工艺选择和生产设备。首先，中药提取工艺可以根据生产规模、溶剂类型、药材性质和制备的剂型采用不同的浸出方法。根据设备中添加药材的方式，可分为间歇式、半连续式和连续式。根据设备中药材的不同处理方法，药厂对药材的提取通常称为提取、浸泡(静态提取)、煎煮(水提取和热回流)等。工艺流程、进料、萃取、分离、浓缩、干燥、包装、30万级、出渣、萃取、水萃取和醇萃取的框图；动态和静态提取；多能提取、索氏提取等。分离：筛网分离；离心分离；膜分离等。浓度：三效浓度；球形真空浓缩；蒸发和浓缩；膜浓度等。干燥：喷雾干燥；真空干燥；干燥；冷冻干燥等。常见的浸出方法总结如下。醇沉法、蒸馏法和(1)煎煮法是水提取法中最常用的方法。煎煮法适用于活性成分溶于水且对湿热相对稳定的药材。该方法简单易行。大多数有效成分都可以煎煮。除了作为汤剂使用外，还可以作为半成品进一步加工成各种剂型。缺点：汤里有很多杂质，容易发霉变质。一些耐热易挥发的成分在煎煮过程中容易被破坏或挥发损失。药渣依法煎煮2-3次。当用乙醇作为浸出溶剂时，应采用回流提取法。该过程可以是水提取或醇提取。一般喂食和饮水是1:10。由于无效成分的浸出，热回流提取溶液的澄清度差，通常用于固体口服制剂或外用。提取罐、冷凝器、冷却器、油水分离器、炉渣过滤器、多能源提取流程如图所示。(2)浸渍法是指在提取器中加入适量的溶剂，在一定的温度和时间下进行浸提，以浸提有效成分并使固液分离的方法。根据提取温度，可分为常温浸泡法和温浸法。传统上用于药酒和酊剂的提取，其澄清度具有持久的稳定性。(2)温浸法是指沸点以下的加热浸渍法，是一种简便的强化提取方法。通常，夹套或蛇形管用于加热。药酒浸泡时间较长，常温浸泡时间超过14天。然而，热浸渍时间(40 60)一般为3 7天。为了减少由残留物的液体吸收引起的组分损失，可以使用多种浸渍方法。该浸渍方法适用于浸渍粘稠、无组织、新鲜、易膨胀的药材，尤其是活性成分受热易挥发或破坏的药材。缺点：操作时间长，溶剂消耗大，浸出效率低，不容易完全浸出。因此，不适用于贵重药材和有效成分含量低的药材的浸出。如图所示，动态萃取属于液固分散接触型。将粗颗粒(粒径2 3 mm)和比例为1:10的热水放入萃取罐中，在搅拌下进行动态萃取。加热时间短，液固接触好，提取时间缩短。通常，药材提取一次。由于提取完全，残渣中的液体含量很少，有效成分的提取率相当于再浸泡的3倍左右。热水器；2.动态提取罐；3.冷凝器；4.(3)渗滤法是指从适度粉碎的药材中提取有效成分的方法，是将从上层连续加入的溶剂进行渗滤强化措施：如振动渗滤罐或在罐侧增加超声波装置(罐体用支腿支撑在罐周围的弹簧上，振动器固定在罐下部)，或采用罐组的逆流渗滤方法，加强固液相之间的相对运动，提高渗滤效果。该方法利用液柱的静压使溶剂从底部向上流动，从上部开口流出渗滤液体。此外，还有重渗和加压渗。渗滤过程如图所示。将浸泡后的药材和乙醇加入提取罐中。浸泡一段时间后，渗滤液以一定的流量排出，同时罐内的乙醇保持在一定的水平。加入所需量的乙醇和渗漉液。常温操作，所得浸出液澄清度好，但周期长。为缩短渗滤时间，常采用温浸法，提取温度控制在40-50，罐上部需设置冷凝器回流，但药液的澄清度和酒精消耗量不如常温渗滤。用于循环浸出时，周期短，所得浸出液澄清度好，渗滤液浓度高。(4)回流法、计量罐、萃取罐、缓冲罐，是指加热萃取溶剂被蒸发、冷凝后再流回萃取器，如此反复直至萃取方法完成。溶剂可以回收，适合提取挥发性(低沸点)溶剂。连续循环回流冷浸出法是溶剂蒸发后，通过冷凝流入储液槽，然后通过阀门流入萃取器进行冷浸出。(5)蒸汽蒸馏本方法适用于提取和分离挥发性、不溶性或水不溶性化学成分，如挥发油。在索氏提取过程中，在热回流的基础上增加提取液浓缩罐，提取液不断进入浓缩罐进行浓缩，蒸汽通过冷凝器返回到提取罐。优点是药材与新鲜溶剂持续接触，加快了浸出率，提高了浸出率。但是药材和浸出液的加热时间很长，增加了无效成分的浸出，导致浸出液澄清度差，不适合热敏性药材的浸出。(6)超临界流体萃取(SFE)是指以超临界流体为溶剂，从固体或液体中提取一些有效成分，并在操作压力和温度高于临界点时将其分离的技术。可用作超临界流体的气体，如二氧化碳、乙烯、氨、一氧化二氮、一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。二氧化碳是化学惰性的，无毒，无爆炸性，具有低临界压力(7.374兆帕)，临界温度接近室温(31.05)，并且廉价易得，因此二氧化碳通常用作超临界萃取剂。超临界流体萃取工艺设备示意图1。二氧化碳钢瓶；2.冷凝器；3.高压泵；4.热交换器。5.提取器；6.减压阀；7.收藏家。8.干气流量计；9.水浴；10.压力调节器，影响超临界流体萃取的主要因素，*萃取压力的影响在一定的萃取温度下，压力增加，流体密度增加，溶质溶解度增加。对于不同的物质，提取压力是非常不同的。例如，对于弱极性物质如烃和酯，萃取可以在较低的压力下进行，通常为7-10兆帕；对于含有强极性基团如-羟基和-羟基的物质，萃取压力要求更高。对于高极性糖缀合物和氨基酸，提取压力通常需要超过50兆帕。萃取温度的影响，在一定的压力下，被萃取物的挥发性随着温度的升高而增加，这增加了被萃取物在SF气相中的浓度，从而增加了萃取量。但另一方面，温度的升高和超临界流体密度的降低会导致萃取量的减少。因此，温度的影响应该是随着二氧化碳流量的增加，萃取过程中的传质驱动力增加，传质系数增加，传质速度加快，超临界CO2流体的萃取能力提高。然而，流速的增加会导致萃取器中CO2流速的增加，减少CO2与被萃取物质的接触时间，不利于萃取能力的提高。*夹带剂的选择适合SFE。超临界流体大多是弱极性溶剂，不利于较大极性溶质的萃取应用。尽管CO2没有极性，但它可以与一些极性分子相互作用，并由于它的偶极键而溶解它们。然而，对于极性较大的组分，可以向SF中加入少量的添加剂，即夹带剂，以改变溶剂的极性。例如，罗汉果中的罗汉果甜苷V不能用CO2-SFE在40-50C和20-40兆帕下提取，并且可以用夹带剂乙醇在40和30兆帕下提取。超临界流体萃取的优点：(1)通过调节流体的温度和压力，可以控制流体的密度，提高萃取能力。(2)溶剂回收简单方便，节约能源。可以快速达到相平衡。适用于热敏成分的提取。缺点：CO2SFE更适合提取小分子量的亲脂性物质；SFE设备属于高压设备，一次性投资大。超临界流体萃取过程基本上由萃取和分离组成，有三个工艺过程。(1)压力摆动法(等温法)，(2)温度变化法(等压法)和(3)吸附法。在这种方法中，只有用于吸附提取物的吸附剂被放置在分离罐中，并且未被吸附的气体被压缩用于再循环。变压法和变温法适用于萃取相中的溶质为所需有效成分的场合。吸附法则适用于被提取的物质是要去除的杂质，而留在提取罐中的残渣是所需的有效成分的情况。(7)离子交换和大