化妆品理化检验方法上

1. 目的 本作业指导书规定了化妆品理化性能的测定方法。2. 范围 本作业指导书适用于化妆品常规理化性能及化妆品原料理化性能的试验。3. 职责3.1化验室负责人负责本作业指导书的执行与修订。3.2操作人员负责该设备的操作、日常维护、清洁卫生、安全管理。4. 内容4.1pH测试4.1.1设备的操作4.1.1.1接通并打开电源，使仪器预热10分钟。4.1.1.2仪器的校准4.1.1.2.1每天在使用之前用pH标准缓冲溶液进行校准。4.1.1.2.2标准缓冲溶液配制方法：将购买的pH（4. 7. 9）标准试剂缓冲剂剪开，将内部粉末倒入清洗干净的50ml烧杯，加无CO2蒸馏水溶解后转入250ml容量瓶内，以少量无CO2蒸馏水冲洗塑料袋内壁，洗出液并入到容量瓶中，稀释到刻度并摇匀备用。4.1.1.2.3配制成的缓冲液的pH值为：邻苯二甲酸氢钾缓冲液的pH=4.00（25），混合磷酸盐缓冲液的pH=6.86（25），四硼酸钠缓冲液的pH=9.18（25）。4.1.1.2.4仪器的校准方法：A.按温度按键，确定温度25,若温度不为25，则通过温度按键的上下键进行调整至25，按确定按键进行确定；B.对电极状态进行确认，确认正常后，用蒸馏水将电极清洗干净，用滤纸将电极表面的水擦拭干净；将电极浸入pH=6.86的标准缓冲液中，将电极搅动至pH无明显变化后，静置至pH稳定后，用定位按键的上下键调整至数屏显示的pH为6.86，按下确定按键进行定位；C.将电极清洗干净并将电极表面的水擦拭干净后，将电极浸入pH=4.00的标准缓冲液中，将电极搅动至pH无明显变化后，静置至pH稳定后，用斜率按键的上下键调整至数屏显示的pH为4.00，按下确定按键进行斜率确定，完成校准工作；D.若测试的样品pH大多为碱性时，在定位后，用pH=9.18标准缓冲液进行斜率确定；E.若对校准后仪器的准确性有怀疑时，则pH=4.00进行斜率确定的，用对pH=9.18标准缓液进行测定，其显示值与实际值负偏差在0.1范围内的校准准确；pH=9.18进行斜率确定的，用对pH=4.00标准缓液进行测定，其显示值与实际值负偏差在0.1范围内的，校准准确；4.1.1.3样品pH值的测定：校准完成后可以对样品的pH进行测定，测定时先将样品按规定要求进行稀释成一定的溶液或悬浊液，无特殊说明的液体样品不用进行稀释，无特殊说明的非液体按10%用蒸馏水进行稀释；将电极清洗干净并将表面的水擦拭干净；浸入待测样品液中，将电板搅动至pH无明显变化后，静置至pH稳定后即可计数，记录所测得数值。测试完成后清洁电极，清理工作台面。4.1.2电极的维护保养：4.1.2.1电极每次使用完均需用蒸馏水将电极清洗干净，用滤纸将电极表面的水擦拭干净后，浸泡在pH4.0缓冲液加3mol/L的氯化钾溶液中保养。4.1.2.2电极内部需经常检查其中的氯化钾溶液（3mol/L）的液位，不足时用滴管添加。4.1.2.3电极的感应珠因其表面的感应膜极易受到损伤，清洁时滤纸或其他硬物不宜直接接触或碰撞。4.1.2.4强酸、强碱及油性样品不宜直接或过多测定，以免损坏电极。4.1.2.5电极使用时间长或测定带油性样品，会出现感应不灵敏现象，可以用较小浓度的酸液或碱液进行洗涤。4.1.3仪器的日常维护、清洁卫生、安全注意项4.1.3.1标示仪器使用状况，以避免禁止使用时投入使用或被他人误用。4.1.3.2该仪器属于精密仪器，必须定期对其进行日常维护保养，由操作仪器的化验室人员负责，做好维护保养记录。4.1.3.3使用过程中，出现异常，应立即停止使用，请专业技术人员进行维护，并做好维护保养记录。4.1.3.4操作人员使用完仪器后，做好仪器外部清洁及周围环境的清洁工作。4.2粘度测试4.2.1设备检查4.2.1.1观察水平仪中气泡是否在中间位置，如果不在中间位置则旋转三角架前两个底座调节至中间位置。4.2.1.2检查指针是否在“0”刻度位置，如果不在“0”刻度则不加转子空转再关机观察指针是否回到“0”刻度。4.2.2转子转速的选择4.2.2.1转子的选择：本粘度计配有1-4号转子共4个，待测样品粘度依粘度由小到大依次1-4号转子，各转子测试的粘度范围为：1号转子0-1000 mPa.s；2号转子0-5000 mPa.s；3号转子0-20000 mPa.s；4号转子0-100000 mPa.s。为保证测试准确性，选择转子应保证读数在35-90之间。4.2.2.2转速选择：本公司产品测定时选定转速为6r/min或12r/min。若外来样品无确定的转速时，可以选择不同的转速进行试测定。4.2.2.3因不同型号的粘度计可能测定选择的转速及转子不同，结果可能没有可比性，此时粘度测定结果仅做参考。4.2.3样品测定4.2.3.1样品的前处理：液体及膏霜类样品无特别规定的直接用原样进行粘度测定；各类样品有特别规定的，通常按规定的要求对样品进行处理，用溶解完全后的样品进行测定。4.2.3.2粘度测定时的温度选择，通常选择测定粘度时温度为25,有特别规定的按规定的温度进行测定。4.2.3.3样品温度的调整：出料时温度高于25时，用冰水进行降温，低于25时用恒温箱进行升温，升降温过程中，用玻璃棒从烧杯内壁缓慢向样品中央并上下搅拌，搅拌速度不宜过快，以避免产生过多气泡和料体变稀；温度有特殊规定的按4.2.3.2规定进行。4.2.3.4将选好的转子旋入连接螺杆（向左旋入装上，向右旋出卸下）。旋转升降钮（可借用升降台）使转子浸入被测液中，直至转子液面标志（转子中间凹槽中间线）与液面相平。打开电源开关（ON为开OFF为关），在1分钟内于转子转动平稳、刻度指针无明显的变化时读数，读数与转速转子型系数的乘积即为所测料体粘度。4.2.3.5测定完成后关闭电源开关，取下转子清洁干净并擦拭干燥，放于转子架对应型号转子位内，同时整理好工作台面；清洁擦拭转子时避免使用腐蚀性强的洗涤剂及硬度大的刷子与擦拭物，以免对转子接触面造成损伤。4.2.4仪器的日常维护、清洁卫生、安全注意项4.2.4.1标示仪器使用状况，以避免禁止使用时投入使用或被他人误用。4.2.4.2该仪器属于精密仪器，必须定期对其进行日常维护保养，由操作仪器的化验室人员负责，做好维护保养记录。4.2.4.3使用过程中，出现异常，应立即停止使用，请专业技术人员进行维护，并做好维护保养记录。4.2.4.4操作人员使用完仪器后，做好仪器外部清洁及周围环境的清洁工作。4.2.4.5仪器升降时应用手托住仪器，防止仪器自重坠落。电机运转时不能变化转速。4.3耐热耐寒测试4.3.1耐热将试样分别装到2支20120mm的试管中，使液面高度约 2/3，塞上干净的软木塞。把一支待检的样品试管置于预先调节至规定温度的恒温箱中，放置规定时间（24h）后取出，恢复至室温后与另一支试样进行目测比较，观察判